氰化物蒸餾甲基

A. 氰化鉀 怎麼檢驗出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
註：氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法，希望你能用得到

B. 氰化物主要有哪些

含氰廢水、廢氣主要來自電鍍、焦化、冶金、選 礦、化纖、制葯、有機玻璃、塑料、煤氣等專工業部門。屬消除其危害的主要措施有：1. 改革工藝。如電鍍的無氰或微氰化；選礦用無氰選礦。2.回收利用。如蒸發濃縮、離子交換、酸性揮發等方法回收氰化物。3.廢水處理。主要有是電解、氧化、吹脫與吸收、生化、化學處理等，破壞氰根。如向廢水中投放液氯、 次氯酸鈉或漂白粉等，使氰轉化為二氧化碳和氮。一般含氰濃度小於20mg/L時可用活性污泥曝氣池，20~40ml/L時用生物濾池等等。

C. 硝酸銀法測定氰化物時對蒸餾液滴加過量的硝酸銀 溶液為何不變成橙紅色 （PH值在十一以上 試樣有餘氯）

氰化銀好像是淡黃色。pH那麼高會有Ag2O沉澱，但是高濃度的氰化物會配版位成[Ag(CN)2]-，所以沒有沉權淀。當Ag+過量以後，配合物會慢慢地電離，與過量的Ag+結合成AgCN沉澱。這個反應並不是相當迅速。

D. 氰化物是什麼另ch4和ch3有什麼關系

氰化物是含有-CN氰基的化合物
CH4是甲烷，CH3-是甲基，是CH4失去一個H得到的

E. 氰化物製作方法

反復蒸餾即可。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫，蒸餾時不慎蒸干，直接炸穿兩面牆，且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

滲濾氰化法的工藝過程：

1.裝入礦砂及鹼：要求布料均勻，粒度一致，疏鬆一致。有干法和濕法兩種裝法。干法適於水分在20%以下的礦砂，可用人工或機械裝礦。濕法是將礦漿用水稀釋後，用砂泵揚送或沿槽自流入槽內。

2.滲濾浸出：裝料完畢後即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有兩種：一種是上進下出。即氰化液從槽頂注入，並在重力作用下自上而下通過礦砂層；一種是下進上出，好氰化液靠壓力作用自下而上通過礦砂層。浸出完成後用水洗滌氰化尾礦。

3.尾礦排出：有干法和濕法兩種。干法通過槽底工作門排出氰化尾礦；濕法是用高壓水沖刷氰化尾礦，讓尾礦漿沿預先安排好的尾礦管（槽）流出。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫，蒸餾時不慎蒸干，直接炸穿兩面牆，且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

F. 總氰化物質控要蒸餾嗎

總氰化物質控要蒸餾的。

由於要蒸餾，所以可以增加采樣體積，即採用50毫升的吸收管采樣；如果需要大體積的蒸餾條件，可以將采樣管的吸收液，在加需要體積的 「空白稀釋液」，再蒸餾。

中毒原理

其毒性跟CN離子對重金屬離子的超強絡合能力有關。CN 主要跟細胞色素P450中的三價鐵離子結合，從而使其失去在呼吸鏈中起到的傳遞電子能力，進而使中毒者死亡。氰化物中毒一般都很迅速。

臨床上常用的搶救方法是用硫代硫酸鈉溶液進行靜脈注射，同時使那些尚有意識的病人吸入亞硝酸異戊酯進行血管擴張來克服缺氧。常見的氰化物中毒原因是誤食含氰果仁兒，比如苦杏仁兒、白果等。中毒後會發出一種獨特的苦杏仁味。

G. 分析氰化物蒸餾吋甲基橙顏色退去一是為什麼怎麼辦分析氰化物蒸餾時甲基橙紅色退去是什麼原因，怎麼解決

H. 蒸餾酒中的氰化物是從哪兒來的

不是蒸餾產生的，糧食發酵化學反應產生。如果是糧食發酵的氰化物含量非常少，基本可以忽略不計。 如果是木薯，或者其他原料發酵，氰化物就偏高。

I. 異煙酸-吡唑啉酮光度法

方法提要

蒸餾出的氰化物在中性(pH7～8)條件下，與氯胺T反應生成氯化氰，後者和異煙酸反應並經水解生成戊烯二醛，與吡唑啉酮縮合，生成穩定的藍色化合物，於波長639nm處測量吸光度。

方法適用於大洋、近岸、河口及工業排污口水體中氰化物的測定。檢出限為0.05μg/L-CN^-。

干擾測定的因素主要有氧化劑、硫化物、高濃度的碳酸鹽和糖類等，脂肪酸不影響測定。

儀器和裝置

分光光度計。

高溫爐。

全玻璃磨口蒸餾器(1000mL)。

電爐。

25mL棕色酸式滴定管(附1000mL棕色瓶)。

試劑和材料

沸石。

丙酮。

N-二甲基甲醯胺。

氫氧化鈉溶液(2g/L)稱取5gNaOH加水溶解並稀釋至2500mL，轉入棕色小口試劑瓶，橡皮塞蓋緊。

氫氧化鈉溶液(0.01g/L)吸取5mL2g/LNaOH溶液稀釋至1000mL，盛於小口試劑瓶中。

磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)稱取34.0g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)和89.4g磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄·12H₂O)溶於水中並稀釋至1000mL，貯存於小口試劑瓶中。

乙酸鋅溶液(100g/L)稱取50g乙酸鋅［Zn(Ac)₂］加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

酒石酸溶液(200g/L)稱取100g酒石酸加水溶解並稀釋至500mL，轉入小口試劑瓶中。

氯化鈉標准溶液ρ(NaCl)=0.0192mol/L稱取氯化鈉(NaCl，優級純)置於瓷坩堝中，於高溫爐450℃灼燒至無爆裂聲，乾燥器中冷卻至室溫。准確稱取1.122g，加水溶於1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。密閉保存。

硝酸銀標准溶液稱取3.76g硝酸銀(AgNO₃)溶於水並稀釋至1000mL，貯存於棕色試劑瓶中，此溶液每周標定一次。

硝酸銀標准溶液的標定:

移取25.00mL0.0192mol/LNaCl標准溶液於250mL錐形燒瓶中，加入50mL水，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴50g/LK₂CrO₄指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至顏色由白色變橘紅色即為終點。平行2次，取平均值。以75mL水代替0.0192mol/LNaCl標准溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均為空白值。計算AgNO₃標准溶液濃度(mol/L)。

對二甲氨基亞苄基羅丹寧(試銀靈)-丙酮溶液稱取20mg試銀靈溶於100mL丙酮中，攪勻，轉入125mL棕色滴瓶中。

鉻酸鉀指示液(50g/L)稱取5g鉻酸鉀(K₂CrO₄)溶於適量水中，滴加AgNO₃溶液至紅色沉澱不溶解，靜置過夜，過濾後稀釋至100mL，盛於棕色瓶中。

氯胺T溶液(10g/L)稱取1g氯胺T加水溶解並稀釋至100mL，盛於125mL棕色試劑瓶中，低溫避光保存，有效期一周。

異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.0g吡唑啉酮溶於40mLN-二甲基甲醯胺中，兩液合並於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

甲基橙指示液(2g/L)稱取0.2g甲基橙溶於100mL水中，轉入125mL棕色滴瓶中。

氰化鉀標准儲備溶液稱取2.5g氰化鉀(KCN)，先用少量2g/LNaOH溶液溶解，全量移入1000mL容量瓶中，再用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻後轉入1000mL小口試劑瓶中，用橡皮塞蓋緊，備用。(KCN劇毒，須小心操作，嚴禁遇酸。)

標定:量取25.00mLKCN標准儲備溶液於250mL錐形燒瓶中，加50mL2g/LNaOH溶液，放入玻璃攪拌子，滴入2～3滴試銀靈指示液，用AgNO₃標准溶液滴定至白色變紅色為終點，平行滴定2次，取平均值V'₁。

取75mL2g/LNaOH溶液代替KCN溶液，按上述步驟平行測定2次，取平均值得V'₂。按下式計算氰化物標准儲備溶液濃度(mg/mL):

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化物標准儲備溶液質量濃度，mg/mL;c_AgNO3為標定過的硝酸銀溶液的濃度，mol/L;V'₁為滴定氰化鉀標准儲備溶液消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL;V'₂為滴定2g/L氫氧化鈉溶消耗液硝酸銀標准溶液的體積，mL。

氰化鉀標准中間溶液ρ(CN^-)=10.0μg/mL移取V₃(由下式計算)KCN標准儲備溶液於200mL容量瓶中，用2g/LNaOH溶液稀釋至刻度，混勻備用。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為氰化鉀標准儲備溶液的質量濃度，mg/mL。

氰化鉀標准溶液ρ(CN^-)=1.00μg/mL移取10.00mL氰化鉀標准中間溶液(10.0μg/mL)於100mL容量瓶中，用0.01g/LNaOH溶液稀釋至刻度，搖勻(當天配製)。

校準曲線

分別移取0mL、0.40mL、0.80mL、1.60mL、3.20mL、6.40mLKCN標准溶液(1.00μg/mL)於一系列50mL具塞比色管中，加水至25mL，混勻。

加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液，混勻。0.5mL10g/L氯胺T溶液，混勻。加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至刻度，混勻。在(40±1)℃的水浴中加熱15min，取出，冷卻至室溫。比色皿3cm，以水調零，於波長639nm處測量吸光度A_i，須1h內測完。

以吸光度A_i-A₀為縱坐標，相應的CN^-量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。

圖78.5 蒸餾裝置示意圖

分析步驟

取500mL經固定後的水樣於1000mL蒸餾瓶中，依次加入7滴2g/L甲基橙指示液、20mL100g/L乙酸鋅溶液、10mL200g/L酒石酸溶液，如水樣不顯紅色則繼續加酒石酸溶液直至水樣保持紅色，再過量5mL。

放入少許沸石(或幾條一端熔封的玻璃毛血管)，立即蓋上瓶塞，接好蒸餾裝置如圖78.5所示。

移取10mL0.01g/LNaOH溶液置於100mL容量瓶中(吸收液)，並將冷凝管出口浸沒於吸收液中。開通冷卻水，接通電源進行蒸餾。當餾出液接近100mL時，停止蒸餾，取下容量瓶，加水至標線，混勻，此為溜出液B。

量取25mL餾出液(B)置於50mL具塞比色管中，按校準曲線步驟加入5mLpH=7的磷酸鹽緩沖溶液等，至測量吸光度A_w。

量取500mL純水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)值從校準曲線中查得相應的CN^-質量(μg)。按下式計算樣品中氰化物的質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_CN為水樣中氰化物的質量濃度，μg/L;m_CN為查標准曲線或由回歸方程計算得到的氰化物量，μg;V₁為餾出液定容後的體積，mL;V₂為用於測定的餾出液的體積，mL;V為量取水樣的體積，mL。

注意事項

1)在水樣中加NaOH固體，直至pH12～12.5貯存於棕色玻璃瓶中。因氰化物不穩定，水樣加鹼固定後，亦應盡快測定。

2)水樣進行蒸餾時應防止倒吸，發現倒吸較嚴重時，可輕輕敲一下蒸餾器。

3)須經常檢查氯胺T是否失效，檢查方法如下:

取配成的氯胺T若干毫升，加入鄰甲聯苯胺，若呈血紅色，則游離氯(Cl₂)含量充足;如呈淡黃色，則游離氯(Cl₂)不足，應重新配製。

4)接觸氰化物時務必小心，要防止噴濺在任何物體上，嚴禁氰化物與酸接觸，不可用嘴直接吸取氰化物溶液;若操作者手上有破傷或潰爛，必須帶上膠手套保護。

5)含有KCN的廢液應收集在裝有適量Na₂S₂O₃和FeSO₄的廢液瓶中，稀釋處理。

6)50mL比色管和1000mL蒸餾器使用完畢後應浸泡在稀HNO₃中。

7)干擾因素的消除:

a.氧化劑。在水樣的保存和處理期間，氧化劑能破壞大部分氰化物。檢驗方法:點一滴水樣於稀HCl浸過的KI-澱粉試紙上，如出現藍色斑點，可在水樣中加計量的Na₂S₂O₃晶體，攪拌均勻，重復試驗，直至無藍色斑點出現，然後每升加0.1g過量的Na₂S₂O₃晶體。

b.硫化物。硫化物能迅速地把CN^-轉化成SCN^-，特別是在高pH值的情況下，並且隨氰化物一起蒸出，對比色、滴定和電極法產生干擾。檢驗方法:點一滴水樣於預先用醋酸鹽緩沖液(pH=4)浸過的醋酸鉛試紙上，如試紙變黑，表示有硫離子，可加醋酸鉛或檸檬酸鉍除去。重復這一操作，直至醋酸鉛試紙不再變黑。

c.碳酸鹽。高濃度的碳酸鹽，在加酸時，可釋放出較多的CO₂氣體，影響蒸餾。CO₂消耗吸收劑中的NaOH。

當採集的水樣含有較高的碳酸鹽(例如煉焦廢水等)，其碳酸鹽含量較高，可使用熟石灰［Ca(OH)₂］，使pH提高至12～12.5。生成沉澱後，量取上清液測定。

J. 關於水質氰化物的分析。

中文詞條名：水質—總氰化物和游離氰化物的測定—連續流動分析法
英文詞條名：
1 適用范圍
適用於不同類型的水（地下水、飲用水、地表水、浸取液、廢水）中濃度（以氰離子計）大於3ΜG/L的氰化物的測定。連續流動分析法適用的質量濃度范圍為10ΜG/L～100ΜG/L。
2 原理概要
總氰化物濃度的測定：絡合氰化物在連續流動中被紫外光分解。用一個UV-B燈（312NM）和一個硼硅玻璃分解螺旋管濾掉290NM的紫外光，這樣防止硫氰酸鹽轉變成氰化物。或者使用一個長波的紫外燈，它不會發射290NM以下的光，並配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH為3.8時存在的氰化氫在125℃管道內蒸餾時被分離，或使用一疏水膜在30℃經氣體擴散分離。然後氰化氫通過氰化物與氯胺-T反應生成氯化氰的反應進行光度測定。它與吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反應產生紅色染料。
游離氰化物濃度的測定：測定游離氰化物時紫外燈要關閉，在PH為3.8蒸餾分離氰化氫時，在樣品流中加入硫酸鋅溶液，使鐵氰化物以鐵氰化鋅的形式沉澱下來。
3 主要儀器和試劑
(1) 儀器
常規實驗室儀器，蒸餾法所用的連續流動分析裝置，氣體擴散法所用的連續流動分析裝置，容量瓶，醋酸鉛試紙，吸移管，燒杯，膜濾器，PH值測量裝置。
(2) 主要試劑
所用試劑均為分析純。水為ISO 3696 所述的一級水，12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的鹽酸，2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氫氧化鈉溶液，表面活性劑（聚氧乙烯十二烷基醚），一水檸檬酸，七水硫酸鋅，鄰苯二甲酸氫鉀，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，鐵氰酸鉀，鐵氰化鉀，氰化鉀，四氰合鋅酸鉀，蒸餾和氣體擴散法所用緩沖劑（PH=3.8），硫酸鋅溶液（蒸餾法用），光度檢測用緩沖溶液，顯色劑，抗壞血酸，粉狀碳酸鉛。
4 過程簡述
(1) 采樣准備 用氫氧化鈉溶液將水樣的PH值調至12。采樣後盡快分析。
(2) 干擾物的處理
1) 氧化劑
采樣後立即處理樣品，用碘化鉀-澱粉試紙測試樣品，呈藍色說明需要處理。加入抗壞血酸，每次加少量，直至樣品在試紙上無顏色，然後在每1000ML樣品中加0.6G抗壞血酸。
2) 硫化物
若樣品滴在醋酸鉛試紙上表明有硫化物，取比測氰所需量多25ML的穩定的樣品，用粉狀的碳酸鉛處理。重復操作直至處理過的樣品溶液不使醋酸鉛試紙變黑。用乾燥的濾紙將溶液濾至一乾燥的燒杯中，用濾液進行分析。
(3) 測試
需校準和做空白實驗。
5 准確度與精密度
經多個實驗室間飲用水、廢水、地表水的測試數據驗證，游離氰化物的回收率91%～105%，重現性標准偏差2.50～4.98ΜG/L，重現性變異系數6.48%～20.3%，重復性標准偏差0.428～0.916ΜG/L，重復性變異系數1.53%～2.96%。
總氰化物的回收率81%～97%，重現性標准偏差3.91～16.2ΜG/L，重現性變異系數8.09%～28.1%，重復性標准偏差0.535～0.971ΜG/L，重復性變異系數1.26%～2.17%。