正溴丁烷蒸餾步驟

1. 兩次蒸餾法

第一次蒸餾是反應過程,使產物與底物分離.蒸出的物質比較雜,有正丁醇,正溴丁烷,水,溴化氫,丁醚等.
第二次是為了提純,使正溴丁烷與為除去的雜質分離

2. 請問各位大神，正溴丁烷制備的實驗思路

實驗步驟：

1、投料

在圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml濃硫酸，混合均勻並冷至室溫後，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振盪後加入幾粒沸石。（硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。硫酸用量和濃度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小，不利於主反應的發生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成）

2、以電熱套為熱源，按圖1安裝迴流裝置（含氣體吸收部分）。（注意防止鹼液被倒吸）

1、加熱迴流

在石棉網上加熱至沸，調整加熱速度，以保持沸騰而又平穩迴流，並不時搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。

2、分離粗產物

待反應液冷卻後，改迴流裝置為蒸餾裝置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

產物。（注意判斷粗產物是否蒸完）。見【注釋】（2）

5、洗滌粗產物

將餾出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗滌（產物在下層），靜置分層後，將產物轉入另一乾燥的分液漏斗中，用5ml的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。有機相依次用10ml的水（除硫酸）、飽和碳酸氫鈉溶液（中和未除盡的硫酸）和水（除殘留的鹼）洗滌後，轉入乾燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣乾燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。

6、收集產物

將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集99—103℃的餾分。

3. 正溴丁烷制備過程中，在第二次蒸餾時為什麼會出現紫色，同時還有黑色沉澱

你如果是用正丁醇和氫溴酸迴流制備的話,如果氫溴酸沒有除干凈,加熱過程部分溴專化氫會被氧化成溴素,這時候溴屬素顏色本身就會成紅色.
其實在反應後處理中除盡HBr的基礎上,採用減壓蒸餾加精餾柱會好很多,也避免因局部溫度過高而碳化形成的黑色沉澱.

4. 正溴丁烷的制備如何減少副反應的生成

加料抄時，在水中加濃硫酸後待冷卻至室溫，再加正丁醇和溴化鈉；溴化鈉要研細，且應分批加。反應過程中經常振搖，防止溴化鈉結塊和使反應物充分接觸；嚴格控制反應溫度，保持反應液呈微沸狀態；加料時加適量的水稀釋濃硫酸。
1-溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性，化學性質活潑，能與多種化合物反應。在熱的強鹼的水溶液中水解生成醇和鹽。與氨水反應生成溴化丁胺，與氰化鈉反應生成正戊腈和氰化鈉。
(4)正溴丁烷蒸餾步驟擴展閱讀：
在裝有攪拌的反應器中先加入溴和硫磺，攪拌均勻後，滴加醇水混合物，加完迴流，蒸出粗溴丁烷，用稀鹼水洗滌，乾燥得到產品。
正丁醇在硫酸存在下與氫溴酸反應，將正丁醇與硫酸混合，滴加硫酸，加熱迴流、蒸餾、乾燥得到溴正丁烷。
正丁醇與氫溴酸混合，滴加入硫酸，加熱迴流反應1.5h，蒸餾得溴丁烷粗品，用水洗至pH為6~7，用無水氯化鈣脫水即得。
參考資料來源：網路--正溴丁烷

5. 正溴丁烷的制備

1.不是控制硫酸的用量．而是在反應蒸餾出的餾分放入分液漏斗中用濃硫酸洗滌．因為濃硫酸能溶解你說的那些副產物．然後在用水和飽和碳酸氫鈉溶液洗去殘余硫酸．
2.這句話：＂是由曾可能懸浮並變化為上層＂，只能猜是什麼意思了．
我的回答是會．因為該餾出液是油狀且密度小於水．

6. 從反應混合物中分離粗產品正溴丁烷時,為什麼用蒸餾的方法

因為混合的幾種物質沸點差距很大，適用蒸餾分離法。

製取1-溴丁烷的時候會產生很多的副產物，回比方1，2-2溴丁烷等，答這些副產物有些會溶於1-溴丁烷中，用分液的方法不能將其出去，只能將不容於1-溴丁烷的物質出去，用蒸餾方法便可以利用各物質的沸點不同而更好的提純1-溴丁烷。

(6)正溴丁烷蒸餾步驟擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

7. 關於實驗正溴丁烷的制備，我最後蒸餾出來的餾出液第一滴溫度是62.3℃，結束溫度是73.5℃，求高手，高分！

從你的數據可以看出，產物不純。記錄的蒸餾溫度，有一個重要遺漏——最高溫度，最高溫度是很能說明問題的，最高溫度與結束溫度不是一回事，比如最高達到89℃，那麼和最高達到79℃相比，純度肯定不一樣。以後請注意。

你的第一滴溫度是62.3℃，結束溫度是73.5℃，說明產物純度很差。原因有很多，具體到不同操作者、操作過程，原因不同。一般而言，有幾種情況是初學者容易出現的：蒸餾前最後的【乾燥環節】，除水不徹底，只要帶有一點水分，就會影響到蒸餾的溫度（二元、多元共沸，使沸點下降）；在此前分液時，分得不好，水帶多了；反應控制不好，使得副產物多了，等等；你應該反饋更多信息，以便幫助你判斷。

在產率問題上，提示一下，首先理論產率算對了沒有；其次，如果產率達到30%，實際上是正常結果，因為有機實驗中，一般學生操作產率要達到40%以上，很難！常常見到有人說達到了50%，那多半是在偽造數據。學生產率在30%，是正常范圍。

8. 正溴丁烷的制備有哪些副反應

由正丁醇（用n-C4H9OH表示）制備正溴丁烷（沸點：101.6℃）的反應如下：
n-C4H9OH+NaBr+H2SO4→n-C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反應：n-C4H9OH
濃H2SO4
△
CH3CH2CH=CH2↑+H2O
2n-C4H9OH
濃H2SO4
△
（n-C4H9）2O+H2O
3H2SO4（濃）+2NaBr（固）═2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反應物及其用量：固體NaBr0.24mol，n-C4H9OH0.20mol，濃H2SO429mL，H2O20mL．
制備過程經歷如下五個步驟，試回答下列問題：
1．投料：在圓底燒瓶中加入20mL水，再慢慢加入29mL濃硫酸，混合均勻並冷卻至室溫後，再依次加入0.20mol正丁醇（約18mL）和0.24mol溴化鈉，充分振盪後加入幾粒沸石．
（1）冷卻至室溫後再加正丁醇和溴化鈉的目的是 ．
A．減少HBr的揮發B．防止正丁醇的揮發
C．防止溴化鈉被氧化D．防止溫度過高導致炭化結焦
（2）本反應中硫酸與溴化作作用生成氫溴酸，氫溴酸與正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷．硫酸的用量和濃度過大都對本制備不利的主要原因是 ．
2．加熱迴流：反應裝置選擇Ⅱ而不選擇Ⅰ的原因是 ．在反應裝置中冷凝水應該從 （填A或B）端進水．
3．分離粗產物：反應結束待反應液冷卻後，用直形冷凝管換下球形冷凝管，將其變為蒸餾裝置進行蒸餾，得到的粗產物中除主產品外，還含下列選項中的
①C4H9OH ②SO2 ③（C4H9）2O ④Br2⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
4．洗滌粗產物：將餾出液移至分液漏斗中，加入等體積的水洗滌後，分液得有機層．如果不能判斷哪層是有機層，可以用 方法來判斷．對有機層，進行洗滌除雜、除水後可得到粗產品．
5．收集產物：將乾燥好的產物移至小蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集99-103℃的餾分．要證明最終產物是n-C4H9Br，方法是 ．

9. 蒸出粗產物正溴丁烷的過程是否屬於水蒸氣蒸餾為什麼

蒸出粗產物正溴丁烷的過程屬於水蒸氣蒸餾。

水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

適用范圍

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

①不溶於水或微溶於水；

②具有一定的揮發性；

③在共沸溫度下與水不發生反應；

④在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。[2]

蒸餾原理

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時，混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此，常壓下應用水蒸氣蒸餾，能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變，直到其中一組分幾乎全部蒸出（因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關）。

該法適合以下物質： 1.不溶或難溶於水。2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。 3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。

蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發生器、蒸餾部分、接受部分組成。

10. 如何將正溴丁烷中的水蒸餾出來

不用蒸餾，加入生石灰然後過濾即可。