1. 急求化學實驗思考題!!!
1.丁香酚具有揮發性,可以隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,而且丁香酚幾乎不溶於水,可以和有機溶劑混溶,在遇到氫氧化鈉溶液時課轉化為鈉鹽而溶於水,加酸酸化後又可以游離出來。因此可以用水蒸氣蒸餾的方法,用氫氧化鈉萃取,酸化再用乙酸乙酯萃取的純丁香酚。
2.還可以用有機溶劑萃取,超臨界法,微波萃取法來提取揮發油
1、 ①優點:操作方便、設備簡單、顯色容易等特點,
使用薄層色譜法,被測化合物(或混化合物)和標准品同在一個薄層色譜板上點樣,用同一展開劑進行色譜分析,同一種顯色方法(熒光、硫酸顯色劑或其他),Rf值相同且斑點顏色相同,既定為同一化合物.
2、點樣是薄層色譜分析的重要環節,也是最費時間的一個環節,尤其是在定量路層色譜分析中,點樣所需要的時間要佔整個分析時間的30一60%。因此,有必要使點樣技術最佳化。
總的要求是點樣點盡可能集中,面積恆定,點樣量准確。
點樣技術的選擇通常和樣品體積、路層類型、分析目的(定性還是定量)、展開形式等有關。
應選用適宜的點樣器。定容的微量吸移管比較方便,微量注射器(針頭密平)或定體積毛細管點樣器也可以。位置可在裝有量尺的特製點樣板上確定,也可自行測量。
在常規博層色譜法中,點樣體積一般為0.5—5微微升,對於高性能薄層來說,樣品體積多為50一500毫微升。如果採用多次點樣法,點樣量對以大一些,但總體積不可超過一次可轉移量的三倍。樣液不多時可一次點下,較多時可分次點下,要求一面點樣一面催干,以免原點直徑擴散過大。
大體積的稀樣品溶液,最好以一個窄帶狀噴到板上。帶狀點樣能改善分離,減少用光密度法定量時的系統誤差。
在定性薄層中,可把樣掐連續地點到起始線上,仍能顯示出帶狀分離的優點。
在點式定員點樣中,點樣體積必須是相同的。如果要求樣品量不同,則必須採用不同濃度的校正標准。但採用帶狀點樣技術時不必這么做,它可以用不同體積的校準標准溶液而不會使定量精度受到損失。
如果所有樣品都採用同樣的點樣裝置(如毛細滴管),而樣品配製中體積測定誤差又能小於1%,則可得到較高的貢復性。如果體積測定裝置不同,則要注意,計數應力求准確。
打開了會揮發
3、因為如果點樣點浸入展開劑液面下,點在點上的樣品會溶解在展開劑中,使點樣失效,得不到色譜。所以點樣點不可浸去展開劑液面以下。
2. 水蒸氣蒸餾實驗
1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答:使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答::(1)經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
(2)說明有某一部分阻塞.
(3)應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查(一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞)和處理.
3. 大學有機化學實驗中——蒸餾及沸點的測定的幾個思考題
溫度計的上限與蒸餾瓶的下線在同一的水平線上是為了讓所測得的溫度的誤差不是太大;加沸石是為了蒸餾是發生爆沸;(3.4)不能,因為有些物質混合後的沸點不變。
4. 根據下圖,回答下列問題。 (1)圖為水蒸氣蒸餾裝置,包括________、________、________三部
(1)蒸餾裝置 冷凝裝置 收集裝置 (2)溫度 加熱蒸餾時間 減壓蒸餾法 (3)①.在花開的盛期採收玫瑰花瓣回,與清水以質量答比為1:4的比例進行混合 ②.在水蒸氣蒸餾裝置中進行蒸餾,在錐形瓶中收集得到乳白色的乳濁液 ③.向乳濁液中加入NaCl以增加鹽的濃度,靜置,出現油水分層 ④.用分液漏斗將其兩層分開,得到油層 ⑤.向油層中加入一些無水硫酸鈉吸水,靜置約12h,過濾所得液體即為玫瑰油 |
5. 誰能給我5個探究性實驗,並寫出實驗報告及材料
通過資料的查閱、收集了解植物精油的實用價值與功效。搜集工業化及實驗室提取精油的有效方法,選擇最適合的實驗方法訂立實驗方案並加以實施。根據實驗結果調整實驗方案,總結經驗,加以改進,進行第二次實驗。最終分析兩次實驗的結果,得出關於精油提取最佳方案的結論。
關鍵詞:精油 玫瑰 水蒸氣 蒸餾 萃取
植物精油為花朵芳香味的來源,具有醫療功效,同時也十分昂貴。
我組組員經過討論後認為通過對植物精油提取資料的收集,了解可以加深我們對這門提取工業的認識。通過親自選擇,擬定實驗方案,可以提高我們的科學探究水平。實驗帶來的種種不可預測的變化又能夠使我們親身感受到科學實驗成功的來之不易。最終決定,把題目定為:植物精油的提取方法的選擇與實驗探究。
訂立研究性學習的題目後,我們首先收集了關於植物精油提取方法的有關資料。
主要提取方法有:水蒸氣蒸餾法,化學溶劑萃取法,油脂分離法(脂吸法),冷凍壓縮法(壓榨法),二氧化碳萃取法。此五種方法各有特色:水蒸氣蒸餾法:操作最簡單,成本較低,是最常用的萃取方法。化學溶劑(有機物)萃取法:是花類精油的常用萃取方法。油脂分離法(脂吸法):是花朵精油的昂貴的萃取方法。冷凍壓縮法(壓榨法):專門用來萃取貯藏在果皮部分的精油,如柑橘類的果實。二氧化碳萃取法:是一種十分昂貴的方法,所萃取的精油品質近乎完美,價格也非常昂貴。
我們經過對實驗成本與實驗難度等多方面的考慮並結合學校現有實驗條件後最終決定選用了水蒸氣蒸餾法與有機物萃取法提取精油。
第二步,我們選取了實驗材料(植物的品種):在眾多的植物中(檸檬香茅,薰衣草,迷迭香,天竺葵,茶樹,檀香,佛手柑,尤加利,松樹,玫瑰,月季,薄荷等)最終從實驗材料的價格,運輸難易程度,與對實驗效果的預測出發,選擇了玫瑰花瓣作為我們的實驗材料。實驗的准備工作就緒以後,我們著手開始實驗:
經過討論,我們決定按照課本擬定了第一次實驗的方案:
材料及用具:
提取物,蒸餾水,酒精,苯酚,NaCl, 導管,錐形瓶,蒸餾設備,燒杯,膠塞,細玻璃管,溫度計,鐵架台,研缽,酒精燈,玻璃棒等
實驗步驟:
如圖組裝好提取設備後,將玫瑰花瓣均等的分成兩組(α,γ)。
將α組花瓣放入燒瓶,加入蒸餾水致1/2處後點燃酒精燈。
水沸騰後,蒸發出來的氣體會在冷凝管處凝集,從牛角管流出進入錐形瓶。收集
提取液。待收集約20ml提取液後停止收集。熄滅酒精燈。將提取液分為4組:
a1,a2,a3,a4,裝入試管。將a1組內放入一小勺NaCl, a2組內放入苯酚,a3組內
放入NaCl與苯酚,a4為對照組。將燒瓶中沸騰以後的溶液(黃色)過濾後收集,
分為相等的4組b1,b2,b3,b4,實驗步驟與前者對應相同。將γ組花瓣研碎放入燒
杯中,加入乙醇,用玻璃棒將花瓣在乙醇溶液中攪勻,靜置,待乙醇溶被被染成
玫瑰色後將所得溶液分成4組r1, ,r4,實驗步驟與a組相同。全部試管蓋上橡皮
塞後封存。
理論根據:
精油提取出來之後會形成
混濁液,因為密度與溶液
密度相近所以不易沉澱。
加入NaCl的目的為增加
溶液密度,使精油漂浮於
液體上層從而利用分液漏
斗加以分離,得到精油。
加入苯酚與酒精的目的為
利用精油易溶於有機溶劑
的性質達到提純目的。
實驗說明:
a,b組互為對照精油在實驗裝置中的含量的高低,判斷從實驗裝置的那部分提取
精油更高。橫向為比較裝置相同位置的液體應選用何種提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以對照酒精與苯酚溶液對不同裝精油的萃取效果。
實驗結果:靜置1周之後 ,a組與1周前狀態相同,未出現任何現象。通過對b組的認真觀察發現b3組底部存有極少量絮狀沉澱,其他組內為初始的淡黃色,但都具有淡淡的植物香味。r1,r4試管上層漂浮著薄膜似的不明物質。打開試管口後有嗅有濃重的酒精氣味。也許是沖淡了精油的芳香,我們沒有聞到芳香氣味。
第一次實驗結果大大出乎我們的意料。這幾乎宣布了實驗的失敗。我們立即著手
檢查問題,
認真分析了每一步驟可能存在的缺陷。主要有如下4點:
1, 加入燒瓶的花瓣未經研碎,或許對精油的萃取產生影響。導致效果不明顯。
2, 精油未溶於蒸餾水中,導致蒸餾後所得溶液近乎於蒸餾水。
3, 酒精氣味過於濃烈,導致精油物質的芳香氣味無法聞到。
4, 無法提取與測定「可疑物質」是否確實是玫瑰精油。
我們針對第一次實驗產生的問題,自行設計了實驗方案2:
材料及用具:
提取物,酒精,NaCl, 導管,錐形瓶,蒸餾設備,膠塞,溫度計,鐵架台,水浴鍋,研缽等
實驗步驟:
如圖組裝好提取設備後,將研磨好的花瓣放入燒瓶中,加入酒精緻1/2處。點燃
酒精燈,控制酒精溫度於攝氏78度左右。持續收集10ml蒸餾液。將其分為2
組:D1,D2組。D1組放入NaCl溶液,D2 組為對照組。分別裝入錐形瓶中用
保鮮膜覆蓋瓶口,紮上小孔,使酒精能夠揮發出來,而塵土不易進入。
實驗說明:在本次試驗中,我們將花瓣研碎避免了問題1的出現。由於上一實驗已經證實精油確實溶於酒精(酒精顏色發生改變,有薄膜狀物質產生),我們決定用酒精對玫瑰花瓣進行有機溶劑萃取的同時進行蒸餾,讓酒精蒸汽帶出精油。精油溶於酒精從而避免了問題2的出現。由於酒精的沸點為攝氏78度,為避免由於瓶內液體溫度過高(高於精油沸點)導致精油自行逸出而無法收集的後果,我們決定將液體溫度控制在酒精的沸點。從而使精油與酒精「協同」蒸餾而出。針對最後的酒精氣味濃烈與精油成分判定的問題,我們決定用酒精易揮發的性質使酒精自行揮發完成最終的提純工作。
實驗結果與備註:從錐形瓶液體中能夠聞到明顯的植物香味。這說明蒸餾液中已經含有了精油成分(重大突破)。靜置一周後發現D,E組無明顯差異,液體透明,無色。有淡淡的植物香味。截止至今日為止,D,E組的酒精尚未揮發完成。未發現有明顯的精油跡象(絮狀沉澱)。
兩次實驗的總結:第一次實驗我們按照書本所敘述的設計了實驗方案。第一次存在的問題在第二次自主設計的實驗中得到了較好的解決。直接效果便是提取出了(與第一次實驗比)擁有較濃芳香氣味的液體。雖然至今無法嘗試使用我們自己提取出來的精油,我們的收獲卻遠遠不止那10支試管與2瓶具有芳香氣味的液體。
在研究性學習的兩次試驗的准備,計劃與實施中,我們對真正的探究性實驗有了清晰的認識。主要收獲有如下3點:
切身感受到了書本的非萬能性:書本僅僅局限於敘述實驗的大體步驟,許多關繫到實驗成功與否的重要細節卻欠詳細。而這些細節的發現者卻往往是那些親身體驗到實驗失敗的人們。我們得到的經驗便是不能盲目相信課本教授的知識。實踐才是檢驗真理的唯一標准。
擁有了科學實驗的實踐經驗:通過對課本實驗的再現與改進,我們自行設計並執行了實驗方案。而實驗的結果直到最後一刻才展現在我們面前。這如同是在進行一次真正的科學發現實驗。如此從始至終自主的探究性實驗是在原來從未經歷過的。我們從中體會到來作為一個真正的科研工作者的艱辛歷程。我們從中體驗到的遠遠不止精油宜人的香味……
懂得了成功的實驗成果的來之不易:2次實驗的設計,實施與分析,組員們無一不投入了大量的時間與精力。但實驗成果卻不那麼盡如人意。在失望的同時,冷靜下來想想,世界上又有哪個重大的科技成果憑借僅僅憑借2次實驗就能夠獲得成功呢?科學的發展就是一個不斷發現與完善的過程,失敗的淚水始終伴隨著成功的微笑。我們要想獲得實驗的成功只有不斷總結經驗教訓,不斷完善方案,經過多次的失敗後成功才可垂青於我們。而對實驗始終執著的精神是萬不可動搖的。
結論:我們達到了了解精油提取業的預期目標,完成了兩次實驗,從中收獲了書本中無法獲得的實踐經驗;從中體驗了自主性探究的發現過程;從中懂得了科學成果的來之不易……達到了課程目的,圓滿地完成了高一學年的研究性學習課題。
6. 據圖完成下列問題: (1)水蒸氣蒸餾裝置,包括______、_______、______三部分。(2)蒸餾過程中
(1)蒸餾裝置 冷凝裝置 油分離裝置 (2)溫度 加熱蒸餾時間 減壓蒸餾法 |
7. 與普通蒸餾比,水蒸氣蒸餾有何特點
一、定義:
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨專水蒸屬氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。
二、適用范圍:
該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
三、優點:
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。
水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來降低操作溫度,以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來,從而得到純化,如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。
8. 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是什麼啊
用乙醇進行蒸餾及沸點的測定,實驗現象是:78度左右出現恆沸物,瓶內有無色液體 。
蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時,會有大量氣泡從液體內逸出,液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理:將液體加熱至沸,使液體變為氣體,然後再將蒸氣冷凝為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。
當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95%的乙醇,因為乙醇和水形成恆沸化合物(沸點78.1℃),若要製得無水乙醇,需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
9. 水蒸氣蒸餾過程中的問題
水蒸氣蒸餾,蒸餾出多少東西取決於共沸點下該物質的蒸汽壓,與你的操作關系不大