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預分離預蒸餾工藝流程

發布時間:2022-05-16 03:03:13

1. 原油蒸餾的工藝過程

包括原油預處理、常壓蒸餾和減壓蒸餾三部分。 應用電化學分離或加熱沉降方法脫除原油所含水、鹽和固體雜質的過程。主要目的是防止鹽類(鈉、鈣、鎂的氯化物)離解產生氯化氫而腐蝕設備和鹽垢在管式爐爐管內沉積。
採用電化學分離時,在原油中要加入幾到幾十ppm破乳劑(離子型破乳劑或非離子型聚醚類破乳劑)和軟化水,然後通過高壓電場(電場強度1.2~1.5kV/cm),使含鹽的水滴聚集沉降,從而除去原油中的鹽、水和其他雜質。電化學脫鹽常以兩組設備串聯使用(二級脫鹽,圖1)以提高脫鹽效果。 也稱真空蒸餾。原油中重餾分沸點約370~535℃,在常壓下要蒸餾出這些餾分,需要加熱到420℃以上,而在此溫度下,重餾分會發生一定程度的裂化。因此,通常在常壓蒸餾後再進行減壓蒸餾。在約2~8kPa的絕對壓力下,使在不發生明顯裂化反應的溫度下蒸餾出重組分。常壓渣油經減壓加熱爐加熱到約380~400℃送入減壓蒸餾塔。減壓蒸餾可分為潤滑油型(圖3)和燃料油型兩類。前者各餾分的分離精確度要求較高,塔板數24~26;後者要求不高,塔板數15~17。
通常用水蒸氣噴射泵(或者用機械抽真空泵)抽出不凝氣,以產生真空條件。發展的乾式全填料減壓塔(見填充塔)採用金屬高效填料代替塔板,可以使全塔壓力降減少到 1.3~2.0kPa,從而可以提高蒸發率,並減少或取消塔底水蒸氣用量。為了在同一爐出口溫度下使常壓渣油有最大的汽化率,減壓蒸餾都將爐出口至塔的管線設計成大管徑的形式(見彩圖),以減少壓降,進而降低爐出口壓強。減壓塔頂分出的餾分減(壓、拔)頂油,一般作為柴油混入常壓三線中,減壓一線至四線作為裂化原料或潤滑油原料,塔底為減壓渣油,可作為生產殘渣潤滑油(見溶劑脫瀝青)和石油瀝青的原料,或作為石油焦化的原料,或用作燃料油。

2. 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置,2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中,3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。

3. 有誰知道化工廠尿素生產流程圖

尿素工藝流程簡述 1、尿素的合成 CO2壓縮機五段出口CO2氣體壓力約20.69MPa(絕),溫度約125℃,進入尿素合成塔的量決定系統生產負荷。 從一吸塔來的氨基甲酸銨溶液溫度約90℃左右,經一甲泵加壓至約20.69MPa(絕)進入尿素合成塔,一般維持進料H2O/CO2(摩爾比)0.65~0.70。從氨泵來的液氨經預熱器預熱至40~70℃進入尿素合成塔,液氨用量根據生產負荷決定,塔頂溫度控制在186~190℃,進料NH3/CO2分子比控制3.8~4.2。 尿塔壓力由塔頂減壓閥PIC204(自調閥)自動控制,一般維持19.6MPa(表)物料在塔內停留時間為40分鍾,CO2轉化率≥65%。為防止尿塔停車時管路堵塞,設置高壓沖洗泵,將蒸汽冷凝液加壓到19.6~25.0MPa送到合成塔進出口物料管線進行沖洗置換。2、中壓分解出合成塔氣液混合物減壓至1.77MPa(絕)進入預分離器,合成液中的氨大部分被分離閃蒸出來,通過氣相管道進入一吸外冷卻器,液相進入預蒸餾塔上部,在此分離出閃蒸氣後溶液自流至中部蒸餾段,與一分加熱器來的熱氣逆流接觸,進行傳質、傳熱,使液相中的部分甲銨與過剩氨分解、蒸出進入氣相,同時,氣相中的水蒸汽部分冷凝降低了出塔氣相帶水量。出預蒸餾塔中部的液體進入一分加熱器,經飽和蒸汽加熱後,出一分加熱器溫度控制在155~160℃,保證氨基甲酸銨的分解率達到88%,總氨蒸出率達到90%,加熱後物料進入預蒸餾塔下部的分離段進行氣液分離,分離段液位由LICA302搖控控制,物料減壓後送至二分塔。在一分加熱器液相入口用空壓機補加空氣,防止一段分解系統設備管道的腐蝕,加入空氣量由流量計指示(約2m3/TUr)通過旁路放空閥調節流量。3、二段分解(低壓分解) 出預蒸餾塔的液體經LRC302減壓至0.29~0.39MPa(絕),進入二分塔上部進行閃蒸,液體在填料精餾段與塔下分離段來的氣體進行傳質、傳熱,以降低出塔氣體溫度和提高進二分塔加熱器的液體溫度。 出二分塔加熱物料溫度為135~145℃,該溫度由TRC303自動控制,物料被加熱後進入二分塔分離段進行氣液分離,二分塔液位由LIC303自動控制。4、閃蒸出二分塔液體經減壓閥後進入閃蒸槽,出閃蒸槽的氣相與一段蒸發氣相匯合後去尿素回收塔,再進入一蒸冷凝器通過閃蒸槽氣相管線上的閥門控制閃蒸槽的操作壓力為340~400mmHg(絕),溫度95~100℃,在閃蒸槽液相中殘余的氨和二氧化碳大部分逸入氣相,尿液則進入一段蒸發器。5、一段吸收來自預蒸餾塔的一段分解氣與二甲泵送來的二甲液,在一段蒸發器熱能回收段混合,產生部分冷凝,放出的熱量用於加熱尿素溶液,出熱能回收段的氣液混合物與預分離器氣相混合後進入一吸外冷卻器底部,被循環脫鹽水冷卻,氣體進一步冷凝,出一吸冷卻器的氣液混合物進入一吸塔鼓泡段,氣體經鼓泡段吸收後,未吸收的部分進入精洗段,被來自惰洗器的濃氨水及來自液氨緩沖槽的迴流氨進一步精洗回收,保證一吸塔出口氣相溫度小於50℃,含CO2小於100PPm(體積比)的氣氨進入兩個串聯的氨冷器,首先進入第一個氨冷器(A),部分氣氨在此冷凝下來流往液氨緩沖槽,出氨冷器(A)的氣體經惰洗器的防爆空間後進入氨冷凝器(B),在此冷凝的液氨也流往液氨緩沖槽,未冷凝的氣體進入惰洗器,氣體中氨被氨水泵送來的氨水吸收,出惰洗器的氣體由PIC301(中壓壓力自調閥)送入尾吸塔。一吸冷卻器所需脫鹽水由循環水泵加壓後,進入一吸外冷卻器頂部與氣液混合物逆向進行熱交換,吸收熱量後,經脫鹽水冷卻器用循環冷卻水冷卻後,回到循環水泵進口,構成冷卻脫鹽水循環系統。 一吸塔底部液相溫度在90~95℃,由迴流氨及一吸冷卻器等配合調節控制,一甲液加壓到20.69MPa後送入尿素合成塔,一吸塔液位主要通過改變二甲泵轉速調節,即進一吸塔二甲液量來控制(結合尿塔的H2O/CO2摩爾比,配合二甲泵和一甲泵的轉速來調節)。6.二段吸收 二分塔頂部出口氣體與來自解吸塔的氣體混合後進入二循一冷卻器,在一冷中被蒸發冷凝液泵送來的二段蒸發冷凝液吸收生成二甲液並由二甲泵送入一段蒸發熱能利用段,二循一冷凝器液位通過改變加水量進行控制,未被吸收的氣體由二循一冷凝器頂部出來進入二循二冷凝器底部,被蒸發冷凝液泵送來的蒸發冷凝液吸收,生成的氨水由氨水泵送往惰洗器,二循二冷凝器液位也是通過改變加水量進行控制,二循二冷凝器尾氣經(低壓壓力調節閥)PIC302送往尾吸塔,二段循環吸收劑所用的蒸發冷凝液,是由二段蒸發冷凝液排往二表槽貯存。7.尾氣吸收 二循二冷出氣與惰洗器減壓後的尾氣分別進入尾吸塔底部,來自一表槽的蒸發冷凝液經尾吸泵送往尾吸冷卻器冷卻到40℃後進入尾吸塔頂部,經填料層吸收尾氣後,尾吸塔排出液體流至碳銨液槽,氣體經放空管放空。8.解吸 碳銨液貯槽來的碳銨液,由解吸泵經自調閥由流量計計量後,進入解吸換熱器與從解吸塔底來的解吸廢液(溫度約143℃)換熱後,進入解吸塔上部噴淋至填料層和從解吸塔底部上升的氣體傳質、傳熱進行解吸,氣體進入解吸冷凝器,用一吸冷卻器來的脫鹽水冷卻,控制解吸冷氣相出口溫度≤112℃,冷卻下來的液體進入解吸塔頂部作頂部迴流,控制解吸塔頂部溫度≤120℃,解吸冷卻器的氣相通過自調閥控制其壓力在0.3MPa左右後送入二循一冷氣相進口,出解吸冷凝器的脫鹽水經電導儀,由自調閥調節其流量後送至鍋爐房,解吸廢液經解吸換熱器換熱後外送,解吸塔液位由LC701控制。 解吸塔熱量由解吸塔底部加入1.3MPa(絕)蒸汽直接加熱,蒸汽加入量根據解吸塔工藝狀況由TIC701控制,保證解吸廢液NH3≤0.07%。

4. 白酒釀造工藝流程(詳細一點,講明各步驟)

1、原料粉碎。原料粉碎的目的在於便於蒸煮,使澱粉充分被利用。根據原料特性,粉碎的細度要求也不同,薯干、玉米等原料,通過20孔篩者佔60%以上。

7、蒸酒。發酵成熟的醅料稱為香醅,它含有極復雜的成分.通過蒸酒把醅中的酒精、水、高級醇、酸類等有效成分蒸發為蒸汽,再經冷卻即可得到白酒。蒸餾時應盡量把酒精、芳香物質、醇甜物質等提取出來,並利用掐頭去尾的方法盡量除去雜質。

5. 簡單的蒸餾過程,簡單明了的蒸餾過程

簡單的蒸餾過程如下:
1、分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才回能達到較答有效的分離

2、測定純化合物的沸點。
3、提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度。
4、回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

6. 什麼是蒸餾蒸餾的方法和流程什麼又是蒸餾水

蒸餾,一種分離液體混合物的方法
英文名稱:distillation
一、蒸餾的定義
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。
二、蒸餾的特點
1、通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2、蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3、能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。

蒸餾水
蒸餾水是指用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾,不揮發的組分殘留在容器中被除去,揮發的組分進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸,使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。

可分一次和多次蒸餾水。
一次蒸餾水

水經過一次蒸餾,不揮發的組分(鹽工業蒸餾水類)殘留在容器中被除去,揮發的組分(氨、二氧化碳、有機物)進入蒸餾水的初始餾分中,通常只收集餾分的中間部分,約佔60%。
多次蒸餾水

要得到更純的水,可在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液,除去有機物和二氧化碳;加入非揮發性的酸(硫酸或磷酸),使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分,因此進行二次或多次蒸餾時,要使用石英蒸餾器皿,才能得到很純的水,所得純水應保存在石英或銀制容器內。。

三、蒸餾的分類
1、按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2、按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3、按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4、按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
四, 蒸餾的主要儀器:蒸餾燒瓶,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,錐形瓶,橡膠塞

工業蒸餾的方法

①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。
②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。
③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
[編輯本段]實驗室蒸餾操作

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時要注意:(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下緣位於同一水平線上。(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

7. 原油蒸餾過程

蒸餾是原油加工的第一道工序,通過蒸餾可將原油分成汽油、煤油、柴油、潤滑油等各種餾分和二次加工的原料。原油蒸餾裝置在煉化企業中占據重要的地位,被稱為煉化企業的「龍頭」。蒸餾在石油煉制中起著非常重要的作用,通常是衡量一個煉廠生產能力的重要指標。

原油蒸餾通常包括常壓蒸餾和減壓蒸餾兩部分。所說的常壓蒸餾,就是原油在常壓或稍高於常壓的條件下進行的蒸餾,所用的蒸餾設備叫做原油常壓精餾塔,簡稱常壓塔。通過常壓蒸餾可以切割出沸點小於350℃左右的餾分,如汽油、煤油、柴油等餾分,這些餾分一般占原油總量的20%~30%。而更高沸點的餾分,如裂化原料和潤滑油餾分,在常壓下450℃會發生嚴重的熱裂解反應,生成較多的烯烴,使餾出油變質,還會發生縮合反應生成焦炭,影響正常生產,因此為了蒸出更多的餾分,則需要採用減壓蒸餾。所謂的減壓蒸餾,一般是在壓力低於100千帕的減壓狀態下進行的蒸餾,所用的蒸餾設備叫做減壓塔,通常可切割出沸點小於500℃的餾分油。減壓蒸餾和常壓蒸餾的原理相同,但減壓塔塔頂採用了抽真空設備,如蒸汽噴射器(也稱蒸汽噴射泵)或機械真空泵,可將壓力降到幾千帕。為了獲得更多的餾分油,煉廠通常將原油的常壓蒸餾和減壓蒸餾連接在一起,這樣便構成了我們常說的常減壓蒸餾。

由於原油中所含的水分、鹽類和泥沙等雜質,會對加熱設備和蒸餾設備產生不利影響,因此在蒸餾前還需對原油進行脫鹽脫水處理。如果加工的原油中含有較多的輕質油品,如輕汽油餾分,煉廠通常會在常壓蒸餾前設初餾塔或閃蒸塔,這樣做既可以節約能耗,也可以減少常壓塔的操作波動。

通常,根據蒸餾過程中所用塔數的不同,可將蒸餾流程分為三塔流程和雙塔流程。三塔就是初餾塔、常壓塔和減壓塔;雙塔是常壓塔和減壓塔。大型煉油廠的原油蒸餾裝置大多採用三塔流程。

根據產品用途和煉油廠類型的不同,可將原油蒸餾工藝流程大致分為燃料型、燃料-潤滑油型和化工型三種類型,但我國原油蒸餾工藝流程一般採用前兩種。

8. 蒸餾的過程是怎樣的

蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

9. 蒸餾有那些步驟 急用

工業蒸餾的方法
①閃急蒸餾.將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作.
②簡單蒸餾.使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作.
③精餾.藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛.對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾.
實驗室蒸餾操作
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液.
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.

10. 水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程各是如何

水蒸氣蒸餾和分子蒸餾的工藝流程:把器皿的水燒開(一般要達到水的沸點100°)就開始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空氣就會形成水滴(蒸餾水)的過程。

水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和整齊,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。

蒸餾介紹

水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。

水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質,也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離,在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

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