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裕昌蒸氣蒸餾

發布時間:2022-05-09 22:58:12

A. 水蒸汽蒸餾法的具體操作

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計,就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中,每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 :
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物(即溶液)完全不同,互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓,因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見,在相同外壓下,不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物,在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18,其餾出液的組成可從方程式(1)計算獲得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在餾出液中,溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果,盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小,但由於其相對分子質量大,按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

B. 水蒸氣蒸餾的原理及用途

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸.兩種(或者更多)液體混合的時候,一般都會產生共沸,共沸物的組分都相對固定,例如乙醇和水產生共沸,乙醇的含量大約為95%,水5%.就是這個原理.
2.因為很多有機溶劑與水都有共沸點,有些化學反應溫度又不能無限高,生成物又需要不斷移出反應體系,才能促使反應持續進行,所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾,通入水蒸氣,使產物與水形成共沸物,達到上述的目的.
3.安全管不記得是什麼了,T型管是用來排水的,因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻,可能產生堵塞管道,所以需要用T型管收集並排走,保證水蒸氣順利通入反應器中.
4.終點一般以反應器中的液體變澄清為准.因為很多有機物都不溶於水,還有生成物在反應器中,應該是渾濁液體.或者可以用折光儀,判斷蒸餾出的物質基上是水.
5.停止時先取出通入反應器中的導管,再停止加熱水蒸氣.防止倒流.
6.分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣,排氣時,瓶口向下,漏鬥口向水槽(不要向人).靜置分層時要保持與大氣連通.
都是靠記憶的,可能有疏漏,想到再補充吧,

C. 水蒸氣蒸餾的適用范圍及操作要點

適用范圍:
1、從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物;2、除去不揮發性的有機雜質回;3、從固體答多的反應混合物中分離被吸附的液體產物;4、對於與水共沸時發生化學反應或者在100度時氣壓小於1.3千帕的物質不適用此法.
操作要點:
1、水蒸氣發生瓶加入3/4的水,檢查不漏後開始加熱至沸,當有大量蒸汽冒出並從T形管沖出時,旋緊螺旋夾,開始蒸餾.
2、如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體增多時,可適當加熱蒸餾瓶.
3、控制蒸餾速度,以2-3滴為宜,以防意外.
4、通過發生瓶的液面觀察,檢查蒸餾是否順暢.如水平面上升很快說明系統有堵塞,應立即旋開螺旋夾,撤去加熱,進行檢查.
5、當溜出液無明顯油珠,澄清透明時停止蒸餾.停止順序:松開螺旋夾,移去熱源.防止倒吸現象.

D. 水蒸汽蒸餾操作

常用的水蒸氣蒸餾裝置,它包括蒸餾、水蒸氣發生器、冷凝和接受器四個部分。回

水蒸答汽導出管與蒸餾部分導管之間由一T形管相聯結。T形管用來除去水蒸氣中冷凝下來的水,有時在操作發生不正常的情況下,可使水蒸氣發生器與大氣相通。

蒸餾的液體量不能超過其容積的1/3。

水蒸氣導入管應正對燒瓶底中央,距瓶底約8~10mm,導出管連接在一直形冷凝管上。

在水蒸氣發生瓶中,加入約占容器3/4的水,待檢查整個裝置不漏氣後,旋開T形管的螺旋夾,加熱至沸。當有大量水蒸氣產生並從T形管的支管沖出時,立即旋緊螺旋夾,水蒸氣便進入蒸餾部分,開始蒸餾。在蒸餾過程中,通過水蒸氣發生器安全管中水面的高低,可以判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通,若水平面上升很高,則說明某一部分被阻塞了,這時應立即旋開螺旋夾,然後移去熱源,拆下裝置進行檢查(通常是由於水蒸氣導入管被樹脂狀物質或焦油狀物堵塞)和處理。如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體量增加,可適當加熱蒸餾瓶。但要控制蒸餾速度,以2~3滴為宜,以免發生以外。

當餾出液無明顯油珠,澄清透明時,便可停止蒸餾。其順序是先旋開螺旋夾,然後移去熱源,否則可能發生倒吸現象。

E. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別和聯系

一、概念不同:

1、水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。

2、蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

二、原理不同:

1、水蒸氣蒸餾原理:當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。

而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。

2、蒸餾原理:利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。

三、適用對象不同

1、水蒸氣蒸餾適用對象:適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

水蒸氣蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中,並使之加熱沸騰,使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來,從而達到分離提純的目的。

2、蒸餾適用對象:適用於各種沸點不同的混合液體或液體和固體的混合物質。

水蒸氣蒸餾和蒸餾的聯系:水蒸氣蒸餾和蒸餾都是要利用混合液體或液-固體系中各組分沸點的不同這個前提條件。

F. 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼

這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。

共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。

G. 水蒸氣蒸餾的原理是什麼與普通蒸餾和分餾相比有何優點

水蒸氣蒸餾法系指抄將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。
優點:
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。
水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多,即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓,用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來降低操作溫度,以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來,從而得到純化,如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。

H. 水蒸氣蒸餾和普通蒸餾有什麼區別

1、定義上的區別:

水蒸氣蒸餾系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。

普通蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

2、適用范圍上的區別:

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:

不溶於水或微溶於水;

具有一定的揮發性;

在共沸溫度下與水不發生反應;

在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。

普通蒸餾可以適用於各種情況。

3、原理上的區別:

水蒸氣蒸餾法:

當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。

當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。

蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

I. 水蒸氣蒸餾和水汽蒸餾的區別

水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。水蒸氣蒸餾法分為:共水蒸餾法(即直接加熱法)、通水蒸氣蒸餾法及水上蒸餾法三種。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。 水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度,一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐。 水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上,與水不相混溶或僅微溶,並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時,其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時,液體就開始沸騰,水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油,某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼,以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚(paeonol)等,都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些,常將蒸餾液重新蒸餾,在最先蒸餾出的部分,分出揮發油層,或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。例如玫瑰油、原白頭翁素(protoanemonin)等的制備多採用此法。 水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。

J. 簡述水蒸氣蒸餾的操作步驟

1、搭設裝置,2、加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中,3、T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水,4、三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。

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