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氰化物質控樣要不要蒸餾

發布時間:2022-05-07 17:58:52

Ⅰ 氰化鉀 怎麼檢驗出來

11.1 范圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定,則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑:
11.2.1 酒石酸(C4H6O6):固體;
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L):稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶於純水中,並稀釋至500mL;
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L):稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH),溶於純水中,並稀釋至100mL;
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L):將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍;
11.2.5 磷酸鹽緩沖溶液(pH=7.0);稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中,並稀釋至1000mL;
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液:稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中,用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2),溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合並兩種溶液,混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L):稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20),溶於純水中,並稀釋至100mL,臨用時配製。
註:氯胺T的有效氯含量對本標准影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上,必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標准溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標准液(2mg/mL),於100mL容量瓶,定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L):稱取50mg甲基橙,溶於純水中,並稀釋至100mL。
11.2 儀器:
全玻璃蒸餾器:500mL;具塞比色管:25mL和50mL;恆溫水浴鍋;分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時,可取適量水樣,加純水稀釋至250mL),置於500mL全玻璃蒸餾器內,加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9),再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2),加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅,迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鍾2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液],冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL,混合均勻。取10.0mL餾出液,置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支,分別加入氰化物標准使用溶液(11.2.8) 0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標准管中各加5.0mL磷酸鹽緩沖溶液(11.2.5).置於37℃左右恆溫水浴中,加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7),加塞混合,放置5 min,然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6),加純水至25mL,混勻.於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長,用3cm比色皿,以純水作參比,測量吸光度。
11.4.4 繪制標准曲線,從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物(以CN- 計)的質量濃度的計算見下式:
=
式中: ——水樣中氰化物(以CN- 計)的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
m——從標准曲線上查得樣品管中氰化物(以CN- 計)的質量,單位為微克(µg);
V1——餾出液總體積,單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積,單位為毫升(mL);
V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
這個是我國生活飲用水標准檢測方法GB/T 5750-2006里氰化物的一種檢測方法,希望你能用得到

Ⅱ 分析氰化物蒸餾吋甲基橙顏色退去一是為什麼怎麼辦分析氰化物蒸餾時甲基橙紅色退去是什麼原因,怎麼解決

Ⅲ 181.怎樣測定水中氰化物的含量

嘻嘻!
非常高興為你解答!
使用綜合葯物測定法呀!
望滿意請及時採納!
*^_^*
謝謝啦!

Ⅳ 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些

實驗安全操作的注意事項:
(2)防爆炸:點燃可燃性氣體或用、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度。 (3)防暴沸:加熱液體或蒸餾時常在加熱的裝置中加入沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。 (4)防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源。
(5)防腐蝕:強酸、強鹼對皮膚有強烈的腐蝕作用,如果皮膚上沾有強酸、強鹼要用水沖洗,再塗抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在製取或使用有毒氣體時,應在通風櫥中進行,注意尾氣處理。如用CO還原Fe2O3、CuO要處理好尾氣.
(7)防炸裂:普通玻璃製品都有受熱不均勻易炸裂的特性,因此: ①試管加熱時先要預熱;
②做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預留少量水或鋪一層細沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加熱高錳酸鉀制氧氣時,在試管口放一團棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和處理一氧化碳中毒時應迅速離開所處房間,到通風良好的地方呼吸新鮮空氣。誤食重金屬鹽(如銅鹽、鉛鹽、銀鹽等)應立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火災處理
①酒精及其他易燃有機物小面積失火,應迅速用濕抹布撲蓋; ②鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋;
③會用乾粉及泡沫火火器;
④拔打火警電話「119」、急救電話 「120」,也可撥「110」求助; ⑤因電失火應先切斷電源,再實施滅火

Ⅳ 水質中氰化物的測定,樣品的測定,加入0.2ml試銀靈後,顏色是橙紅色,再用硝酸銀滴定,顏色無明顯改變

那是樣品中氰化物含量已低於檢出限,硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高,微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。

Ⅵ 測定水質揮發酚有沒有不需要蒸餾的方法

實驗室測定都需要蒸餾的。測定質控樣可以不蒸餾

Ⅶ 環境監測中持證上崗的考核樣揮發酚和總氰化物是否和做水樣一樣需要蒸餾急!!!!!

查看水與廢水監測第四版 ,我懶得翻。。。

Ⅷ 急 急 急 氰化物 顯什麼顏色

不顯色的話一般都是氯胺T出了問題,可能是氯胺T失效了
還有就是你蒸餾過沒的??無論是樣品還是質控樣都需要蒸餾
正常情況下應該顯紫藍色

Ⅸ 異煙酸吡唑啉酮做氰化物測定顯色不明顯是什麼原因

1、蒸餾時儀器氣密性不足,導致部分氰化氫出現揮發的情況,或者吸收液吸收不全,建議檢查氣密性。

2、異煙酸、吡唑啉酮、氯胺T建議現配,並避免過期。

3、試劑加入的速度,要嚴格按時標準的時間,並避免大力混均,因為有可能氯胺T氧化的氯化氰揮發出來。

4、比色管的試管塞沒有塞不緊。

5、水浴溫度及時間過長過高也會降低吸光度,並且氯胺T的量加多了也會影響。

介紹

異煙酸乙酯為無色或淡黃色透明液體,溶於醇、醚、氯仿、苯、不溶於水。作為有機合成中間體,在醫葯生產有著十分廣闊的應用前景。

異煙酸乙酯的相轉移催化合成法:以BTEAC (苄基三乙基氯化銨)為相轉移催化劑合成異煙酸乙酯。

固體酸催化合成異煙酸乙酯法:在微波輻射下,以異煙酸和乙醇為原料,以活性炭固載對甲苯磺酸作催化劑,合成異煙酸乙酯。

Ⅹ 氰化物製作方法

反復蒸餾即可。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫,蒸餾時不慎蒸干,直接炸穿兩面牆,且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

滲濾氰化法的工藝過程:

1.裝入礦砂及鹼:要求布料均勻,粒度一致,疏鬆一致。有干法和濕法兩種裝法。干法適於水分在20%以下的礦砂,可用人工或機械裝礦。濕法是將礦漿用水稀釋後,用砂泵揚送或沿槽自流入槽內。

2.滲濾浸出:裝料完畢後即可把氰化液送入槽中。氰化液在槽中的流向有兩種:一種是上進下出。即氰化液從槽頂注入,並在重力作用下自上而下通過礦砂層;一種是下進上出,好氰化液靠壓力作用自下而上通過礦砂層。浸出完成後用水洗滌氰化尾礦。

3.尾礦排出:有干法和濕法兩種。干法通過槽底工作門排出氰化尾礦;濕法是用高壓水沖刷氰化尾礦,讓尾礦漿沿預先安排好的尾礦管(槽)流出。

可採用低壓蒸餾低溫冷凝最多可以得到約70%的過氧化氫據說國內某知名大學有研究生嘗試制備60%以上的過氧化氫,蒸餾時不慎蒸干,直接炸穿兩面牆,且據說無法找到實驗者和在一旁監督的人的任何部分。

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