Ⅰ 乙醇工業與實驗製法 (詳細資料)
實驗制乙醇:基本實驗室都是直接買的,但是也可以制備。
如圖為實驗裝置
實驗步驟:取乾燥的250 mL圓底燒瓶一個,加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖後用橡皮塞塞緊,放置過夜。在燒瓶口裝上迴流冷凝管,管口接一支氯化鈣乾燥管,在水浴上加熱迴流1至2小時,稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然後用烘乾的吸濾瓶作為接收器,其側管接一支氯化鈣乾燥管,使其與大氣相通,蒸至無液滴出來為止,量取所得乙醇的體積,計算回收率。
方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2
2.工業制備乙醇
工業上有兩種方法,一種是以硫酸為吸收劑的間接水合法;另一種是乙烯催化直接水合法。
①間接水合法 也稱硫酸酯法,反應分兩步進行。首先,將乙烯在一定溫度、壓力條件下通入濃硫酸中,生成硫酸酯,再將硫酸酯在水解塔中加熱水解而得乙醇,同時有副產物乙醚生成。間接水合法可用低純度的乙醇作原料、反應條件較溫和,乙烯轉化率高,但設備腐蝕嚴重,生產流程長,已為直接水合法取代。
②直接水合法 在一定條件下,乙烯通過固體酸催化劑直接與水反應生成乙醇:
CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH
此外製備要注意
1、儀器應事先乾燥;
2、接引管支口上接乾燥管,防止空氣中的水分影響實驗;
3、使用顆粒狀的氧化鈣,使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴重;
4、實驗後及時清理儀器。
5、無論用發酵法或乙烯水合法,製得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到無水乙醇需進一步脫水。
Ⅱ 大學有機實驗都有哪些
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
VIP免費 2020-08-06 15頁
大學有機化學實驗(全12個有機實驗完整版)
試驗一 蒸餾和沸點的測定
一、 試驗目的
1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法
2、 掌握測定化合物沸點的方法
二、 試驗原理
1、 微量法測定物質沸點原理。
2、 蒸餾原理。
三、 試驗儀器及葯品
圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精
四.試驗步驟
1、酒精的蒸餾
(1)加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精,並提前加入幾顆沸石。
(2)加熱 加熱前,先向冷卻管中緩緩通入冷水,在打開電熱套進行加熱,慢慢增大火力使之沸騰,再調節火力,使溫度恆定,收集餾分,量出乙醇的體積。
蒸餾裝置圖 微量法測沸點
2、微量法測沸點
在一小試管中加入8-10滴氯仿,將毛細管開口端朝下,將試管貼於溫度計的水銀球旁,用橡皮圈束緊並浸入水中,緩緩加熱,當溫度達到沸點時,毛細管口處連續出泡,此時停止加熱,注意觀察溫度,至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。
五、試驗數據處理
六、思考題
1、蒸餾時,放入沸石為什麼能防止暴沸?若加熱後才發覺未加沸石,應怎樣處理?
沸石表面不平整,可以產生氣化中心,使溶液氣化,沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸,如果忘記加入沸石,應該先停止加熱,沒有氣泡產生時再補加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反過來效果會怎樣?把橡皮管套進冷凝管側管時,怎樣才能防止折斷其側管?
冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來兩個後果:其一,氣體的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時,可以先用水潤滑,防止側管被折斷。
3、用微量法測定沸點,把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點,為什麼? 沸點:液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。
最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間,此時管內的壓強和外界相等,所以此時的溫度即為該化合物的沸點。
七、裝置問題:
1) 選擇合適容量的儀器:液體量應與儀器配套,瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3,不多於2/3。
2) 溫度計的位置:溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。
3) 接受器:接收器兩個,一個接收低餾分,另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(如乙醚),應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。
4) 安裝儀器步驟:一般是從下→上、從左(頭)→右(尾),先難後易逐個的裝配,蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系;拆儀器時則相反,從尾→頭,從上→下。
5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開,但各組分沸點至少相差30℃以上。
6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。
7) 進行簡單蒸餾時,安裝好裝置以後,應先通冷凝水,再進行加熱。
8) 毛細管口向下。
9) 微量法測定應注意:
第一, 加熱不能過快,被測液體不宜太少,以防液體全部氣化;
第二, 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前,讓沸點內管里有大量氣泡冒出,以此帶出空氣;
第三, 觀察要仔細及時。重復幾次,要求幾次的誤差不超過1℃。
試驗二 重結晶及過濾
一、試驗目的
1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法
2、學習抽濾和熱過濾的操作
二、試驗原理
利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離
三、試驗儀器和葯品
循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網
Ⅲ 30℃蒸餾乙醇
當蒸餾頭溫度計溫度下降不再上升時停止加熱.
裡面是水,乙醇已經蒸完了.
Ⅳ 最簡單的蒸餾裝置怎麼搭
如果量不多可以用一個圓底燒瓶然後加一個分餾頭+冷凝管+電熱套就可以了
Ⅳ 如圖為實驗室分離水和乙醇的裝置圖,實驗後錐形瓶中所收集到的物質為______ 為什麼
這個是一般的蒸餾過程,最高獲得乙醇含量0.954的水溶液。 原因在於乙醇和水會形成共沸體系,形成共沸物時按照如圖方法就不能分離乙醇和水了,想要進一步得到無水乙醇可以用膜分離和萃取的方法
Ⅵ 蒸餾得無水乙醇原理
(1)本實驗要求無水操作,要求嚴密,防止大氣中的濕氣進入本體系 (2)不可行。如果塞緊回,迴流系統就成了封閉答系統。封閉系統受熱後,將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化鈣可以用作吸水劑,但它受熱後又可使結合的水再釋出,達不到乾燥的目的,且氯化鈣也可以吸附乙醇 (4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的,受熱也不分解,所以不影響蒸餾純乙醇 (5)冷凝管內管管壁等儀器的表面尚附有濕氣,因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水分相對多一些,純度達不到99.5%,所以另外收集,以免影響所收集乙醇的純度(每空3分) (1)整個實驗過程需要避開水,因而要防止大氣中的水蒸氣進入裝置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞緊,則會導致系統成為密閉系統,會導致實驗事故。(3)無水氯化鈣吸水後生成的產物會在受熱時失水,達不到目的。(4)氧化鈣與水反應生成的Ca(OH) 2 不揮發,而且受熱不分解,不影響蒸餾乙醇。(5)需要考慮儀器內壁附著的水滴,使得所得乙醇的濃度降低。
Ⅶ 乙醇的蒸餾實驗的操作步驟
組裝儀器
檢查裝置氣密性
通冷卻液(下進上出)
點燃酒精燈
望採納
Ⅷ 工業上通常用工業酒精和生石灰混合蒸餾法製取無水乙醇。如圖是實驗室中模擬工業原 理製取無水乙醇的裝置
C、加入過量的生石灰後分液
CAO+H2O=CA(OH)2