蒸餾與沸點的測定裝置儀器

① 蒸餾和沸點的測定反應的加熱裝置可否換為水浴加熱,為什麼

一般是不可以採用水浴加熱的。水域加熱一般都用於溫和加熱，所以它加熱的溫度是偏低的。不一定能達到蒸餾的要求。

② 蒸餾裝置用於分離混合物與用於測定沸點，其使用上的主要不用點為

1.蒸餾（Distillation）將液體混合物加熱至沸使其變為蒸氣,然後將其冷凝為液體的過程. 蒸餾是分離和提純專液屬體有機化合物最常用的方法之一.也可作為鑒定有機物和判斷物質純度的一種方法. 2.分餾(fractional distillation) 基本原理與蒸餾相類似.不同之處是在裝置上多一個分餾柱,利用分餾柱使汽化、冷凝的過程由一次改進為多次.簡單地說,分餾即是多次蒸餾. 3.蒸餾和分餾都是分離提純液體有機化合物的重要方法.蒸餾主要用於分離兩種或兩種以上沸點相差較大的液體混合物（至少30℃以上）,而分餾是分離和提純沸點相差較小的液體混合物,現在最精密的分餾設備已能將沸點相差1~2℃的混合物分開.分餾已在實驗室和化學工業中廣泛應用.

③ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析

1、實驗原理：
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器：
蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟：
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.

④ 蒸餾主要用到哪些化學儀器或用品

所用儀器：鐵架台、酒精燈 （火柴，石棉網）、蒸餾燒瓶（沸石）、冷凝管（橡皮塞）、溫度計、接收管或者燕尾管、錐形瓶等容器（玻璃蓋片）等。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。

與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

(4)蒸餾與沸點的測定裝置儀器擴展閱讀：

蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。

如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。

⑤ 用蒸餾方法(即常量法)和微量法測定液體沸點,得到的數據相同嗎為什麼

不同。蒸餾時是混合物,並不是單一物質,對沸點也是有一定影響，並且蒸專餾法測得的是蒸氣的溫屬度,微量法測的是液體的溫度.

常量法：一種液體被加熱時其蒸汽壓逐漸增大,當增大到與外界勢於液面的總壓力相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度為該沸點.常量法就是直接將溫度計伸入液體中去測,但由於沸騰時蒸發了大量液體因而液體用量比較多.

微量法：微量法用到的實驗儀器有b型管,毛細管,沸點管,溫度計,酒精燈.將毛細管的一端燒融至封口閉合,將待測液倒入沸點管中高約1cm,然後將毛細管開口端插入待測液中,再將沸點管與溫度計用橡皮圈綁到一起.將此裝置插到b型管中,b型管中有加熱介質甘油.然後用酒精燈加熱b型管,待到沸點管中出現大量連串氣泡時停止加熱,當最後一個氣泡逸出時記下此時溫度即為沸點.微量法測沸點所用待測液體的量較少.

⑥ 蒸餾水的裝置

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蒸餾

distillation

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入汽相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工業蒸餾的方法有：①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ，應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液，為了增加各組分間的相對揮發度，可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類，這類分離操作稱為特殊蒸餾，其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾；還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的，稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；（2）測定純化合物的沸點；（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2．蒸餾操作

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

⑦ 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱

（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度回計水銀球應處在蒸餾燒答瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；

⑧ 測定物質的熔點和沸點有哪些方法

要做實驗測定！1、熔點的測定
化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。但通常把晶體物質受熱後由固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。在一定的外壓下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們為同一物質。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們為同一物質。若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬於不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：

2、沸點的測定
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。
當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很小（0.5－1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟
1、熔點的測定
毛細管法：
①准備熔點管：將毛細管截成6～8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。
②裝填樣品：取0.1～0.2g預先研細並烘乾的樣品，堆積於干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。然後將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2～3cm為止，每種樣品裝2～3根。
③儀器裝置：將b形管固定於鐵架台上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高於b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定於溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位於水銀球的中部。然後將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，並使溫度計的水銀球位於b形管兩支管的中間。
④熔點測定：
粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鍾上升約5℃。觀察並記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鍾升溫不超過1℃。當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變為透明液體時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。樣品的熔點表示為：t始熔～t全熔。
實測：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。實驗過程中，粗測一次，精測兩次。
2、沸點的測定
微量法測定沸點：
①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7～8厘米、內徑0.2～0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口製得，內管用市購的毛細管截取3～4cm封其一端而成。測量時將內管開口向下插入外管中。
②沸點的測定：
取1～2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然後用小橡皮圈把沸點附於溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位於b形管兩支管中間，然後加熱。加熱時由於氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。在最後一氣泡不再冒出並要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15～20℃後，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。
按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。 注意事項
1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。
3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不幹燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。
5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。

⑨ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

⑩ 大學有機實驗都有哪些

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試驗一 蒸餾和沸點的測定

一、 試驗目的

1、 熟悉蒸餾法分離混合物方法

2、 掌握測定化合物沸點的方法

二、 試驗原理

1、 微量法測定物質沸點原理。

2、 蒸餾原理。

三、 試驗儀器及葯品

圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細管、橡皮圈、鐵架台、沸石、氯仿、工業酒精

四．試驗步驟

1、酒精的蒸餾

（1）加料 取一乾燥圓底燒瓶加入約50ml的工業酒精，並提前加入幾顆沸石。

（2）加熱 加熱前，先向冷卻管中緩緩通入冷水，在打開電熱套進行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調節火力，使溫度恆定，收集餾分，量出乙醇的體積。



蒸餾裝置圖 微量法測沸點

2、微量法測沸點

在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細管開口端朝下，將試管貼於溫度計的水銀球旁，用橡皮圈束緊並浸入水中，緩緩加熱，當溫度達到沸點時，毛細管口處連續出泡，此時停止加熱，注意觀察溫度，至最後一個氣泡欲從開口處冒出而退回內管時即為沸點。

五、試驗數據處理

六、思考題

1、蒸餾時，放入沸石為什麼能防止暴沸？若加熱後才發覺未加沸石，應怎樣處理？

沸石表面不平整，可以產生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時產生的氣體比較均勻不易發生暴沸，如果忘記加入沸石，應該先停止加熱，沒有氣泡產生時再補加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會怎樣？把橡皮管套進冷凝管側管時，怎樣才能防止折斷其側管？

冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個後果：其一，氣體的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的內管可能炸裂。橡皮管套進冷凝管側管時，可以先用水潤滑，防止側管被折斷。

3、用微量法測定沸點，把最後一個氣泡剛欲縮回管內的瞬間溫度作為該化合物的沸點，為什麼？ 沸點：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強相等時的溫度。

最後一個氣泡將要縮回內管的瞬間，此時管內的壓強和外界相等，所以此時的溫度即為該化合物的沸點。

七、裝置問題：

1) 選擇合適容量的儀器：液體量應與儀器配套，瓶內液體的體積量應不少於瓶體積的1/3，不多於2/3。

2) 溫度計的位置：溫度計水銀球上線應與蒸餾頭側管下線對齊。

3) 接受器：接收器兩個，一個接收低餾分，另一個接收產品的餾分。可用錐形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時（如乙醚），應在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導至水槽或室外。

4) 安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難後易逐個的裝配，蒸餾裝置嚴禁安裝成封閉體系；拆儀器時則相反，從尾→頭，從上→下。

5) 蒸餾可將沸點不同的液體分開，但各組分沸點至少相差30℃以上。

6) 液體的沸點高於140℃用空氣冷凝管。

7) 進行簡單蒸餾時，安裝好裝置以後，應先通冷凝水，再進行加熱。

8) 毛細管口向下。

9) 微量法測定應注意：

第一， 加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；

第二， 沸點內管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點內管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；

第三， 觀察要仔細及時。重復幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。

試驗二 重結晶及過濾

一、試驗目的

1、學習重結晶提純固態有機物的原理和方法

2、學習抽濾和熱過濾的操作

二、試驗原理

利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時溶解度不同而使它們分離

三、試驗儀器和葯品

循環水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網