蒸餾法預處理方法的特點

A. 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法

B. 預處理常用的方法有哪些

1、浸提法：

浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。

2、溶劑萃取法：

溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。

3、鹽析法

向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。

4、萃取法

萃取是利用相似相溶原理，通過系統中不同組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，根據所提取的組分的不同，可分為浸提法（固—液萃取法）和萃取法（液—液萃取法）。萃取法（液—液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數不同而達到分離。

5、減壓濃縮法

有些待測組分對熱不穩定，在較高溫度下容易分解，採用減壓濃縮，降低了溶劑的沸點，既可迅速濃縮至所需體積，又可避免被測物分解。

常用的減壓濃縮裝置為全玻減壓濃縮器，又稱K-D濃縮器，這種儀器是一種常用的減壓蒸餾裝置，此法具有濃縮溫度低、速度快、損失少以及容易控制所需要體積的特點，適合對熱不穩定被測物提取液的濃縮，特別適用於農葯殘留分析中樣品溶液的濃縮。此外，還可用作溶劑的凈化蒸餾之用。

C. 蒸餾裝置怎樣做預處理

蒸餾裝置來怎樣做預處理
如果用納氏源試劑法或滴定法測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

D. 蒸餾除鹽法是什麼，有哪些優點

天然水經混凝來澄清，過濾和吸附等預自處理後，雖然除去了其中的懸浮物，膠體和部分有機物，但水中的溶解鹽類並沒有改變，因此作為鍋爐的補給水，還必須進一步處理。除去水中的離子態雜質。根據應用目的不同，他們組合成的水處理工藝有：為除去水中的硬度的Na離子交換軟化處理，為除去水中全部陰，陽離子的H---OH離子交換除鹽處理。除去水中溶解性鹽類，目前主要有三種方法：離子交換法，膜分離法和蒸餾法。在水處理領域內以離子交換法最為普遍。離子交換除鹽是指某些物質遇水時，能將本身具有的離子與水中帶同類電荷的離子進行交換反應的方法。這些物質稱離子交換劑。採用離子交換法可製得軟化水，除鹼水和除鹽水。

E. 分子蒸餾技術的特點

分子蒸餾技術的特點是,它在實際的工業化應用中較常規蒸餾技術具有以下明顯的優勢.對於高沸點、熱敏性及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法.因為分子蒸餾是在很低溫度下操作,且受熱時間很短; 分子蒸餾可極有效地脫除液體中的低分子物質（如有機溶劑、臭味等）,這對於採用溶劑萃取後液體的脫溶是非常有效的方法; 分子蒸餾可有選擇的蒸出目的產物,去除其他雜質,通過多級分離可同時分離兩種以上的物質; 分子蒸餾的分離過程是物理過程,因而可很好地保護被分離物質不受污染和侵害.隨著工業化的發展,分子蒸餾技術已廣泛應用於高附加值物質的分離,特別是天然物的分離,因而被稱為天然品質的保護者和回歸者.
滲透汽化特點：分離系數大.針對不同物系的性質,選用適當的膜材料與制膜方法可以製得分離系數很大的膜,一般可達幾十、幾百、幾千、甚至更高.因此只用單極即可達到很高的分離效果.滲透汽化雖以組分的蒸汽壓差為推動力,但其分離作用不受組分汽－液平衡的限制,而主要受組分在膜內滲透速率控制.各組分分子結構和極性等的不同,均可成為其分離依據.因此,滲透汽化適合於用精餾方法難以分離的近沸物和恆沸物的分離.過程中不引入其它試劑,產品不會受到污染.附加的處理過程少,操作比較方便.過程中透過物有相變,但因透過物量一般較少,汽化與隨後的冷凝所需能量不大.滲透通量小,一般小於1000g/m2?h,而選擇性高的膜,其通量往往只有100g/m2?h左右,甚至更低.膜後側需抽真空,但通常採用冷凝加抽真空法,需要由真空泵抽出的主要是漏入系統的惰性氣體,抽氣量不大.
滲透汽化適用的分離過程,具有一定揮發性的物質的分離,這是應用滲透汽化法進行分離的先決條件.從混合液中分離出少量物質,例如有機物中少量水的脫除,可以充分利用滲透汽化分離系數大的優點,又可少受透過物汽化耗能與滲透通量小的不利影響.恆沸物的分離,當恆沸液中一種組分的含量較小時,可以直接用滲透汽化法得到純產品.當恆沸物中兩組分含量接近時,可以用滲透汽化與精餾聯合的集成過程.精餾難以分離的近沸物的分離.與反應過程結合.利用其分離系數高,單極分離效果好的特點,選擇性的移走反應產物,促進化學反應的進行.

F. 簡述什麼是蒸餾法以及常用的蒸餾方法

蒸餾法，是基於兩種同位素分子的揮發性（沸點）的差異，藉助版於加熱液態同位素混合物來權實現同位素分離的方法。

常用的蒸餾方法：常壓蒸餾，減壓蒸餾，水蒸汽蒸餾，加壓蒸餾，分子蒸餾等等、

1. 常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。

2. 減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力，降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一，它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

3. 水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

4. 加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

5. 分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。

G. 與普通蒸餾比，水蒸氣蒸餾有何特點

一、定義：
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨專水蒸屬氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。
二、適用范圍：
該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
三、優點：
水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。
水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶：
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法，常用來降低操作溫度，以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來，從而得到純化，如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。

H. 關於食品檢測中樣品預處理方法的用途和特點

食品檢驗的一般程序：
樣品的採集、制備→樣品預處理→檢驗過程→數據記錄與處理→出具檢驗報告。
一、 樣品的採集樣品的採集：從大量的分析對象抽取具有代表性的一部分樣品作為分析材料，即分析樣品。
1.采樣的意義盡管一系列檢驗工作非常精密、准確，但如果採取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗結果也將毫無價值，所以採用正確的采樣技術採集樣品尤為重要。
2.采樣的要求、步驟、數量和方法
(1)采樣要求正確采樣的原則：
①代表性：採集的樣品要均勻，能反映所屬指標；
②適時性：保持原有理化指標。
(2)采樣步驟
①檢樣：由整批食物的各個部分採取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產品標準的規定。
②原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品
③平均樣品：原始樣品經過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。 采樣應一式三份，分別供檢驗、復驗及備查使用每份樣品數量一般不少於0.5公斤。
(3)采樣的數量和方法采樣方法：
①隨機抽樣；
②代表性取樣。
采樣操作：
①散粒狀樣品；
②液體及半固體樣品；
③不均勻的固體樣品；
④小包裝樣品
采樣注意問題：
①采樣工具、容器、包裝紙應清潔，不應帶入任何雜質或被測組分；
②采樣容器上應註明樣品名稱、采樣地點、采樣日前、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人。
二、樣品制備
1.含義：指對檢樣進行分取、清理、粉碎、混勻的過程。
2.目的：得到平均樣品。
3制備方法：
①液體、漿體或懸浮液體：搖勻，充分攪拌 ；
②互不相溶的液體：先分離，再分別取樣；
③固體樣品：切細、粉碎、搗碎、研磨等；
④罐頭：除核、去骨、去調味品、搗碎。
三、樣品保存
1.目的：確保樣品的適時性
2.原則：乾燥、低溫、避光、密封。
3.方法：放在密閉、潔凈容器內，置於陰暗處保存。易腐敗變質的放在0-5℃冰箱內，保存時間也不能太長。易分解的要避光保存。
4.注意事項：環境清潔乾燥、存放樣品按日期、批次、編號擺放。

I. 對固體樣品的常見預處理方法有哪些各有何優缺點

對固體樣品的常見預處理方法有哪些
溶劑提取法 同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取。常用方法有以下幾種。 (一)浸提法 浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。 (二)溶劑萃取法 溶劑萃取法用於從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性。如雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒．且有毒性，操作時應加以注意。 鹽析法 向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉澱析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉澱出來。 在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。 化學分離法 (一)磺化法和皂化法 這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。 (二)沉澱分離法 沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。 色層分離法 色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。 (一)吸附色譜分離 吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。 (二)分配色譜分離 分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離。例如：多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚一1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。 (三)離子交換色譜分離 離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如：可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。 濃縮法 食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。 (一)常壓濃縮法 常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。 (二)減壓濃縮法 減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K—D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

J. 溶劑提取法有哪幾種操作方法各有何特點

浸漬法：浸漬法是將原料用適當的溶劑在常溫或溫熱條件下浸泡出有效成分的一種方法。具體做法是:取適量粉碎後的原料，置於加蓋容器中，加入適量的溶劑並密蓋，間斷式攪拌或震搖，浸漬至規定時間使有效成分浸出。取上清夜，過濾，壓榨殘渣，合並濾液和壓榨液，過濾濃縮至適宜濃度，可進一步制備流浸膏，浸膏，片劑，沖劑等。按提取溫度和浸漬的次數可分為冷浸潰法，熱浸潰法，重浸潰法。
滲漉法：滲漉法是將原料粗粉濕潤膨脹後裝入滲波器內，頂部用紗布覆蓋，壓緊，浸提溶劑連續地從滲漣器的上部加入，溶劑滲過原料層往下流動過程中將與有效成分浸出的一種辦法。不斷加入新溶劑，可以連續收集浸提液，由於原料不斷與新溶劑或含有低濃度提取物的溶劑接觸，始終保持一定的濃度差，浸提效果要比浸潰法高，提取比較完全，但溶劑用量大。滲滾法可分為單滲漉法，重滲漉法，加壓滲漉法，逆滲漉法。
煎煮法：煎煮法是指用水作溶劑，將被提物加熱煮沸一定時間，以提取其所含成分的一種常用方法，又稱煮提法或煎浸法。該法是將原料適當的切碎或粉碎成粗粉放入適當容器中，加水浸過原料面，充分浸泡後，加熱煎煮2一3次，每次lh左右。直火加熱，要不斷攪拌以免焦糊。分離並收集各次煎出液，經離心分離或沉濾過後，濃縮至所需濃度。該法使用於有效成分能溶於水，對濕，熱均穩定且不易揮發的原料。
迴流提取法：迴流提取法是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取原料成分，將浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出後又被冷卻，重復流回浸出容器中浸提原料，這樣周而復始，直至有效成分迴流提取完全的方法。迴流法提取液在蒸發鍋中受熱時間較長，故不使用於受熱易破壞的原料成分的浸出。
連續提取法：為了彌補迴流提取法中需要溶劑量大，
操作較繁的不足，可採用連續提取法。當提取的有效成分在所選溶劑中不宜溶解時，若採用迴流提取需提十幾次，既費時又過多耗費溶劑，在此情況下，可用連續迴流提取法，用較少的溶劑一次提取便可提取完全。