㈠ 尿素的測定方法
尿素的測定—中和滴定法。
精密稱取供試品約0.15g,置凱氏燒瓶中,加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL,緩緩加熱至溶液呈澄明的綠色後,繼續加熱30分鍾,放冷,加水100mL,搖勻,沿瓶壁緩緩加20%氫氧化鈉溶液75mL,自成一液層,加鋅粒0.2g,用氮氣球將凱氏燒瓶與冷凝管連接。
並將冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL的500mL錐形瓶的液面下,輕輕擺動凱氏燒瓶,使溶液混合均勻,加熱蒸餾,俟氨餾盡,停止蒸餾,餾出液中加甲基紅指示液數滴。
用鹽酸滴定液(0.2mol/L)滴定,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當於6.006mg的尿素。
(1)尿素測定方法的蒸餾裝置擴展閱讀
尿素的用途:
農業需求端來看,農業生產對氮肥的需求占據了60%的尿素消費,復合肥占據18%,尿素是「糧食的糧食」,稻穀、玉米、小麥、棉花用量較大。農業生產使用是我國尿素最主要需求,但增長空間不大。
工業生產,主要應用在人造板的製造,三聚氰胺的合成,三聚氰酸,以及火電脫硝、車用尿素等環保領域。工業領域尿素需求穩定,有增加的趨勢。
㈡ 有一樣品標簽已掉,只知道它是肉桂酸或尿素,請用測定熔點的方法確定它是什麼樣品
肉桂酸熔 點133℃,尿素熔 點132.7℃.在溫度達到132.7℃時,若樣品融化,即為尿素;不融化即為肉桂酸.
㈢ 按國標方法蒸餾尿素中總氮含量,為什麼結果總是偏低
按國標方法蒸餾尿素中總氮含量,為什麼結果總是偏低
根據我的實驗經驗,土壤的有機質含量過高會影響土壤有效磷含量的測定,我們做這個實驗時都會加入一定量的活性炭用來吸附有機質,之前要對估計含磷量高的圖樣
㈣ 尿素的檢測方法
1、 從檢測尿素的泳池中取一些樣水(最佳取水深20cm以下檢測),把水倒進量杯至標刻線。 量杯在用前要洗干凈,然後用干凈的布擦乾。
2、取出一根尿素酶紙條(UREASE ),把貼有試劑的一頭放進樣水中,用手攪拌上下晃動30s後取出並丟掉。
3、水樣靜止2分鍾。
4、然後再拿一根尿素氨檢測紙條(AMMONIA),把貼有黃色檢測試劑的一頭放進樣水中約5s
5、取出檢測紙條,並將檢測塊處朝上,不要晃去多餘的水,放置90s。
6、取出測試紙條,保持平衡,與說明書上的比色卡進行比色得出結果。 為取得精確的結果數值,請在熒光燈或白熾燈下讀取反應。
檢測出泳池水中尿素後可以用專門去除水中尿素的葯劑,其中科瑞德尿素降解劑是專門為解決池水尿素超標使用的水處理劑,最快6小時能全部去除水中的尿素為零,並且不用換水。
另外我們可以採用補充新水的方法來降低水中的尿素含量,不過這方法比較慢,可以根據用戶選擇。
(4)尿素測定方法的蒸餾裝置擴展閱讀:
車用尿素溶液濃度測定儀、尿素含量檢測專用折光儀等檢測儀器快速檢測車用尿素的濃度,內置專用曲線可以測試車用尿素濃度、DEF、AUS32和ADBLUE濃度,相比傳統的凱氏定氮法,這類儀器不消耗化學試劑,檢測快速方便,一次加樣0.3ml,3秒鍾即可讀取濃度值,
新標准強制實施之後,每個加油站都需要常備車用尿素液,柴油汽車就是像日常加油一樣,去加油站都得補充車用尿素液,車用尿素DEF濃度計,車用尿素濃度測定儀將在這場變革中發揮出重要的作用。
㈤ 為什麼用二乙醯一肟安替比林法測尿素時要用純水調零比色
摘要 尿素是其中的一項衛生理化指標,游泳池水中尿素主要來自人體分泌物、排泄物,特別是汗液和尿液的污染,因而測定水中尿素是了解人為污染的重要指標。二乙醯一肟-安替比林分光光度法(GB/T 18204.29-2000)是游泳場所尿素測定的國家標准檢驗方法。該法雖具有標准系列線性好,靈敏度、重現性、回收率高等優點,但同時又有遇光退色,需特備棕色比色管操作,線性范圍未包括衛生標准允許濃度,沸水浴時間較長等缺憾。
㈥ 尿素的定性分析方法
正 國內的尿素分析大多採用蒸餾法,此法時間長,准確度和精密度也較差。二乙醯一肟法雖然准確度較高,但測定方法繁瑣,且反應並非專一。甲酚紅法屬於快速間接定性分析,適合原料檢驗。國標規定,飼料原料——魚粉中不允許添加魚粉原料的含氮物,尿素屬此.所以,檢驗魚粉中是否摻有尿素時,只要能給予確實的定性分析就可以
㈦ 尿素如何QC
尿素QC論文下載:
http://bbs.hcbbs.com/thread-136821-1-6.html
GB 2440—91
尿素國家標准
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了尿素的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標准適用於由氨和二氧化碳合成製得的尿素。其主要用途為農業肥料、塑料、樹脂、塗料、醫葯等工業部門的原料。
分子式:CO(NH2)2
相對分子質量:60.055(根據1987年國際相對原子質量表)
2 引用標准
GB/T 2441 尿素總氮含量的測定 蒸餾後滴定法
GB/T 2443 尿素中縮二脲含量的測定 分光光度法
GB/T 2444 尿素中水分的測定 卡爾·費休法
GB/T 2445 工業用尿素鐵含量的測定 鄰菲林分光光度法
GB/T 2446 工業用尿素鹼度的測定 容量法
GB/T 2447 工業用尿素水不溶物含量的測定 重量法
GB/T 2448 尿素粒度的測定 篩分法
GB 8569 固體化學肥料包裝
GB/T 13256 工業用尿素硫酸鹽含量的測定 目視比濁法
3 技術要求
3.1 外觀:顆粒或結晶。
3.2 尿素應符合表1的要求:
表 1 尿素技術指標 %
指 標 名
稱
工 業 用 農 業 用 優等品 一等品 合格品 優等品 一等品 合格品
顏色 白色 白色或淺色
總氮(N)含量(以干基計)
≥ 46.3 46.3 46.3 46.3 46.3 46.0
縮二脲含量
≤ 0.5 0.9 1.0 0.9 1.0 1.5
水分(H2O)含量
≤ 0.3 0.5 0.7 0.5 0.5 1.0
鐵含量(以Fe計)
≤ 0.0005 0.0005 0.0010
鹼度(以NH3計)
≤ 0.01 0.02 0.03
硫酸鹽含量(以SO4-2計)
≤ 0.005 0.010 0.020
水不溶物含量
≤ 0.005 0.010 0.040
粒度(φ0.85~2.80mm)
≥ 90 90 90 90 90 90
註:結晶狀尿素不控制粒度指標。
4 試驗方法
4.1 總氮含量的測定
按照GB/T 2441的規定進行。
4.2 縮二脲含量的測定
按照GB/T 2443的規定進行。
4.3 水分的測定
按照GB/T 2444的規定進行。
4.4 鐵含量的測定
按照GB/T 2445的規定進行。
4.5 鹼度的測定
按照GB/T 2446的規定進行。
4.6 硫酸鹽含量的測定
按照GB/T 13256的規定進行。
4.7 水不溶物含量的測定
按照GB/T 2447的規定進行。
4.8 粒度的測定
按照GB/T 2448的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 尿素應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證每批出廠的尿 素都符合本標准要求,每批出廠的尿素都應附有一定格式的質量證明書,證明書包括下列內容:生產廠名稱、產品名稱、商標、產品等級、批號、生產日期、產品凈重和本標准編號。
5.2 使用單位有權按照本標准規定對所收到的尿素進行質量檢驗,核驗其指標是否符合本標準的要求。
5.3 尿素按批檢驗。每批的重量不超過1000t。用戶把附有一質量證明書的質量均勻的產品作為一批。
5.4 取樣方法:對於已包裝的產品,總的包裝袋數小於512時,取樣袋數按表2的規定選取;大於512時,按3×<>(N為總的包裝袋數)的規定選取。取樣時,用取樣器自袋的中心垂直插入3/4處採取均勻試樣。或用自動采樣器、勺子或其他合適的工具,從皮帶運輸機上按一定的時間間隔取截面樣品。
5.5 將採取的樣品迅速用縮分器或四等分法並根據工、農業品不同要求,縮分為600~1200g的平均試樣,分裝於兩個清潔、乾燥、帶磨口塞的廣口瓶或具密閉性能的其他容器中,容器上粘貼標簽,註明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期和采樣人姓名。一份供試驗用;另一份作為保留試樣,保留期一個月,以供查驗。
表 2 選取取樣袋數的規定
總的包裝袋數
選取的最少取樣袋數 總的包裝袋數 選取的最少取樣袋數
1~10
全部
182~216 18
11~49 11
217~254 19
50~64 12
255~296 20
65~81 13
297~343 21
82~101 14
344~394 22
102~125 15
395~450 23
126~151 16
451~512 24
152~181 17
5.6 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標准要求時,應重新自兩倍數量的袋中採取樣品進行復驗。如果在皮帶運輸機上取樣的,應重新按5.4條關於袋中取樣的規定取樣後復驗。
復驗的結果,只要有一項指標不符合本標准要求,則整批尿素為不合格品。
5.7 當供需雙方對產品質量發生異議時,按國家技術監督局有關規定執行。仲裁時,按本標准規定進行。
6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 尿素用塑料編織袋(內袋為聚乙烯薄膜袋)和復合塑料編織袋包裝。
每袋凈重25±0.1,40±0.2或50±0.2kg。每批產品袋平均凈重要達到25,40或50kg。
尿素包裝件的質量應符合GB 8569的有關規定。
6.2 尿素的包裝袋上應清楚註明:生產廠名稱、產品名稱、商標、產品凈重及本標准編號。
6.3 尿素可用汽車、火車、輪船等交通工具運輸。運輸工具和裝卸工具應干凈、平整、無突出的尖銳物以免刺穿、刮破包裝件。
6.4 尿素應貯存於場地平整、陰涼、通風乾燥的倉庫內,包裝件應堆放整齊,堆置高度應小於7m。
㈧ 尿素的質量指標
尿素的質量指標:
GB 2440-2001 尿素 2002-01-01實施,代替GB 2440-1991,GB/T 13257-1991;
GB/T 2602-2002 酚類產品中間位甲酚含量的尿素測定方法 2003-04-01實施,代替GB/T 2602-1981;
GB/T 2947-2002 尿素、硝酸銨中游離水含量的測定卡爾·費休法 2003-04-01實施,代替GB/T 2947-1982;
GB/T 18204.29-2000 游泳水中尿素測定方法 2001-01-01實施;
GB 18560-2001 車間空氣中尿素職業接觸限值 2002-05-01實施;
GB/T 10476-2004 尿素高壓冷凝器技術條件 2004-12-01實施,代替GB 10476-1989;
GB/T 9843-2004 尿素高壓洗滌器技術條件 2004-12-01實施,代替GB 9843-1988;
GB/T 9842-2004 尿素合成塔技術條件 2004-12-01實施,代替GB 9842-1988;
GB/T 8622-2006 飼料用大豆製品中尿素酶活性的測定 2006-09-01實施,代替GB/T 8622-1988;
GB/T 696-2008 化學試劑脲(尿素) 2008-11-01實施,代替GB/T 696-1994;
GB/T 2441.1-2008 尿素的測定方法第1部分:總氮含量 2008-09-01實施,代替GB/T 2441.1-2001;
GB/T 2441.2-2010 尿素的測定方法第2部分:縮二脲含量分光光度法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.2-2001;
GB/T 2441.3-2010 尿素的測定方法第3部分:水分卡爾·費休法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.3-2001;
GB/T 2441.4-2010 尿素的測定方法第4部分:鐵含量鄰菲啰啉分光光度法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.4-2001;
GB/T 2441.5-2010 尿素的測定方法第5部分:鹼度容量法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.5-2001;
GB/T 2441.6-2010 尿素的測定方法第6部分:水不溶物含量重量法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.6-2001;
GB/T 2441.7-2010 尿素的測定方法第7部分:粒度篩分法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.7-2001;
GB/T 2441.8-2010 尿素的測定方法第8部分:硫酸鹽含量目視比濁法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.8-2001;
GB/T 2441.9-2010 尿素的測定方法第9部分:亞甲基二脲含量分光光度法 2011-01-01實施,代替GB/T 2441.9-2001;
GB/T 25151.3-2010 尿素高壓設備製造檢驗方法第3部分:尿素級超低碳鉻鎳鉬奧氏體不銹鋼晶間腐蝕傾向試驗 2011-03-01實施;
GB/T 25151.4-2010 尿素高壓設備製造檢驗方法第4部分:尿素級超低碳鉻鎳鉬奧氏體不銹鋼晶間腐蝕傾向試驗的試樣製取 2011-03-01實施;
GB/T 25151.1-2010 尿素高壓設備製造檢驗方法第1部分:不銹鋼帶極自動堆焊層超聲波檢測 2011-03-01實施;
GB/T 25151.5-2010 尿素高壓設備製造檢驗方法第5部分:尿素高壓設備氨滲漏試驗方法 2011-03-01實施;
GB/T 25151.2-2010 尿素高壓設備製造檢驗方法第2部分:尿素級超低碳鉻鎳鉬奧氏體不銹鋼選擇性腐蝕檢查和金相檢查 2011-03-01實施。
(8)尿素測定方法的蒸餾裝置擴展閱讀:
尿素的應用領域:
尿素是一種高濃度氮肥,屬中性速效肥料,也可用於生產多種復合肥料。在土壤中不殘留任何有害物質,長期施用沒有不良影響。畜牧業可用作反芻動物的飼料。
但在造粒中溫度過高會產生少量縮二脲,又稱雙縮脲,對作物有抑製作用。我國規定肥料用尿素縮二脲含量應小於0.5%。縮二脲含量超過1%時,不能做種肥,苗肥和葉面肥,其他施用期的尿素含量也不宜過多或過於集中。
參考資料來源:網路—尿素
㈨ 求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍
1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍
凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度
試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
3試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備
3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。
4儀器
4.1凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。