蒸餾分離的氯離子國標測定方法

A. 蒸餾法測氯離子含量

用蒸餾法，不可能是把氯離子以沉澱的形式析出，只能是以氣體，但是如果是溶液的話就會有水存在。影響測量。兄台還是另選他法吧。比如沉澱法，這個方法要簡單許多，用硝酸銀滴定，過量，然後過濾，乾燥稱量就ok了

B. 有機硅中氫氧化鈉溶液滴定法測氯離子含量的方法根據國標多少號來測定的

有機硅中氫氧化鈉溶液滴定法測氯離子含量的方法有很多種，一般在實驗室里使用X光譜測試儀來測定其含量，而且工程中使用PH試紙來大致測試其含量，根據國際8898中相關規定來測定的。

C. 水泥中氯離子如何測得

水泥中氯離子的測試方法如下：

1、稱取約5g試樣，加入50ml水。

要盡快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。

2、在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。

加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。

3、准確移取5ml硝酸銀標准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸銀標液的准確與否直接決定了測試結果的准確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標准要求來進行配製，並且用移液管或滴定管准確的加入。

4、加入少許濾紙漿。

濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。

5、用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。

過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。

6、濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。

滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。

滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。

8、當硫氰酸銨標准滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。

(3)蒸餾分離的氯離子國標測定方法擴展閱讀

硫氰酸銨操作與儲存

操作注意事項：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。

D. 食品中氯化物的測定，國家標準是多少

中華人民共和國國家標准
肉與肉製品氯化物含量測定
GB 9695.8-88
本標准等效採用國際標准ISO 1841-1981"肉和肉製品--氯化物含量的測定"。
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了肉和肉製品中氯化物含量的測定方法。
本標准適用於肉和肉製品中氯化物含量的測定。
2引用標准
GB 9695.19肉與肉製品取樣方法
3原理
用熱水抽提樣品中的氯化物,沉澱蛋白質,過濾後將濾液酸化並加入過量的硝酸銀,用硫氰酸鉀標准溶液滴定過量的硝酸銀,根據硫氰酸鉀標准溶液的消耗量,計算出氯化物含量。
4試劑
所用試劑均為分析純,所用水為蒸餾水或相當純度的水。
4.1硝基苯(HG 3-963)。
4.2硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3冰乙酸(GB 626)。
4.4蛋白質沉澱劑。
4.4.1試劑Ⅰ 將106g亞鐵氰化鉀〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,並稀釋至1000mL。
4.4.2試劑Ⅱ 將220g乙酸鋅〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶於水中,並加入冰乙酸30mL, 用水稀釋至1000mL。
4.5硝酸銀(GB 670) : 0.100 oN標准溶液 先將硝酸銀在150℃的溫度下乾燥2h,然後置於乾燥器內使其冷卻,取其16.989g溶於 水中,用水稀釋至1000mL。
4.6硫氰酸鉀(GB 648): 0.100 oN標准溶液
4.6.1配製 將約9.7g硫氰酸鉀(KSCN)溶於水中,用水稀釋至1000mL。
4.6.2標定 精密吸取上述硝酸銀標准溶液20mL於錐形瓶中,用硫酸鐵銨溶液1mL作指示劑,用硫 氰酸鉀標准溶液滴定,記下消耗硫氰酸鉀溶液的毫升數。
按下式計算硫氰酸鉀標准溶液的濃度。
N2v2
N1 = ━━━━............................(1)
v1
式中：N1--硫氰酸鉀標准溶液的當量濃度；
V1--滴定消耗硫氰酸鉀標准溶液的體積,mL;
N2--硝酸銀標准溶液的當量濃度；
v2--標定時用硝酸銀標准溶液的體積,mL。
4.7硫酸鐵銨飽和溶液。
5儀器和設備
5.1實驗室常規設備。
5.2絞肉飢：孔徑不超過4mm。
6試樣
6.1按GB 9695.19取樣。
6.2至少取有代表性的試樣200g,將試樣品用絞肉機至少絞兩次並混勻。然後裝入密封的容器里,防止變質和成分變化,試樣應盡快分析,最遲不超過24h。
7分析步驟
7.1 試樣前處理
稱取處理好的試樣10g,精確至0.001g,全部裝入錐形瓶中。於錐形瓶中加熱水100mL,置於水浴中,加熱15min,不時搖動錐形瓶內容物。取出並冷至室溫,然後依次加入試劑Ⅰ和試劑Ⅱ各2mL,每次加液後都充分搖勻。室溫下靜止30min,將內容物全部移入容量瓶中,用水稀釋至200mL,搖勻,過濾,濾液備用。
註：此濾液也可用於測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量。測這兩種物質含量時,在(7.1)去蛋白過程中,在盛試樣的錐形瓶中,要先加入0.5g活性碳,再加入100mL熱水。
加入試劑Ⅰ和試劑Ⅱ後,要用1 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至7.5～8.3,並用pH計檢驗。然後再使錐形瓶在室溫下靜置30min,定容後過濾。
7.2測定
精密吸取濾液20mL於錐形瓶中,加入硝酸溶液5mL和硫酸鐵銨指示劑1mL。
精密吸取硝酸銀標准溶液20mL於錐形瓶中,加入硝基苯3mL,並充分混勻,用力搖動以凝結沉澱。用硫氰酸鉀標准溶液滴定,直至出現穩定的桔紅色。記錄所用硫氰酸鉀標准 溶液的體積,精確至0.05mL。
同一試樣進行兩次測定,並同時做空白試驗。
8分析結果的計算
計算公式：
(Vo-V1)·c 200
X (％) = 0.05844- ━━━━━━×━━×100............(2)
m 20
式中：X--樣品中氯化物含量(以氯化鈉計),％;
Vo--空白試驗消耗硫氰酸鉀標准溶液的體積,mL;
V1--滴定消耗硫氰酸鉀標准溶液的體積,mL;
c--硫氰酸鉀標准溶液的當量濃度;
m-一試樣質量,g; 0.05844-- 1 當量硫氰酸鉀溶液 1毫升相當氯化鈉的克數。當分析結果符合允許差的要求時,則取兩次測定的算術平均值作為結果,精確到0.1％。
9允許差
由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定的結果之差,不得超過0.2％。

E. 鐵粉中氯離子測定方法

郭敦顒回答：
鐵粉做為水泥生產熟料的原料，應按國家標准GB/T176—2008水泥化學分析法中所載的方法進行，其方法有二：（一）硫氰酸銨容量法；（二）磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法。
氯離子在鋼筋水泥混凝土中，對鋼材具有腐蝕性，為有害成分。對氯離子進行測定，以控制水泥中氯離子含量不大於0.06%的國家標准。

GB/T176—2008水泥化學分析方法中，磷酸蒸餾分離—硝酸汞配位滴定法——
2.1原理
用規定的蒸餾裝置（石英蒸餾管）在250~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10~15 min後，用乙醇吹洗冷凝管及其下端於錐形瓶內，乙醇的加入量佔75%（體積分數）以上。在ph3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准滴定溶液進行滴定（用微量滴定管）。其反應式如下：
蒸餾反應：3cl-+h3po4=hcl↑+po43-
滴定反應：hg2++2cl-=hgcl2↓
終點時：hg2++二苯偶氮碳醯肼=hg-二苯偶氮碳醯肼（櫻桃紅）
2.2 分析步驟與操作要點
（1）加入3ml水及5滴硝酸。
（a）吸收加熱蒸餾時產生的氯化氫。
（b）進一步消除被蒸出的極少量的氫硫酸的干擾。
（c）讓管下端與液面很好的接觸。
（2）稱取樣品，置於已烘乾的石英蒸餾管中，勿使試料粘附於管壁。
若有試料粘附於管壁，會有一部分試料沒有發生反應，使測試結果偏低。
（3）加入5滴過氧化氫，搖勻。
（a）分散試樣，防止試樣結塊。
（b）蒸餾時生成的硫化氫被過氧化氫氧化成硫酸，而不被蒸出。
（4）加入5ml磷酸。
（a）磷酸沸點比較高，溶解礦物的能力比較強，在高溫下分解試料的同時，可使氯化物生成易揮發的氯化氫被蒸餾
出來。
（b）蒸餾過程中，還可以使其他鹵化物和硫化物以相應的氫鹵酸、氫硫酸形式同時被蒸餾出來，稀硝酸吸收液屬於
弱酸，不會吸收。
（c）磷酸加完後要使碳酸鹽中的二氧化碳排出後再連接出氣管和進氣管。
（d）為了加快測定速度，減少測定時間，在前一組蒸餾時，可進行第二組樣品測定的准備工作，加完磷酸後放在試
管架上等待。
（5）進出氣管的連接。
先連出氣管，後連進氣管。
（6）氣體流量計調節。
調節氣流速度在100~200 ml/min，此時錐形瓶中應有連續的氣泡產生，如果沒有，應檢查其氣密性。氣體流速對測
定結果也會有影響。
（7）蒸餾時間。
蒸餾10~15 min，蒸餾時間可根據氯離子的含量來確定，當氯離子含量在0.2%~1.0%時，蒸餾時間應為15~20 min，
並且使用濃度較大的硝酸汞標准滴定溶液進行滴定。
（8）乙醇用量。
乙醇的用量是要保證指示劑能充分溶解，使測試終點敏銳。
（9）ph值調節。
溴酚蘭指示劑變色范圍在3.0~4.6，用氫氧化鈉調至藍色，再調成黃色並過量一滴，此時ph值剛好在3.5左右。
（10）配製二苯偶氮碳醯肼溶液時，二苯偶氮碳醯肼溶液要完全溶於乙醇中，否則會因為指示劑濃度不夠而影響其靈敏度。
（11）溴酚蘭及二苯偶氮碳醯肼兩種指示劑都是溶於乙醇中，所以不要一次性配製很多，否則會因為時間長乙醇揮發而改變指示劑溶液的濃度，使終點顏色變色不敏銳，影響結果滴定。
（12）硝酸汞標准滴定溶液配製。
（a）硝酸汞溶液屬於重金屬溶液且有毒，配製時要佩戴手套以免沾手。
（b）為防止其水解，在配製時一定要先加入硝酸中，再用水稀釋，而且要用干燒杯。
（c）固體硝酸汞的吸水性很強，稱量完畢後要馬上密封保存。
（d）稱量前無須烘乾硝酸汞。

參考資料：
GB/T176—2008水泥化學分析方法；
http://wenda.so.com/q/1364625953062322
水泥氯離子測定；
http://wenku..com/view/cec1001ba76e58fafab0033b.html
網路文庫——水泥和混凝土外加劑中氯離子檢測方法對比。

F. 氯離子的測定方法

1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍：適用於復合肥等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標准溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol)：准確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量，g；
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
結果計算：氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m── 滴定時所用的試樣質量，g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標准曲線上求得氯的含量。
儀器：2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑：2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL：
溶液A：准確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1～0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中，准確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH 計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液B，分別置於7個塑料小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別准確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標准溶液的濃度為縱坐標，繪制標准曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
結果計算：氯百分含量按式(3)計算：
式中：m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m── 試樣質量，g。
註：① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，響應時間應不少於10min，並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL)：准確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量，准確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標准溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算：氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯標准溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當於氯標准系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質量，g。

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蒸餾水是蒸餾水,去離子水是去離子水,兩個不一樣的
從自來水到去離子水一般要經過幾步處理
先通過石英砂過濾顆粒較粗的雜質
再分別依次通過陰陽離子交換柱去除離子
然後加壓通過反滲透膜
最後一般還要經過一步紫外殺菌以去除水中的微生物
假如此時電阻率還沒有達到要求的話
可以再進行一次離子交換和反滲透過程
而蒸餾水只是先氣化再冷凝
純度一般不如去離子水
實際半導體工業中用的大多數是去離子水
參考資料：http://www.tingtao.net/bbscon.php?bid=37&id=11238