⑴ 蒸餾法測定樣品中的水分時,如果樣品對熱不穩定,則不能用哪種試劑
水分在實驗過程中蒸發流失，要保持良好的數據，多次取中間值。
⑵ 辣椒粉檢測標准
目 次
前言 II
1 范圍 1
2 規范性引用文件 1
3 產品分類 1
4 要求 1
5 試驗方法 3
6 檢驗規則 3
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存 4
前 言
辣椒粉
1 范圍
本標准規定了壽椒牌辣椒粉製品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標准適用以干辣椒為主要原料，經人工乾燥或自然日曬風干、粉碎、過篩精製而成製成的壽椒牌辣椒粉。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 4789.3-2003 食品衛生微生物學檢驗 大腸菌群測定
GB/T 4789.4-2003 食品衛生微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
GB/T 4789.5-2003 食品衛生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗
GB/T 4789.10-2003 食品衛生微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗
GB/T 4789.11-2003 食品衛生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗
GB/T 4789.15-2003 食品衛生微生物學檢驗 黴菌和酵母計數
GB/T 5009.3-2003 食品中水分的測定
GB/T 5009.11-2003 食品中總砷及無機砷的測定
GB/T 5009.12-2003 食品中總鉛的測定
GB 7718 食品標簽通用標准
GB 14891.4-1997 輻照香辛料類衛生標准
3 產品分類
辣椒粉依辣度分為若干品種，以瓶裝或袋裝。
4 要求
4.1 原料要求
干辣椒色澤鮮紅，不腐爛變，無雜色，異味及其他雜質，符合GB/T12729.1-91國家標准。
4.2 外觀
裝有產品的包裝袋及容器，不應有裂口、通底、破袋、封口應完好，標簽內容應清晰。
4.3 感官指標
感官指標見表1。
感官指標
項 目 指 標
色 澤 大紅色，鮮艷
氣 味 有辣辣的辛辣香氣
滋 味 辣味高、中、低（依品種而異）
體 態 粉末均勻，根據產品要求粉末可粗可細，無雜質、無霉變
4.4 理化指標
理化指標見表2。
理化指標
項 目 指 標
水分（％） ≤13.5
砷（以As計，mg/kg） ≤0.5
鉛（以Pb計，mg/kg） ≤1.0
4.5 衛生指標
衛生指標見表3。
衛生指標
項 目 指 標
菌落總數（個/g） ≤100
大腸桿菌（個/100g） ≤30
黴菌計數（個/g） ≤100
致病菌 不得檢出
4.6 凈含量
各種規格包裝零售的單件品種凈含量允許負偏差應符合表4的規定，批量包裝件（抽取10單件）的評價凈含量應不低於表明量。
單件包裝凈含量允許負偏差
產品包裝規格（凈含量，g） 正負偏差（％）
50～100 ±4.5
100～200 ±4.5
200～300 ±3.0
300～500 ±3.0
500～1000 ±3.0
1000～10000 ±3.0
10000～20000 ±1.5
5 試驗方法
5.1 感官指標
外觀、感官指標用目測、嘴嘗、手感方法檢驗其色澤、組織狀態、滋味和氣味及雜質（原料投產前進行檢驗）。
5.2 理化指標
5.2.1 水分含量按GB/T 5009.3-2003 規定的方法測定。
5.2.2 砷按GB/T 5009.11-2003規定的方法測定。
5.2.3 鉛按GB/T 5009.12-2003規定的方法測定。
注 5.3 衛生指標檢測
細菌指標中大腸桿菌按GB/T 4789.3-2003進行檢驗，黴菌按GB/T 4789.15-2003進行檢驗，致病菌按GB/T 4789.1～4789.29-2003中致病菌檢驗方法進行檢測。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
6.1.1 生產單位以每班生產的產品為一檢驗批次，產品須由廠質檢部門按本標准進行檢驗，各項指標合格後出具合格證書，方可出廠。
6.1.2 出廠檢驗項目：感官、凈含量、可溶性固形物、酸度、菌落總數和大腸菌群，檢驗合格在大包裝中附以產品合格證。
6.1.3 出廠檢驗應在每批產品中隨機抽取不少於20袋（瓶）產品作為檢驗樣品。
6.2 型式檢驗
6.2.1 常年生產的產品每6個月進行一次型式檢驗，但有下列情況之一時，應進行型式檢驗。
(1) 新產品定型鑒定時；
(2) 當工藝改變可能影響質量時；
(3) 產品停產三個月以上，重新恢復生產時；
(4) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
(5) 國家質量監督機構提出要求時。
6.2.2 型式檢驗抽樣應在出廠檢驗合格批次中隨機抽取不少於20袋（瓶）產品作為檢驗樣品。
6.3 判定規則
所檢驗項目全部合格，判該批產品為合格。若檢驗結果中出現不合格項目，可從該批產品中再次隨機加倍抽樣進行復檢，如仍不合格則判定該批產品為不合格產品。微生物指標不得復檢。
7 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
7.1.1 產品銷售包裝：按GB7718規定執行。
7.1.2 產品運輸包裝應標明：產品名稱、產品執行標准編號、公司名稱、地址、生產日期、規格、毛重以及「防潮」等圖示標志（按GB/T 191標准執行）。
7.2 標簽
產品合格證明應標明：產品名稱、檢驗合格印章、檢驗員代碼、出廠檢驗資格證號、檢驗日期。
7.3 包裝
7.3.1 產品銷售包裝：採用符合國家食品衛生要求的包裝材料或包裝容器（塑料袋、玻璃瓶）。
7.3.2 產品運輸包裝：採用紙箱。
7.4 運輸
運輸工具必須清潔、衛生、乾燥、無異味、無污染；運輸時防雨、防潮、防暴曬，防止擠壓和碰撞,嚴禁與有毒有害、有異味、易污染的物品混裝、混運。
7.5 貯存
注 不得與有毒有害物質混貯，防曬、防雨淋。庫房內保持通風、乾燥、清潔。
7.6 產品在符合上述運輸、貯存條件下，保質期塑料袋包裝6個月，玻璃瓶裝8個月。
中華人民共和國國家標准
GB/T 19681—2005
食品中蘇丹紅染料的檢測方法
高效液相色譜法
The method for the determination of Sudan dyes in foods -
High performance liquid chromatography
2005-03-29發布 2005-03-29實施
國家質量監督檢驗檢疫總局
國家標准化管理委員會
發布
GB/T 19681—2005
I
前 言
本標准遵循GB/T1.1-2000《標准化工作導則 第1部分:標準的結構和編寫規則》和GB/T20001.4-2001
《標准編寫規則 第4部分:化學分析方法》的編寫規則.
本標準的附錄A為資料性附錄.
本標准由國家質量監督檢驗檢疫總局提出.
本標准由國家糧食質量監督檢驗中心歸口.
本標准起草單位:國家糧食質量監督檢驗中心,大連市產品質量監督檢驗所.
本標准主要起草人:潘煒,王春燕,李鵬,董廣彬,於利軍.
GB/T 19681—2005
1
食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法
1 范圍
本標准適用於食品中蘇丹紅染料的檢測.
本標准規定了食品中蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ,蘇丹紅Ⅳ的高效液相色譜測定方法.
方法最低檢測限:蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ,蘇丹紅Ⅳ均為 10 ug/kg .
2 術語和定義
2.1 蘇丹紅
屬偶氮系列化工合成染料.
3 方法要點
樣品經溶劑提取,固相萃取凈化後,用反相高效液相色譜—紫外可見光檢測器進行色譜分析,採用
外標法定量.
4 試劑與標准品
4.1 乙腈 色譜純
4.2 丙酮 色譜純,分析純
4.3 甲酸 分析純
4.4 乙醚 分析純
4.5 正己烷 分析純
4.6 無水硫酸鈉 分析純
4.7 層析柱管:1cm(內徑)× 5cm(高)的注射器管.
4.8 層析用氧化鋁(中性 100目～200目): 105℃ 乾燥2h,於乾燥器中冷至室溫,每100g 中
加入2mL水降活,混勻後密封,放置12h後使用.
注:不同廠家和不同批號氧化鋁的活度有差異,須根據具體購置的氧化鋁產品略作調整,活度的調整採用標准溶液
過柱,將1ug/mL 的蘇丹紅的混合標准溶液1mL加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL完全洗脫為准,4種蘇丹紅在層析
柱上的流出順序為蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅳ,蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅲ,可根據每種蘇丹紅的回收率作出判斷.蘇丹紅Ⅱ,蘇丹
紅Ⅳ的回收率較低表明氧化鋁活性偏低,蘇丹紅Ⅲ的回收率偏低時表明活性偏高.
4.9 氧化鋁層析柱:在層析柱管底部塞入一薄層脫脂棉,干法裝入處理過的氧化鋁至3 cm 高,輕
敲實後加一薄層脫脂棉,用10mL正己烷預淋洗,洗凈柱中雜質後,備用.
4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL丙酮用正己烷定容至1L.
4.11 標准物質:蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ,蘇丹紅Ⅳ;純度≥95%
4.12 標准貯備液:分別稱取蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ及蘇丹紅Ⅳ各10.0mg(按實際含量折
算),用乙醚溶解後用正己烷定容至250mL.
5 儀器與設備
5.1 高效液相色譜儀( 配有紫外可見光檢測器)
GB/T 19681—2005
2
5.2 分析天平:感量 0.1mg
5.3 旋轉蒸發儀
5.4 均質機
5.5 離心機
5.6 0.45μm有機濾膜
6 樣品制備
將液體,漿狀樣品混合均勻,固體樣品需磨細.
7 操作方法
7.1 樣品處理
7.1.1 紅辣椒粉等粉狀樣品
稱取1 g～5g(准確至0.001g)樣品於三角瓶中,加入10mL～30mL正己烷,超聲5min,過濾,用10mL
正己烷洗滌殘渣數次,至洗出液無色,合並正己烷液,用旋轉蒸發儀濃縮至5mL以下,慢慢加入氧化鋁
層析柱中(4.9),為保證層析效果,在柱中保持正己烷液面為2mm左右時上樣,在全程的層析過程中不
應使柱乾涸,用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶,一並注入層析柱.控制氧化鋁表層吸附的色素帶寬宜小於
0.5cm,待樣液完全流出後,視樣品中含油類雜質的多少用10mL～30mL正己烷洗柱,直至流出液無色,
棄去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL(4.10)洗脫,收集,濃縮後,用丙酮轉移並定容
至5mL,經0.45μm有機濾膜過濾後待測.
7.1.2 紅辣椒油,火鍋料,奶油等油狀樣品
稱取0.5 g～2g(准確至0.001g)樣品於小燒杯中,加入適量正己烷溶解(約1 mL～10mL),難溶解
的樣品可於正己烷中加溫溶解.按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱……過濾後待測"操作.
7.1.3 辣椒醬,番茄沙司等含水量較大的樣品
稱取10 g～20g(准確至0.01g)樣品於離心管中,加10mL～20mL水將其分散成糊狀,含增稠劑的樣
品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,勻漿5min, 3000rpm離心10min, 吸出正己烷層,於下層再
加入20mL×2次正己烷勻漿,離心,合並3次正己烷,加入無水硫酸鈉5g 脫水,過濾後於旋轉蒸發儀上
蒸干並保持5分鍾,用5mL正己烷溶解殘渣後,按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱……過濾後待測"
操作.
7.1.4 香腸等肉製品
稱取粉碎樣品10g～20g(准確至0.01g)於三角瓶中,加入60mL正己烷充分勻漿5min,濾出清液,
再以20mL×2次正己烷勻漿,過濾.合並3次濾液,加入5g無水硫酸鈉脫水,過濾後於旋轉蒸發儀上蒸至
5mL以下,按7.1.1中"慢慢加入到氧化鋁層析柱中……過濾後待測"操作.
7.2 推薦色譜條件
7.2.1 儀器條件
色譜柱: Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm (或相當型號色譜柱)
流動相:
溶劑A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15
溶劑B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20
梯度洗脫:流速:1mL/min 柱溫:30℃ 檢測波長:蘇丹紅Ⅰ 478nm ;蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ,
蘇丹紅Ⅳ 520nm ;於蘇丹紅Ⅰ出峰後切換.進樣量10μl.梯度條件見表1.
7.2.2 標准曲線
吸取標准儲備液0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6mL ,用正己烷定容至25mL,此標准系列濃度為0,0.16,
0.32,0.64,1.28,2.56μg/mL,繪制標准曲線.
7.3 計算
GB/T 19681—2005
3
按公式(1)計算蘇丹紅含量
R=C×V /M (1)
R—樣品中蘇丹紅含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
C—由標准曲線得出的樣液中蘇丹紅的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V—樣液定容體積,單位為毫升(mL);
M—樣品質量,單位為克(g).
表1 梯度條件
流動相
時間(min)
A% B%
曲線
0 25 75 線性
10.0 25 75 線性
25.0 0 100 線性
32.0 0 100 線性
35.0 25 75 線性
40.0 25 75 線性
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4
附錄A
(資料性附錄)
蘇丹紅標准色譜圖
————————————
min05101520253035
mAU
0
1
2
3
4
VWD1 A, Wavelength=476 nm (SUDAN4\05030307.D)
5.752
10.506
15.517
21.870
Sudan I
Sudan IISudan III
Sudan IV
⑶ 1、試比較乾燥法和蒸餾法測定食品中水分的區別
乾燥法和蒸餾法這是測試產品水分中的幾個方法中的兩種，但是前者應用廣回泛，後者應用是特指答樣品的，比如含糖高的，辛辣的，不過針對有些樣品採用目前的CS-002快速水分儀乾燥法，事實上效率更高，在針對有些樣品上比二者的實用性更強；
⑷ 用蒸餾法測定食品中水分含量如果餾出液混濁,如何處理十分感謝！
用蒸餾法測定水分含量時,最常用 的有機溶劑有苯、甲苯、二 甲苯、CCl, 如果餾出液渾濁,可添加少量戍醇、 異丁醇。
滿意還望採納
⑸ 乾燥法和蒸餾法測定水分含量的計算依據有何不同
乾燥法利用水在高溫下蒸發，即運用其反應前後質量減少而進行判斷。你說的回蒸餾法是答不是共沸法？共沸法是利用苯跟被測物裡面的水在加熱下共沸，然後根據各自密度不同，水在下層，苯在上層，根據水的體積來算原物質水分含量
⑹ 乾燥法和蒸餾法測定水分含量的計算依據有何不同RT
因為只有水分是唯抄一的揮發物質才襲可以用乾燥法，如果揮發的有別人物質，那就不能用乾燥法，需要用卡爾費休或者蒸餾或者其他方法 水分重量除以總重等於水分含量% 在水分檢測領域，測量准確性和測量速度之間的矛盾一直沒有解決；針對這一現狀提供一。
⑺ 國標里食品中水分測定，蒸餾法
蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(7)蒸餾法測辣椒粉水分擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
⑻ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題
蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）又名共沸蒸餾法（Dean和Stark法）蒸餾發出現在二十世回紀初，當答時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算：水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量（g）
⑼ 測定香辛料水分（甲苯蒸餾法）需要稱多少樣啊急~~~
測定香辛料水分(甲苯蒸餾法)視頻
⑽ 測定食品中水分通常有幾種方法它們的適用范圍有哪些
直接乾燥法：適用於在 101℃~105 ℃ 下,蔬菜、穀物及其製品、水產品、版豆制權品、乳製品、肉製品、鹵菜製品、糧食(水分含量低於 18% )、油料(水分含量低於 13% )、澱粉及茶葉類等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品。
減壓乾燥法：適用於高溫易分解的樣品及水分較多的樣品(如糖、味精等食品)中水分的測定,不適用於添加了其他原料的糖果(如奶糖、軟糖等食品)中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5g/ 100g 的樣品(糖和味精除外)。
蒸餾法：適用於含水較多又有較多揮發性成分的水果、香辛料及調味品、肉與肉製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 1g / 100g 的樣品。
卡爾·費休法：適用於食品中含微量水分的測定,不適用於含有氧化劑、還原劑、鹼性氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硼酸等食品中水分的測定。卡爾·費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10-3 g/ 100g 的樣品.
具體操作方法請按照GB 5009.3-2016《食品安全國家標准 食品中水分的測定》操作。