環己酮制備蒸餾裝置圖

1. 環己酮的制備中，若蒸餾出過多溜出液應如何彌補

如果你指的是制備時的第一次蒸餾，過多的流出物也沒關系，這只會造成分液時溶液會不較多，分液速度會比較慢，不會影響到產率。如果溶液已經超過分液漏斗的容量了，就分多次分液就好了。

2. 請問在如圖制備環己酮的流程中，加熱蒸餾前加入氯化鋁的作用是什麼

因為粗品環已酮中常含有環已醇，加入無水氯化鋁後，可與環已醇生成比較穩定的化合物而不能蒸餾出來，可得到純的環已酮。

3. 環己酮的制備中水蒸汽蒸餾時,為什麼要及時把三通管里的水及時排除

實驗裝置安全管起泄壓作用相於高壓鍋安全閥燒瓶內水加熱產水蒸氣越越壓力越越沒安全管余壓力泄空氣由於壓力太高塞崩實驗失敗嚴重能燒瓶爆掉傷安全管燒瓶壓力超定值及卸掉壓力保證實驗安全

4. 環己酮的合成路線

由苯酚在鎳作催化劑存在下加氫得環己醇，然後經催化脫氫而得。

5. 環己酮制備時第一次的蒸餾液為什麼帶黃色

一般的有機溶劑復都有易燃制易爆的特點，不止環己酮 環己酮的沸點150多度，蒸餾的話最好用油泵，真空度高一些 反應後得到固體未必用蒸餾的辦法，如果產物不溶於水，可以將體系傾入大量水中，然後用其它不溶於水但溶解產品的有機溶劑萃取出來，再旋干。

6. 制備環己酮時為什麼要加水蒸餾（大學有機實驗）

去除水溶性雜質

7. 有無環己酮制備的可行易行方案

一、 實驗目的
1、學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法。
2、進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。
二、 實驗原理
醇類在氧化劑存在下通過氧化反應可被氧化為醛或酮。本實驗用的環己醇屬仲醇，因此氧化後生成環己酮。環己酮主要用於合成尼龍-6或尼龍-66，還廣泛用作溶劑，它尤其因對許多高聚物（如樹脂、橡膠、塗料）的溶解性能優異而得到廣泛的應用。在皮革工業中還用作脫脂劑和洗滌劑。
本實驗用次氯酸鈉做氧化劑，將環己醇氧化成環己酮。
三、 主要試劑
環己醇、冰醋酸、次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、碘化鉀澱粉試紙、無水碳酸鈉、氯化鈉、無水硫酸鎂、沸石
四、 試劑用量規格
葯品名稱 葯品用量
環己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸鈉溶液 38mL
氯化鋁 3g

五、 儀器裝置
250mL三頸燒瓶、攪拌器、滴液漏斗、溫度計、冷凝管、接受器、分液漏斗、燒杯、量筒、電熱爐、石棉網、玻璃棒

圖1 環己酮的反應裝置

圖2 環己酮的蒸餾提純
六、 實驗步驟及現象
1、向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的250ml三頸燒瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)環己醇和25ml冰醋酸。開動攪拌器，在冰水浴冷卻下，將38ml次氯酸鈉溶液（約1.8mol/L）通過液滴漏斗逐漸加入反應瓶中，並使瓶內溫度維持在30~35℃，加完後攪拌5min,用碘化鉀澱粉試紙檢驗應呈藍色，否則應再補加5ml次氯酸鈉溶液，以確保有過量次氯酸鈉存在，使氧化反應完全。在室溫下繼續攪拌30min,加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至發應液對碘化鉀澱粉試紙不顯藍色為止。
2、向反應混合物中加入30ml水、3g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網上加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。
3、在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，然後加入精製食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒入分液漏斗中，分出有機層，用無水硫酸鎂乾燥，蒸餾收集150~155℃餾分，計算產率。
七、 實驗結果
最終得到的環己酮為：1.6ml
產率為：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 實驗討論
1、數據分析
產率相對較低，操作過程不夠精細。
2、結果討論
(1)、加熱蒸餾得很充分，但是分液靜置的時候時間不夠長，導致環己酮的損失。
(2)、最後蒸餾的時候時間太短，不夠充分，環己酮沒有完全分離出來。
3、實際操作對實驗結果的影響
(1)、反應溫度要控制在30~35℃，此時收效較高，若溫度低於30℃則不反應，溫度過高則易揮發。
(2)、加入氯化鋁可預防蒸餾時發泡。
(3)、加入氯化鈉可降低環己酮的溶解度並有利於環己酮的分層。

8. 環己酮的制備蒸餾產物為什麼用空氣冷凝管

因為蒸餾物質來的沸點超自過140 攝氏度。

空氣冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出產物時使用（包括蒸餾和分餾），當蒸餾物沸點超過140攝氏度時，一般使用空氣冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。用於蒸餾液體或有機備置中，起冷凝或迴流作用。

(8)環己酮制備蒸餾裝置圖擴展閱讀：

環己酮為無色透明液體，帶有泥土氣息，含有痕跡量的酚時，則帶有薄荷味。與空氣混合爆炸極與開鏈飽和酮相同。

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

9. 實驗室制備環己酮的反應原理為：其反應的裝置示意圖如圖1（夾持裝置、加熱裝置略去）：環己醇、環己酮、

（1）①儀器B的名稱是分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
②蒸餾操作時，一段時間後發現未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止驟冷將冷凝管炸裂，應該等到裝置冷卻後再通冷凝水，故答案為：停止加熱，冷卻後通自來水；
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物．環己酮和水能夠產生共沸，採取蒸餾是不可取的，建議採用精餾，故答案為：環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸來代替，這樣避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案為：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①聯系製取肥皂的鹽析原理，即增加水層的密度，有利於分層，環己酮的提純時應首先加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，然後向有機層中加入無水MgSO₄，出去有機物中少量的水，然後過濾，除去硫酸鎂晶體，再進行蒸餾即可，故答案為：cdba；
②加入NaCl固體，使水溶液的密度增大，將水與有機物更容易分離開來，故答案為：增加水層的密度，有利於分層，減小產物的損失；
（4）由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知，調節溶液PH在3.0～3.5之間，可使Mn²⁺完全沉澱，並防止Co²⁺轉化為Co（OH）₂沉澱，故答案為：b．

10. 在環己酮制備實驗中：如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液，會有什麼結果如何彌補

蒸出液過多的話裡面含有大量的水分和醋酸，一般蒸出液沒有油珠滴即可停止蒸發，相應的無水碳酸鈉還有無水硫酸鎂就得多加一些，然後分出油層，再蒸餾即可。（參考即可）