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氯化亞碸的減壓蒸餾

發布時間:2022-02-25 15:19:44

① 羧酸與亞硫醯氯(socl2)反應是實驗室製取醯氯最常用與最佳的方法,因為反應產物

直接用氯化亞碸作溶劑迴流就行,滴幾滴DMF效果會更好,一般2h就行了.此反應收率很高,副產物就是HCl和SO2,有機方面的副產物幾乎沒有.

② 急急急!!!二氯亞碸如何除去

這反應我做過,你是在做抗癌葯中間體吧,反應後,用旋轉蒸發儀,55度的水就差不多了,一刻鍾吧,不過這要看加的料了,最好多旋會,通風一定要好,漏點出來,嗆得半死。。。D

③ 【求助】氯化亞碸可以用減壓蒸餾除去嗎

用水泵代替油泵就解決了。 (站內聯系TA) 你的想法不錯,其實用水泵抽也可以做個氫氧化鈉阱。我之前沒做,完了旋轉蒸發以後發現,水泵里有很多的鐵銹,水都是紅的。。。汗啊xfyong(站內聯系TA) 我們用氯化亞碸做完醯氯後,一般會加入適量的苯,旋蒸,用苯把過量的二氯亞碸除去babu(站內聯系TA) 用水泵抽,抽完換水就OK了songmingle(站內聯系TA) 水泵里都是玻璃哪裡來鐵銹啊?你冷凝水用水泵自己迴流,在水泵里放些冰,直接用水泵就能抽掉的hslei66(站內聯系TA) 直接用水泵抽,抽完換水,沒問題,我試過的xhdxhd520(站內聯系TA) 只要時間不長,水泵里加些鹼是可以的,根據PH值決定加鹼量,完了後換水····wenlong82(站內聯系TA) 當然可以除去,可以用其他低沸點的溶劑帶出,如二氯甲烷、三氯甲烷等matvey(站內聯系TA) 我曾經蒸氯化亞碸的時候在水泵里加了氫氧化鈉,蒸完之後馬上換水yangqust(站內聯系TA) 可以-你的冷井要深一些hwj520581(站內聯系TA) 可以除去,用溶劑帶干凈,如石油醚,甲醇等低沸點溶劑。真空一定要好。 petto19(站內聯系TA) 一般加入等量的甲苯、旋蒸,反復2-3次, 就可以把殘余的氯化亞碸出去了和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中,氯化亞碸分解,然後萃取即可。 和平港灣(站內聯系TA) 把體系倒入水中,氯化亞碸分解,然後萃取即可。 yunlovers(站內聯系TA) 我也做過旋蒸去除氯化亞碸,用石油醚或者二氯甲烷旋帶,可以去除殘留的氯化亞碸zp1201(站內聯系TA) 泵沒事 旋蒸真空墊也廢了 還是常規減壓蒸餾吧tzbbjf(站內聯系TA) 用萃取的方法先把大部分除去,然後再除去tzbbjf(站內聯系TA) 你用氯化亞碸是做啥??有時候可以用其它代替

④ 氯化亞碸會和哪些溶劑反應反應嗎

氯化亞碸會和哪些溶劑反應反應嗎
首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸版的沸點有多大的差權別,你這種情況醯氯常溫下應是液體,如是固體那溫差就大,此時應可入其他溶劑;
沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾,而後採用減壓蒸餾,溫度可以降低,避免醯氯被蒸出;
沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾,且應穩定一個真空度,比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點.
這里要注意三點:
一是醯氯與二氯亞碸都有很強的腐蝕性,做好尾氣的吸收,防止真空泵發生腐蝕;二是醯氯與二氯亞碸都易與水分解,中間應加乾燥劑,且防止倒吸;三是為確保醯氯的質量,蒸餾後期可提高溫度和真空度,多蒸出點醯氯也沒關系,下次反應再加入循環使用,只是第一次收率看起來低,以後就不低了.

⑤ 請問DMSO中的水如何出去

氯化亞碸DMSO
有強烈刺激氣味
可混溶於苯、氯仿、四氯化碳等有機溶劑
它遇水水解,加熱分解
除水的話應該加入CaH2攪拌
過濾
然後減壓蒸餾
得到無水氯化亞碸

⑥ 乙醇與亞硫醯氯的反應

如圖所示

⑦ 求助~~氯化亞碸的理化性質

別名: 氯化亞碸;二氯亞碸;二氯氧硫;氯化亞硫醯
性狀: 無色至淺黃或淺紅色發煙液體。有窒息氣味。有高折光性。熱至140℃以上分解成氯氣、二氧化硫和氯化硫,遇水水解成二氧化硫和鹽酸。能與苯、氯仿和四氯混溶。相對密度(d20 4(20上標,4下標)1.638。熔點-104.5℃。沸點76℃。 折光率(n20 D(20上標,D下標)1.517。有催淚性腐蝕性。
單位定義:
用途: 測定芳香族胺和脂肪族胺。有機合成,製造醯基氯,以氯原子取代有機 化合物中的羥基或巰基,與格氏試劑反應生成相應的亞碸,製造有機酸酐。催化劑。
貯存: 密封陰涼乾燥保存。SCRC 801285
質量標准: *分析純含量不少於99.0%,化學純含量不少於98.0%。
危險性質: 按«危險貨物品名表>>屬酸性腐蝕品,編號801285
分子量: 118.97

⑧ 在純化醯氯時,怎樣將氯化亞碸蒸出來

在純化醯氯時,將氯化亞碸蒸出來:用二氯亞碸作溶劑,迴流反應完畢,將反應體系的二氯亞碸旋蒸掉就可。

首先要確定所產生醯氯與二氯亞碸的沸點有多大的差別,這種情況醯氯常溫下應是液體,如是固體那溫差就大,此時應可入其他溶劑。

沸點差別大無共沸就可以在開始溶劑量多時採用直接加熱至二氯亞碸的沸點76℃進行蒸餾,而後採用減壓蒸餾,溫度可以降低,避免醯氯被蒸出;沸點差別小隻能一開始就進行減壓蒸餾,且應穩定一個真空度,比較好控制減壓蒸餾的溫度和終點。

醯氯性質

低級醯氯是有刺鼻氣味的液體,高級的為固體。由於分子中沒有締合,醯氯的沸點比相應的羧酸低。醯氯不溶於水,低級的遇水分解。由於氯有較強的電負性,在醯氯中主要表現為強的吸電子誘導效應,而與羰基的共軛效應很弱,因此醯氯中C-Cl鍵並不比氯代烷中C-Cl鍵短。

⑨ 誰用過二氯亞碸做過醯氯的反應

l兩口瓶,復迴流裝置,在通風櫥制里做。可以用氯仿作溶劑,使反應緩和一點。酸和部分溶劑先裝入兩口瓶,插上迴流管。二氯亞碸過量(3倍於酸)和剩下的溶劑用恆壓滴液漏斗滴加,然後升到迴流溫度,過夜反應就行了。反應完後,氯仿和二氯亞碸都可以用旋轉蒸發儀蒸走,注意旋轉蒸發儀液體存儲球里先加入NaOH飽和水溶液,不然二氯亞碸氣味很大。戴好口罩,操作小心一點就行,不必太害怕 查看原帖>>

⑩ 氯化亞碸的沸點與壓力的關系

飽和溫度與飽和壓力是氣液平衡中的術語。如果在一密閉的容器中未充滿液體,則部分液體分子將進入上部空間,稱為「蒸發」。隨著空間內蒸氣分子數目增加,它所產生的蒸氣壓力也提高,到一定的時候,空間內的蒸氣分子數目不再增加,此時,離開液體的分子數與從空間返回液體的分子數達到了動態平衡,也叫達到了「飽和狀態」。這時蒸氣所產生的壓力叫「飽和壓力」。對同一種物質,飽和壓力的高低與溫度有關。溫度越高,分子具有的能量越大,越容易脫離液體而氣化,相應的飽和壓力也越高。一定的溫度,對應一定的飽和壓力,二者不是獨立的。因此,在飽和狀態下,飽和壓力所對應的溫度也叫「飽和溫度」。通常可從手冊中查到各種物質的飽和溫度與飽和壓力的關系。
平常見到的水在空氣中的氣化過程可分為蒸發和沸騰兩類。蒸發是在水的表面進行,沸騰是在液體內部同時發生氣化的過程。在一定的壓力下,當液體溫度升高到產生沸騰時的溫度叫「沸點ts」。
對純物質來說,蒸發與沸騰沒有本質的區別,沸點也叫「蒸發溫度」。例如對圖6中密閉在定壓容器內的液體進行加熱時,開始液體的溫度t低於沸點ts,全部處於液態,叫過冷液體(圖6a);當對液體加熱溫度升高到沸點時(圖6b),液體將開始氣化,叫飽和液體;在氣化階段,蒸氣的數量不斷增加,溫度維持沸點不變(圖6c),直至液體全部氣化成蒸氣(圖6d),叫飽和蒸氣。在氣化階段容器內的氣液具有相同的溫度。沸點與壓力的關系,和飽和溫度與飽和壓力的關系相同。因此,沸點就是同樣壓力下的飽和溫度。二者具有相同的意義,只是不同的說法。把氣液共存的狀態叫處於飽和狀態。對飽和蒸氣繼續加熱,蒸氣的溫度才升高,超過飽和溫度,叫過熱蒸氣(圖6e)。

冷凝過程是蒸發的反過程。對純物質,冷凝溫度也叫液化溫度,它等於相同壓力下的蒸發溫度。飽和溫度則可將二者統一起來

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