『壹』 塔頂和塔低操作溫度的控制對精餾塔的操作有什麼影響
塔頂溫度可作為塔頂產品質量的一個參考值。塔底溫度太高會使重組分帶入塔頂產品,影響塔頂產品質量,反之則影響塔底產品質量。
『貳』 反應精餾中調節溫度的主要手段是什麼不同迴流比對產物分布有何影響
由測點(塔頂、塔釜或靈敏板的溫度)來調整重沸器熱源的量,這樣就能保證塔頂和塔釜的溫度。
塔釜溫度由控制加熱爐物料出口溫度,或重沸器加熱量來實現。
塔頂的溫度控制靠控制空冷開的台數、水冷、迴流量來實現。
一般情況下,迴流比越大,則分餾效果越好,但也應有一定適度,迴流比過大,勢必造成塔頂液相超負荷,嚴重時引起塔頂霧沫夾帶,或塔盤漏液,塔頂產品收率大大減少,側線產品變輕。
精餾操作中,由精餾塔塔頂返回塔內的迴流液流量L與塔頂產品流量D的比值,即R=L/D。迴流比的大小,對精餾過程的分離效果和經濟性有著重要的影響。因此,在精餾設計時,迴流比是一個需認真選定的參數。
迴流比增大的上限是全迴流即進入冷凝器的蒸氣在冷凝後全部返回塔中。在全迴流條件下,分離所需的理論板數最少。當迴流比減小至某一數值時,理論上為達到指定分離要求所需板數趨於無窮大,這是迴流比的下限,稱為最小迴流比。
最小迴流比不僅取決於分離要求,還與料液的相對揮發度和料液組成以及進料的熱狀態有關。
精餾核心:
在精餾分離的整個過程中,迴流比是精餾的核心,迴流比是精餾設計和操作的重要參數。迴流比的大小不僅影響所需的理論塔板數、塔徑、塔板的結構尺寸,還影響加熱蒸汽和冷卻水的消耗量。迴流比的選取范圍是在最小迴流比至無窮大之間。若選取的迴流比太大,不僅使加熱蒸汽及冷卻水的消耗量增大,操作費增大,還可能影響塔徑,使設備投資費用也增大。而且迴流比太大使塔在操作時改變的難度加大,調節塔的分離能力的作用也大大減小。
迴流比控制器是一種可安裝在蒸餾塔內或塔外、用於分流的一種裝置。該設備用晶元控制電磁閥的開啟和關閉時間來控制迴流的多少,能減輕操作工勞動強度,直觀、易操控,易優選工藝指標,易維護,運行可靠,工藝重復方便,可在任時間段內任意調節迴流量,能准確塔內迴流量與采出量的比例調節。
『叄』 在精餾操作中如何控制塔頂的溫度
如果原料中重組分比以前大很多的話,在蒸餾壓力一定的情況下,塔釜溫度會升高專,如迴流比保持過去一屬樣,隨著塔溫的升高,可能塔頂溫度也會升高,產品含量會下降;因此操作上迴流比要適當提高,達到過去的收料頂部溫度,這樣就能夠解決。
『肆』 反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定
實驗八催化反應精餾法制甲縮醛;反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術;A實驗目的;(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程;(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀;(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,;(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件,明;B實驗原理;本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行;該反應
實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛
反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術,該技術將反應過程的工藝特點與分離設備的工程特性有機結合在一起,既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率,抑制串聯副反應的發生,又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗,強化傳質。因此,在化工生產中得到越來越廣泛的應用。
A 實驗目的
(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程相結合的觀念。
(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,採取正確調控手段。
(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,進行工藝條件的優選。
(4)獲得反應精餾法制備甲縮醛的最優工藝條件,明確主要影響因素。
B 實驗原理
本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為: CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應,受平衡轉化率的限制,若採用傳統的先反應後分離的方法,即使以高濃度的甲醛水溶液(38—40%)為原料,甲醛的轉化率也只能達到60%左右,大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙,因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為:?,可甲醇甲醛甲縮醛水
見,由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去,促使平衡向生成產物的方向移動,大幅度提高甲醛的平衡轉化率,若原料配比控制合理,甚至可達到接近平衡轉化率。
此外,採用反應精餾技術還具有如下優點:
(1) 在合理的工藝及設備條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42
(2) 反應和分離在同一設備中進行,可節省設備費用和操作費用。
(3) 反應熱直接用於精餾過程,可降低能耗。
(4) 由於精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水
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圖8-1 催化精餾實驗裝置
1–電熱碗;2–塔釜;3–溫度計;4–進料口;
5–填料;6–溫度計;7–時間繼電器;
8–電磁鐵;9–冷凝器;10–迴流擺體;
11–計量杯;12–數滴滴球;13–產品槽;
14–計量泵;15–塔釜出料口;16–釜液貯瓶;
液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、迴流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優選出最佳的工藝條件。實驗中,各因素水平變化的范圍是:甲醛溶液濃度(重量濃度) 12% — 38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8—1:2 ,催化劑濃度 1%—3%,迴流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選,故採用正交實驗設計的方法組織實驗,通過數據處理,方差分析,確定主要因素和優化條件。 C 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝制備甲縮醛,從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢? (2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率?為什麼? (3) 在反應精餾塔中,塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定? (4) 反應精餾塔操作中,甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則?為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入?實驗中,甲醛原料的進料體積流量如何確定? (5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標,實驗中應採集和測定哪些數據?請設計一張實驗原始數據記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43
迴流比這四個因素間的交互作用,請設計一張三水平的正交實驗計劃表。
D 實驗裝置及流程
實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm,塔高約2400 mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段,塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為1000ml四口燒瓶,置於1000W電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式迴流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設了五個測溫點。
原料甲醛與催化劑混合後,經計量泵由反應段的頂部加入,甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。
E 實驗步驟
(1) 原料准備:
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
2) CP級或工業甲醇。
(2) 操作準備:檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml,約10%的甲醇水溶液。調節計量泵,分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量,甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。
(3) 實驗操作:
1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當塔頭有凝液後,全迴流操作約20分鍾。
2) 按選定的實驗條件,開始進料,同時將迴流比控制器撥到給定的數值。進料後,仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化,測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度,調節出料量,使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後,每隔15分鍾取一次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2—3次。取其平均值作為實驗結果。
3)
驗結果。
4)
水。
注意:本實驗按正交表進行,工作量較大,可安排多組學生共同完成。
44 依正交實驗計劃表,改變實驗條件,重復步驟(2),可獲得不同條件下的實實驗完成後,切斷進出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液迴流時, 關閉冷卻
F 實驗數據處理
(1) 列出實驗原始記錄表,計算甲縮醛產品的收率。
甲縮醛收率計算式:
(2) 繪制全塔溫度分布圖,繪制甲縮醛產品收率和純度與迴流比的關系圖。
(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標,列出正交實驗結果表,運用方差分析確定最佳工藝條件。
G 實驗結果討論
(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點?隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化,反應段溫度如何變化?這個變化說明了什麼?
(2) 根據塔頂產品純度與迴流比的關系,塔內溫度分布的特點,討論反應精餾與普通精餾有何異同。
(3) 本實驗在制定正交實驗計劃表時沒有考慮各因素間的交互影響,您認為是否合理?若不合理,應該考慮哪些因子間的交互作用?
(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施?
H 主要符號說明
xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率;
xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率;
xf——進料中甲醛的質量分率,g/min;
D——塔頂餾出液的質量流率,g/min;
F——進料甲醛水溶液的質量流率,g/min;
W——塔釜出料的質量流率,g/min;
M1、M0——甲醛,甲縮醛的分子量;
η——甲縮醛的收率。
『伍』 一般化工的精餾塔內壓力如何控制 是通過進出塔的流量,放空閥,還是塔體上多段測點的溫度呢
壓力的控制主要是入塔熱量的控制(和流量、加熱量有關),從操作控制的角度來講,多段測點溫度對提前判斷和操作是有幫助的。
設備方面來說,放空是一定要有的。
『陸』 精餾塔溫差控制的原理是什麼
在精餾塔內,傳熱傳質的推動力來自沿塔高度分布的溫度差與濃度差,沿塔自下而上,溫度逐漸降低,輕組分濃度逐漸增加,但不是等差變化,其中有一塊塔板上的溫度變化特大,即稱為靈敏塔板,此塔板上的溫度、濃度變化對產品質量合格與否是關鍵,以靈敏塔板溫度為控制點,選擇塔頂或上部為參照點,控制住此兩點溫度差,就保證產品的質量
『柒』 、若精餾塔靈敏板溫度過高或過低,則意味著分離效果如何應通過改變哪些變數來調節至正常
1、熱蒸汽壓力過高
原因:熱蒸汽壓力過高。
現象:加熱蒸汽的流量增大,塔釜溫度持續專上升屬。
處理:適當減小TC101的閥門開度。
2、熱蒸汽壓力過低
原因:熱蒸汽壓力過低。
現象:加熱蒸汽的流量減小,塔釜溫度持續下降。
處理:適當增大TC101的開度。
『捌』 精餾塔反應釜的溫度如何控制
具體情況具體分析,找相關資料學習,向該行業專家請教,別在這兒徒耗時間。
『玖』 簡述三個精餾塔主要溫度,壓力控制點和控制指標
要對精餾塔實施有效的自動控制,必須首先了解精餾塔的控制目標。精餾塔的控制目標一般從質量指標、產品產量和能量消耗三方面考慮。任何精餾塔的操作情況同時受約束條件的制約,因此,在考慮精餾塔控制方案時一定要把這些因 素考慮進去。 1.質量指標 質量指標(即產品純度)必須符合規定的要求。一般應使塔頂或塔底產品之一達到規定的純度,要求另一個產品也應該維持在規定的范圍之內,或者塔項和塔底的產品均保證一定的純度要求。如果產品質量不合格,它的價值就將遠遠低於合格產品。但決不是說質量越高越好。由於質量超過規定,產品的價值並不因此而增加;而產品產量卻可能下降,同時操作成本主要是能量消耗會增加很多。因此,總的價值反倒下降了。由此可見,除了要考慮使產品符合規格外,還應同 時考慮產品的產量和能量消耗。 2.產品產量指標 在達到一定質量指標要求的前提下,應得到盡可能高的產量,從而使產品的 回收率提高。這對於提高經濟效益顯然是有利的。 產品的回收率定義為產品量與進料中該產品組分的量之比。即: Ri=P/Fzi (8) 生產效益除了產品純度與產品回收率之間的關系,還必須考慮能量消耗因素。由精餾原理可知,用精餾搭進行混合物的分離是要消耗一定能量的;要使分 離的產品質量越高,產品產量越多,所需的能量也就越大。 3.能耗要求和經濟性指標 精餾過程中消耗的能量,主要是再沸器的加熱量和冷凝器的冷卻量消耗;此 外,塔和附屬設備及管線也要散失部分能量。
在一定的純度要求下,增加塔內的上升蒸汽是有利於提高產品回收率的;同時也意味著再沸器的能量消耗要增大。且任何事物總是有一定限度的。在單位進料量的能耗增加到一定數值後,再繼續增加塔內的上升蒸汽,則產品回收率就增長不多了。應當指出精餾塔的操作情況,必須從整個經濟效益來衡量。在精餾操作中,質量指標、產品回收率和能量消耗均是要控制的目標。其中質量是必要條件,在質量指標一定的條件下應在控制過程中使產品的產量盡可能提高一些,同 時能量消耗盡可能低一些。 4.約束條件 為保證正常操作,需規定某些參數的極限值,並作為約束條件。塔內氣體的流速過低時,對於某些篩板精餾塔會產生漏液現象,從而影響操作降低塔板效率;而流速過高易產生液泛,將完全破壞塔的操作。由於塔板上液層增高,氣相通過液層的阻力增大,因而可用測量差壓的方法檢測塔的液泛現象。當壓差過高時,則通過差壓控制系統減小氣體流速。每個精餾塔都存在著一個最大操作壓力限制,超過這個壓力,塔的安全就沒有保障。為精餾過程提供能量的再沸器和冷凝器,也都存在一定限制。再沸器的加熱,受塔壓和再沸器中液相介質最大汽化率的影響;同時再沸器兩側間的溫差不能超過其臨界溫差,否則會導致給熱系數下降,傳熱量降低。對冷凝器冷卻能力影響最大的是冷卻介質的溫度。而在介質條件不變時,又與塔的操作壓力有關;同時餾出產品組份的變化也將影響到冷凝器的冷卻能力限制。在確定精餾塔的控制方案時,必須考慮到上述的約束條件,以 使精餾塔工作於正常操作區內。