氮測定法蒸餾裝置

『壹』 水中氨氮測定與蒸餾的目的

氨氮的測定方法，通常有納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）回比色法和電極法答等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時，可採用蒸餾-酸滴定法。
蒸餾是為了將水中的氨氮蒸餾出來。

『貳』 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣（要測定的水，鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

『叄』 氮量的測定 凱氏法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氮含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氮量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.002%氮。

本方法測定范圍：0.006%～0.4%氮。

註：本方法測得的氮不包括硝態氮、亞硝態氮。因硝酸根離子在煮解過程中不會完全還原為銨離子，且易揮發損失。但一般土壤樣品中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可以忽略不計（引自GB7848-87）。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB 7848—87 森林土壤全氮的測定。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料在硫酸鉀、硫酸銅和硒的共存下，用硫酸煮解氧化，使試料中的氮轉化為硫酸銨，再用氫氧化鈉鹼化後，加熱蒸餾逸出氨，經硼酸溶液吸收，用鹽酸標准溶液滴定並計算試料中氮的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水。

4.1 氫氧化鈉

4.2 硼酸

4.3 硼砂

4.4 硒粉w（Se）=99%

4.5 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.6 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.7 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.8 乙醇 w（CH₃CH₂OH）=95%

4.9 氫氧化鈉溶液 ρ（NaOH）=400g／L

4.10 鹽酸溶液［c（HCl）=1mol/L］

量取84mL鹽酸（4.6），用水稀釋至1000mL。

4.11 王水（1+1）

75mL鹽酸（4.6）和25mL硝酸（4.7）混合後，加入100mL水混勻。用時配製。

4.12 混合加速劑

將硫酸鉀（K₂SO₄）和硫酸銅（）按10∶1比例，在玻璃研缽中研磨混勻，裝入寬口玻璃瓶中。

4.13 硒溶液［ρ（Se）=10.0g/L］

稱取5.0g硒粉（4.4）於250mL燒杯中，加入10mL王水（1+1）（4.11）溶解後，用水稀釋至500mL，搖勻。裝入磨口玻璃瓶中備用。

4.14 硼酸溶液［ρ（H₃BO₃）=20g／L］

稱取20g硼酸（4.2）溶解在1000mL水中。

4.15 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠，溶解在100mL乙醇（4.8）中，移入玻璃瓶中備用。其變色范圍：pH4.4（紅色）～pH5.4（藍色）。

4.16 硼酸溶液含有甲基紅、溴甲酚綠指示劑的混合溶液

100mL硼酸溶液（4.14），加入2mL甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用稀的氫氧化鈉溶液及稀的鹽酸溶液調節溶液呈紫紅色，此時該溶液的 pH為4.5。

4.17 硼砂標准溶液［c（1/2Na₂B₄O₇）=0.02000mol/L］

稱取1.9068g硼砂（）（4.3）於250mL燒杯中，加入100mL水，溶解後移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.18 鹽酸標准溶液

吸取20 mL 1mol/L鹽酸溶液（4.10）於1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻後須用硼砂標准溶液（4.17）標定。

4.18.1 標定方法 平行分取3份各20.00mL硼砂標准溶液（4.17）於各150mL三角燒杯中，各滴加1滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑（4.15），用鹽酸標准溶液（4.18）分別進行滴定，溶液由藍色變為紫紅色為終點。同時分取3份各20.0mL水作空白試驗滴定。分別記錄各次滴定溶液的體積。按以下公式計算鹽酸標准溶液濃度（4.18）：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：c——鹽酸標准溶液的濃度，mol/L；0.02000——硼砂標准溶液的濃度，mol/L；V₁——硼砂標准溶液的體積，mL；V₂——滴定硼砂標准溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白試驗溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL。

5 儀器及器具

5.1 市售通用的凱式法定氮裝置

5.2 凱式燒瓶

規格：50mL。

5.3 三角錐瓶

規格：150mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。所用試劑需與試料測定（6.4）手續中使用同一瓶試劑，加入量也應一致。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 試料的煮解 稱取試料（6.1）置於50mL凱式燒瓶（5.2）中，加入2g混合加速劑（4.12）及1mL硒溶液（4.13），加少許水潤濕，加入5mL硫酸（4.5），瓶口放一小漏斗；於通風櫃內，在調溫電爐上先低溫加熱，待溶液中無泡沫發生（約需15min）後，再升高溫度，使瓶內硫酸蒸汽迴流的高度控制在瓶頸上部的三分之一處，要經常搖動凱式瓶，直至試料和煮解液完全變為灰白帶綠色（約需15min）後，再繼續煮解1h。全部煮解時間約需85～90min。切勿煮干。煮解完畢，取下凱式瓶，冷卻，以待蒸餾。

6.4.2 蒸餾 在150mL三角錐瓶中加入5mL硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16），將其套在凱式定氮蒸餾裝置（5.1）的下端，埠置於硼酸溶液含有甲基紅-溴甲酚綠指示劑的混合溶液（4.16）液面以下3～4cm處。把煮解液全部轉入蒸餾器的內室，並用水沖洗凱式瓶4次，沖洗液用量不要超過40mL，打開冷卻水，經三通管加入20mL氫氧化鈉深液（4.9），立即關閉蒸餾室，打開蒸氣夾，用蒸氣蒸鎦。當三角錐瓶內的餾出液達到50～55mL（約需8～10min）後，用廣泛pH試紙置冷卻管口碰觸蒸餾液，如無鹼性反應，表示氨已蒸餾完畢。若仍為鹼性反應，應繼續蒸餾直至無鹼性反應。同時進行空白試驗（6.2）的蒸餾。

6.4.3 滴定 已蒸餾在150mL三角錐瓶吸收的氨溶液，用鹽酸標准溶液（4.18）滴定，滴定至溶液由藍色突躍變為紫紅色即為滴定終點，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。同時進行空白試驗的蒸餾及其吸收液的滴定，記錄鹽酸標准溶液（4.18）的體積。

7 分析結果的計算

按下式計算試料中氮的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：V——滴定試料溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；V₀——滴定空白溶液用去鹽酸標准溶液的體積，mL；c——鹽酸標准溶液（4.18）的濃度，mol/L；0.014——氮原子的毫摩爾質量，g/m mol；m——試料質量，g。

8 精密度

氮量的精密度見表1。

表1 精密度［w（N），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據。）

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值：x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 N統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所負責起草。

本方法主要起草人：張勤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

『肆』 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，版添加硫酸銅和硫酸鉀權的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

『伍』 蒸餾法測定氨氮時 ，蒸餾裝置怎樣做預處理

如果用來納氏試劑法或滴定法源測定氨氮則用50mL硼酸吸收，如果用水楊酸法-次氯酸鹽法則用50mL0.01mol/L硫酸吸收。沒有聽說過用蒸餾水做預處理的方法。建議用絮凝法做預處理測氨氮，預處理的時間也就是絮凝的時間20mins（需要小試試驗確定氫氧化鈉和硫酸鋅的加入量和比例），如果用蒸餾法，蒸餾時間就需要大約200mins。
蒸餾法和絮凝法只是測氨氮時預處理法方法，你主要是確定測氨氮時的方法，如：納氏試劑法、滴定法、水楊酸-次氯酸鹽法。

『陸』 氮的測定

半微量蒸汽法

方法提要

一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏鬆劑的條件下，於1050℃下通入水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經過氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收後，由標准硫酸溶液滴定，根據標准硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

方法適用於無煙煤、煙煤和焦炭氮的測定。

儀器

蒸汽法定氮裝置(圖73.44)。

高溫爐，能加熱到1200℃以上，有80～100mm的恆溫區，配有自動控溫裝置。水解管，剛玉制，異徑，能耐溫1200℃以上。全長670mm，細徑部分長40mm，粗徑22mm，細徑7mm。冷凝管，蛇形，長300mm，粗端直徑20mm，細端直徑7mm。蒸餾瓶，500mL。水蒸氣發生裝置，由1000mL平底燒瓶和可調壓電爐構成。吸收瓶，250mL錐形瓶。氦氣流量計，測量范圍0～100mL/min。氣體乾燥塔，250mL。套式加熱器，功率1000W，功率可調。石英或剛玉托盤，長90mm，寬15mm，高15mm，耐溫1200℃以上。

圖73.44 半微量蒸氣定氮裝置

瓷舟長77mm，寬10mm，高10mm，耐溫1200℃以上。

微量滴定管10mL，分度值0.05mL。

試劑

碳酸鈉。

氧化鋁。

硼酸飽和溶液將60gH₃BO₃溶於1000mL熱水中，冷卻靜置24h後傾濾出清液。

氫氧化鈉溶液將250gNaOH溶於1000mL水中，冷卻後備用。

硫酸標准溶液c(1/2H₂SO₄)=0.02mol/L吸取0.6mLH₂SO₄加入預先加有10mL水的100mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，冷卻後，將溶液轉入1000mL容量瓶，反復沖洗燒杯壁，洗液也轉入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混合均勻。

標定稱取0.02g(精確至0.0001g)預先在130℃乾燥的優級純碳酸鈉放入250mL錐形瓶中，加入50～60mL水使之溶解，然後加入2～3滴甲基橙指示劑，用標准硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸，趕盡二氧化碳，冷卻後，繼續滴定到橙色。

按下式計算硫酸標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:m為碳酸鈉的質量，g;V為硫酸溶液用量，mL;0.053為碳酸鈉(1/2Na₂CO₃)的毫摩爾質量，g/mmol。

甲基紅和亞甲基藍混合指示劑稱取0.175g甲基紅，溶於50mL(95+5)乙醇中，貯存於棕色瓶。稱取0.083g亞甲基藍溶於50mL(95+5)乙醇中，貯存於棕色瓶。使用時將甲基紅溶液和亞甲基藍溶液按體積比(1+1)混合。混合指示劑的使用期不應超過1周。

氦氣純度高於99.8%。

石墨化學純。

變色硅膠 化學純。

硅酸鋁棉 工業品。

試驗准備

水解管的填充。先將 1～3mm 厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端 (出口端) ，放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充 1～3mm 厚的硅酸鋁棉。

水解爐恆溫區測定。將高溫水解爐及其控溫裝置按規定安裝，並將水解管水平安放在水解爐內，通電升溫。待溫度達到 1050℃並保溫 10min 後，按常規恆溫區測定方法，測定在 (1 050 ±5) ℃的溫度區域，記下恆溫區位置。

450～ 500℃ 和 750～ 800℃ 區域測定。按 「水解爐恆溫區測定」 方法測定 450～ 500℃和 750～800℃區域的位置。

套式加熱器工作溫度確定。將一支測量范圍為 0～ 200℃的水銀溫度計放入套式加熱器底部，周圍充填硅酸鋁棉。通電緩慢升溫，待溫度達到 125℃時，調節控溫旋鈕，使溫度保持在 (125 ±5) ℃約 30min，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。

水蒸氣發生量確定。將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水並與冷凝器連接，接通冷凝水。通電升溫至圓底燒瓶內的蒸餾水沸騰，調節控溫旋鈕，使蒸氣發生量控制在每30min 餾出 100～ 120mL 冷凝水，記下控溫旋鈕的位置，即為工作溫度的控制位置。

分析步驟

水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為 50mL/min。

從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液約 150mL，並用橡皮塞塞緊側管管口，接通冷凝水，套式加熱器通電升溫，並使溫度穩定在 (125 ± 5) ℃。氫氧化鈉溶液每天更換一次。當溫度升到 500℃左右時，通入水蒸氣，水解爐爐溫達到 1050℃後，空蒸 30min。

稱取空氣乾燥煤樣 0.1g (精確至 0.0001g) ，與 0.5g 氧化鋁充分混合後，轉移至瓷舟內。對於揮發分較高的煙煤，在混合後的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁 (0.3～ 0.5g) 。在吸收瓶中加入 20mL 飽和硼酸溶液和 3～4 滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，按 「試驗准備」中 「水蒸氣發生量確定」要求通入水蒸氣。先將試樣推到 450～ 500℃區域，停留 5min，然後推到 750～800℃區域，停留 5min，最後推到 1050℃恆溫區，停留 25min。取下吸收瓶並用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。試驗結束後，停止通入氦氣和水蒸氣，將托盤拉回到低溫區，關閉冷凝水和電器開關，倒出蒸餾瓶內鹼液，洗凈蒸餾瓶。

以硫酸標准溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。

空白試驗: 用石墨代替煤或焦炭試樣，按分析步驟進行空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣氮的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:N_ad為空氣乾燥煤樣中氮的質量分數，%;V為測定空氣乾燥煤樣消耗的硫酸標准溶液體積，mL;V₀為空白試驗消耗的硫酸標准溶液體積，mL;c為硫酸標准溶液的濃度，mol/L;m為試樣的質量，g。

注意事項

每天在煤樣分析之前，需對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到100～150mL後，再進行正式試驗。

『柒』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『捌』 急求氨氮蒸餾裝置的蒸餾的原理,以及所需的儀器

氨氮蒸餾是往含氨氮的水樣中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,將氨氮(NH4+)轉化為內氨水(NH3H2O),再通過加熱蒸餾方容式使氨水分解為NH3揮發出來,揮發出按一般以弱酸(如硼酸)吸收後進行檢測.
一般有專門的定氮儀,也可自行採用煤氣燈+帶冷凝管的三口燒瓶+洗氣瓶+吸收瓶構建.

『玖』 蛋白質凱氏定氮法測定蒸餾中,如果蒸餾時,接收瓶的顏色一直不變化,可能存在哪

可能存在氣接受的時候沒弄好，氨氣都跑走了。

凱氏定氮法是由丹麥化學家凱道爾於1833年建立的，現已發展為常量、微量、平微量凱氏定氮法以及自動定氮儀法等，是分析有機化合物含氮量的常用方法。

凱氏定氮法的理論基礎是蛋白質中的含氮量通常占其總質量的16%左右(12%~一19%),因此，通過測定物質中的含氮量便可估算出物質中的總蛋白質含量(假設測定物質中的氮全來自蛋白質)，即: 蛋白質含量=含氮量/16%。

凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣蒸餾出來並為過量的硼酸液吸收，再以標准鹽酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。

由於蛋白質含氮量比較恆定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。