❶ 常壓蒸餾迴流萃取的基本操作。。。最好帶圖的
這個可以借鑒下。
❷ 常壓蒸餾和薄層分析的注意事項是什麼
常壓蒸餾要點:
1.裝量不超過燒瓶容積的2/3,再加入幾粒沸石,以防瀑沸。
2.檢查整個蒸餾系統安裝無誤時,先通入冷卻水,再打開水浴鍋電源開關,調節規定溫度,注意觀察蒸餾情況,嚴防瀑沸。
薄層色譜要點:
上樣量適宜,一般控制在10μl以下,不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時,應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小於3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。
為避免邊緣效應引起判斷疑點,對照品與供試品應間隔交叉點樣;兩者的點樣體積盡量保持一致,相差不宜過於懸殊;點樣時斑點大小相似。
薄層板的活性與分離效果的因果關系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中,因實驗室環境的相對濕度的影響,薄層板活度改變的現象常被忽視,而這也常是導致薄層色譜重現性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應能力各不相同。一般樣品在相對濕度30%~70%下得到相對穩定的色譜,而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養胃丸厚朴的薄層鑒別在相對濕度66%以上分離度明顯改善。因此,盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現性的重要措施。操作方法可將點樣後的薄層板置調控好相對濕度的容器內(展開缸或乾燥器),密閉放置15~30min,再加展開劑,或移入另一展開缸內展層。使用雙槽展開缸效果更好。
展開劑所用的溶劑應配製准確,不宜多次重復使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對濕度、預平衡時間及展層方式等實驗條件,這些均是保證色譜重現性的措施。
❸ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。
分餾:如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同(即含有較多的易揮發組分),而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分(難揮發組分),這就是進行了一次簡單的蒸餾。
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體。
應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾。
在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分(難揮發組分)增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分(難揮發組分)的比率高。這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。
❹ 常壓蒸餾中
加沸石是為了清除蒸餾過程中的過熱現象並保證沸騰的平穩狀態;
加熱後才發覺,應立即停止加熱,待溶液到常溫時,添加沸石
冷凝管下端為進水口,上端為出水口,即可
❺ 實驗室常壓蒸餾操作注意事項
1,需要墊石棉網
2,需要加入沸石
3,溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
4,冷卻水要下進上出 ,逆著氣流的方向。
❻ 減壓蒸餾、常壓蒸餾和高壓蒸餾分別在什麼條件先用謝啦
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❼ 常壓蒸餾
保證分離物質的純度,以及容器的壓強
❽ 常壓蒸餾原理
【常壓蒸餾原理】其原理是:以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使版它部分汽化,權易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常壓蒸餾】常壓條件下,利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。