採用蒸餾濃縮樣品回收有機溶劑時一般要

① 採用蒸餾提純化學溶劑時，一般要全部蒸完嗎

實驗室的話是在一次蒸餾水中加入鹼性高錳酸鉀溶液，除去有機物和二氧化碳；版加入非揮權發性的酸（硫酸或磷酸），使氨成為不揮發的銨鹽。由於玻璃中含有少量能溶於水的組分，因此進行二次或多次蒸餾時，要使用石英蒸餾器皿，降溫，結冰，就ok了

② 什麼是有機溶劑的回收,主要有什麼方法

有機溶劑的回收是指將廢液中的有機溶劑重新回收利用。

有機溶劑的回收主要是靠蒸餾和減壓蒸餾。

③ 看一個專利：濾液用吸附柱進行吸附，洗脫液經蒸餾濃縮回收溶劑，等。吸附柱吸附的是什麼，洗脫液是什麼

吸附種類:

1. 微粒子吸附,一般使用活性炭/陶土/陶瓷等等多孔材料吸附裝置.
   

2. 離子吸附,一般使用陰或陽離子樹脂吸附.

3. 氣味吸附,一般使用活性炭.

經過吸附作業後,吸附柱需要再生, 即是當吸附裝置達到飽和狀態, 使用特殊設計的有機溶劑/無機溶劑清洗再生循環再用, 清洗後的洗脫液存在固態粒子或膠狀物, 需要經過蒸餾使有機溶劑分離再生.

④ 蒸餾和使用低沸點的有機溶劑應注意哪些問題

主要針對低沸點物：易燃、易爆、有毒來進行。要禁明火，實在要明火加熱，要用間接加熱。設備要嚴格防漏。操作要在通風廚進行，室內空氣要流通。要有良好的滅火器材·。

⑤ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞

⑥ 在蒸餾回收乙醚時應注意什麼問題

1. 蒸餾的時候，要檢來查乙醚中不能含有太自多的過氧化物
2. 蒸餾的時候，燒瓶裡面的液體不要全部蒸光
3. 蒸餾的時候，不能有明火，最好的辦法就是用水浴鍋來加熱
4. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置最好要使用標准磨口的儀器，以防無意間泄露出乙醚氣體
5. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置不能密封，通大氣的地方要有冷凝管冷凝乙醚【這個要按照裝置情況來定】
6. 蒸餾的時候，只要聞到一點點的乙醚氣體，務必停止蒸餾，檢查泄露源頭
7. 蒸餾的時候，請在通風櫥中進行

⑦ 常用的樣品預處理方法有哪些

1.溶劑提取法，同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

2.浸提法：浸提法又稱浸泡法。用於從固體混合物或有機體中提取某種物質，所採用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

磺化法和皂化法：這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農葯分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被鹼皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

5.沉澱分離法：沉澱分離法是利用沉澱反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉澱劑,使被測組分沉澱下來，或將干擾組分沉澱除去，從而達到分離的目的。

6.掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不幹擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用於金屬元素的測定。

7.色層分離法：色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用於有機物質的分析測定。

8.吸附色譜分離：吸附色譜分離法利用聚醯胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經過活化處理後，具有適當的吸附能力，可對被測組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經過過濾、洗滌，再用適當的溶劑解吸，得到比較純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管製成吸附柱或塗布成薄層板使用。

9.分配色譜分離：分配色譜分離法根據兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。

當溶劑滲透於固定相中並向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經酸水解處理，中和後製成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，於105℃加熱數分鍾，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

10.離子交換色譜分離：離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發生的交換反應來進行分離的方法。根據被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用於從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。

分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振盪或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

11.濃縮法：食品樣品經提取、凈化後，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最後結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種。

12.常壓濃縮法：常壓濃縮法只能用於待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可採用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

13.減壓濃縮法：減壓濃縮法主要用於待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需採用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱並抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農葯的測定(如，甲胺磷、乙醯甲胺磷)多採用此法濃縮樣品凈化液。

拓展資料：

樣品預處理所用時間遠遠大於色譜分離時間，佔分析消耗總成本最大，樣品預處理過程會消耗大量溶劑及其他化學品，是實驗重復性和准確性最差的環節，更是影響實驗結果好壞最重要因素。

⑧ 同時蒸餾萃取法為什麼樣品和水的混合液一定要在左側，而有機溶劑要在右側

這個同時蒸餾萃取（simultaneous distillation
extraction）是通過同時加熱樣品液相與有機溶劑至沸騰來專實現的，試驗裝置如屬右圖，它是把樣品的漿液置於一瓶中，連接於儀器左側，以另一燒瓶盛裝溶劑，連接於儀器右側，兩瓶分別電爐加熱、水浴加熱，水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來，水和溶劑不相混溶，在儀器U形管中被分開來，分別流向兩側的燒瓶中，結果蒸餾和提取同時進行，只需要少量溶劑就可提取大量樣品，香氣成分得到濃縮。

⑨ 蒸餾問題

要先通水再加熱。
冷 卻水要從下進。
先通水可以保證蒸汽一出來就遇冷而冷卻成水；
冷 卻水從下進是因為冷卻水在受熱後是向上升的，從下面進冷水可以保證使冷卻水更好地循環。

⑩ 有機溶劑回收技術的有機溶劑回收方法

（1）吸收法
根據同性相溶的原理，將溶劑空氣混合氣體從下進入設備，通過上淋高沸點且粘度不大的油性液體（譬如廢機油[3]或柴油等）的填料層，氣液逆向對流，溶劑分子被油性液體所吸收並溶解其中。通過調節填料層的高度和淋下的油性液體的流量使最後排放的尾氣達到環保要求。吸收了溶劑的油性液體可直接用作燃料（如重油用於鍋爐燃燒），或通過分餾將溶劑與油性液體分離。採用此法須考慮如下問題：1）混合氣體里的溶劑氣體濃度如太低而風量又較大時，吸收效果不會太好；2）一天24小時生產，回收的含溶劑的油量必定很大，鍋爐燃燒可能會用不完，不用鍋爐的單位其含溶劑的油的安全存放是個問題；3）要蒸餾提純後再投入使用，而蒸餾必須有蒸餾的技術，必須投資建立生產線等。
（2）冷凍冷凝法
有的混合氣體里的溶劑氣體單一，濃度又高（如夏天加油站的汽油罐裝油時，其出氣口排出來的只有汽油蒸氣），且其飽和蒸氣壓隨溫度的變化很大。遇到這種情況，可以採用冷凍冷凝的辦法，即將混合氣體通過蛇管或殼管式冷凝器進行降溫冷凝，溶劑會從混合氣體中變成液體而分離出來，降溫可用氟利昂等製冷劑，也可用液氮蒸發製冷，根據回收的需要和條件狀況採用不同的製冷劑。採用此法所回收的溶劑純度很高，不加其他處理即可使用。但如下幾種情況不適用此方法：1）排出氣體量大而溶劑含量偏低；2）飽和蒸氣壓隨溫度的變化不大；3）混合氣體里含多種溶劑氣體，它們的飽和蒸氣壓隨溫度的變化情況不一樣等。
（3）固體吸附法
用做固體吸附劑的有分子篩、活性炭和活性碳纖維。
分子篩由於其微孔較小、價格昂貴、用於氣體乾燥而較少大規模用於溶劑回收生產，多用於氣體凈化。
活性炭是大量用於溶劑回收的吸附劑，從二十世紀初至今仍長盛不衰。活性炭從溶劑空氣混合氣體里截留溶劑氣體的效果較好，又容易為水蒸汽解吸再生而一直獲得應用。對於不易氧化的溶劑氣體，如烷烴類溶劑，可由熱空氣解吸；對於易氧化的溶劑氣體，可由熱惰性氣體如純氮氣解吸等等。目前，採用顆粒狀活性炭回收溶劑仍是國內溶劑回收的主流。脫除的溶劑需經蒸餾或膜分離達到純溶劑的標准才能返回使用。蒸餾提純一般是1種溶劑用1個塔。
活性碳纖維是二十世紀六十年代發展起來的用於溶劑回收的一種新型吸附劑，其價格更加昂貴，甚至比分子篩還高得多，但與活性炭相比較，由於其特殊的微孔結構—它主要含微孔（r<1nm）和少量中孔（1nm<r25nm），中孔和微孔，造成其吸附快，脫除快，烘乾容易，使用壽命長（一般3年，活性炭一般只有1年），節約能源（同等溶劑量其解吸和烘乾消耗的水蒸汽僅為活性炭消耗量的1/3～1/2），且能實現清潔生產[5]而有光明的前途。其缺點是投資較大。我國從日本進口的照相膠片生產線就配有活性碳纖維吸附器的溶劑回收生產線。國內新設計的溶劑回收生產線多用活性碳纖維吸附器；部分原採用活性炭吸附器的老生產線也有改為活性碳纖維吸附器的趨勢。