常壓蒸餾的操作要點

Ⅰ 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項：1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等，保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞

Ⅱ 常壓蒸餾和薄層分析的注意事項是什麼

常壓蒸餾要點：
1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。
2.檢查整個蒸餾系統安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關，調節規定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴防瀑沸。

薄層色譜要點：
上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時，應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小於3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。
為避免邊緣效應引起判斷疑點，對照品與供試品應間隔交叉點樣；兩者的點樣體積盡量保持一致，相差不宜過於懸殊；點樣時斑點大小相似。

薄層板的活性與分離效果的因果關系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因實驗室環境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現象常被忽視，而這也常是導致薄層色譜重現性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應能力各不相同。一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養胃丸厚朴的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現性的重要措施。操作方法可將點樣後的薄層板置調控好相對濕度的容器內(展開缸或乾燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內展層。使用雙槽展開缸效果更好。
展開劑所用的溶劑應配製准確，不宜多次重復使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對濕度、預平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現性的措施。

Ⅲ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項

當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。

分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。

如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最後能得到接近純組分的兩種液體。

應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。

在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等於進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。

Ⅳ 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

Ⅳ 常壓蒸餾原理

【常壓蒸餾原理】其原理是：以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使版它部分汽化，權易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常壓蒸餾】常壓條件下，利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。

Ⅵ 減壓蒸餾操作要點

減壓蒸餾的溫度調整有一個簡易圖的換算的，你可以找找，在大學的有機實驗書上有，你可以找找

Ⅶ 蒸餾操作中有哪些注意事項

注意事項

操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片內，防止液體暴沸。

（2）溫度容計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

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技術應用

蒸餾酒

蒸餾酒是乙醇濃度高於原發酵產物的各種酒精飲料。白蘭地、威士忌、朗姆酒和中國的白酒都屬於蒸餾酒，大多是度數較高的烈性酒。

蒸餾水

用蒸餾方法制備的純水。可分一次和多次蒸餾水。水經過一次蒸餾，不揮發的組分（鹽類）殘留在容器中被除去，揮發的組分（氨、二氧化碳、有機物）進入蒸餾水的初始餾分中，通常只收集餾分的中間部分，約佔60%。

分子蒸餾

分子蒸餾是一種在高真空度下進行液液分離操作的連續蒸餾過程。在高真空度條件下，由於分子蒸餾器的加熱面和冷凝面之間距離小於或等於被分離物料的分子平均自由程，當分子從加熱面上形成的液膜表面上進行蒸發時，分子間相互發生碰撞，無阻攔地向冷凝面運動並在冷凝面上冷凝，從而達到分離目的。

Ⅷ 常壓蒸餾和薄層分析的實驗操作要點，實驗原理是什麼

常壓來蒸餾即在常壓下進自行的蒸餾。

原理
溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。

用途
適用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮回收。

薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術。它既可用於混合物的分離、成品純度檢查。又可用於化合物的定性和定量，尤其對中葯中結構相似成分的分離和鑒定往往可獲得較好的效果，色譜法是近代最常用的分離、鑒定方法。色譜法根據操作方式不同，分為薄層色譜，紙色譜和柱色譜。

原理
薄層色譜是將吸附劑或支持劑均勻地鋪在薄層板上，形成薄層，把欲分離的樣品點在薄層板上，用適當的溶劑展開，使混合物得以分離的方法。薄層色譜是一種微量、快速的色譜方法。用於純物質的鑒定，也可用於混合物的分離、提純及含量測定，還可用來摸索和確定柱色譜的洗脫條件。