Ⅰ 國家標准規定了礦泉水的衛生要求和檢驗方法
GB 16330-1996 飲用天然礦泉水廠衛生規范
GB/T 5009.167-2003 飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定
GB 8537-2008 飲用天然礦泉水
GB/T 8538-2008 飲用天然礦泉水檢驗方法
飲用礦泉水檢驗方法
39.1.7 精密度和准確度 同一實驗室對兩個地下水樣品分別進行8次分析,平均值分別為3.0μg/L和16.2μg/L,相對標准偏差分別為16.1%和4.7%。對8個不同含量的地下水樣品做加標回收實驗,測得回收率為97.0%~116.0%。 39.2 氣相色譜法
39.2.1 測定范圍 本法最低檢測量10ng,最低檢測濃度1μg/L,測定范圍1~10μg/L和10~100μg/L。水樣中余氯,有機氯化合物不幹擾測定。
39.2.2 方法提要 在酸性條件下,水樣中的碘化物與重鉻酸鉀發生氧化還原反應析出碘與丁酮生成3- 碘丁酮2,用氣相色譜法電子捕獲檢測器進行定量測定。 39.2.3 試劑和材料
39.2.3.1 載氣:高純氮99.999%。
39.2.3.2 配製標准品和樣品預處理時使用的試劑和材料: a.無碘化物純水:普通蒸餾水按每升加2gNaOH重蒸餾; b.硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]:取139mL優級純濃硫酸,緩慢地加到500mL純水中,並稀釋至1000mL; C.重鉻酸鉀溶液(0.5g/L):稱取0.05g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶於純水,並稀釋至100mL; d.丁酮:重蒸餾,收集79~80℃餾分; e.環己烷:重蒸餾,收集80~81℃餾分;f.硫代硫酸鈉溶液(0.5g/L); g.無水硫酸鈉:600℃烘烤4h,冷卻後密封保存; h.碘化鉀,優級純。
39.2.3.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料: a.色譜柱和填充物參考39.2.4.1.3有關內容; b.塗漬固定液所使用的溶劑:丙酮,分析純。 39.2.4 儀器 39.2.4.1 氣相色譜儀 39.2.4.1.1 電子捕獲檢測器。
39.2.4.1.2 記錄儀,與儀器匹配,滿量程1mV。
39.2.4.1.3 色譜柱: a.色譜柱類型:硬質玻璃填充柱,長2m,內徑3mm。b.填充物載體:ChromosorbWAW DMCS80~100目; 固定液:OV-17,OV-210。 C.塗漬固定液的方法:按0.5%OV-17+3.0%OV-120配比分別用丙酮將OV-17, OV-210溶解並分別塗在載體上。在紅外燈下揮去溶劑,混勻裝柱。 d.色譜柱老化:將填充好的色譜裝機(不接檢測器),通氮氣於220℃連續老化48h。
39.2.4.2 微量注射器:10μL。 39.2.4.3 分液漏斗:60mL。 39.2.5 樣品
39.2.5.1 樣品性質:水樣。
39.2.5.2 水樣採集及貯存方法:用玻璃瓶採集水樣,盡快測定。
39.2.5.3 水樣預處理:取10mL水樣於60mL分液漏斗中,加硫代硫酸鈉溶液(39.2.3.2f)0.2mL,混勻,加硫酸溶液(39.2.3.2b)0.1mL,加入丁酮(39.2.3.2d)0.5mL,混勻。加入重鉻酸鉀溶液(39.2.3.2C)1mL,振盪1min,放置10min,加入10.0mL環己烷(39.2.3.2e),振盪萃取2min,棄去水層,已烷萃取液用純水洗滌2次,每次5mL,棄去水層,環己烷萃取液經無水硫酸鈉脫水乾燥後收集於10mL具塞比色管中供色譜測定。
Ⅱ 丁酮和二甲苯混合,比例不同,沸點等物理性質會有什麼變化嗎具體怎麼計算
比重不一樣。沸點也不一。。因為兩個的沸點是143 70.~75 密度也是不。不是計算而是要做實驗。溶解度有區別單用溶劑)。用餾程測定法測定。。密度計測定密度
Ⅲ 廢丁酮和丙酮加工時為什麼會粘在蒸餾釜內
廢丁酮和丙酮加工時,會粘在蒸餾釜內,廢丁酮和丙酮中含有大量的廢渣。
丁酮專和丙酮是非常屬好的有機化學反應溶劑,反應完成用丁酮和丙酮進行結晶,將產品取走,剩下來的廢丁酮和丙酮中,含有大量的副反應產物和殘留的產品。將廢丁酮和丙酮蒸餾,剩下來的黏在蒸餾釜內釜殘就是副反應產物和殘留的產品。
Ⅳ 在同樣溫度,濕度情況下,丁酮的乾燥速度比甲乙酮要快對嗎
一、醋酸正丁酯品名:乙酸正丁酯/乙酸丁酯外觀為清澈無色液體,具有愉快水果香味的,易燃液體。化學品中文名稱:乙酸丁酯 CAS:123-86-4 英文名: n-butyl acetace, butyl acetate 結構式: CH3COO(CH2)3CH3 示性式:CH3 COOC4 H9 分子式:C6H12O2 分子量:116.16 物化性質編輯相對密度(20℃ )0.8807. 凝固點-73.5 ℃,沸點 126.114℃ 閃點(開杯)33℃,(閉杯) 27℃. 折射率() 1.3941. 蒸汽壓(20℃)1.33kpa。汽化熱309.4j/g。比熱容(20℃)1.91j/(g.℃)。自燃點:421℃ 粘度(20℃):0.734 mPa.s 表面張力(20℃):25.09mN/m 與醇、酮、醚等有機溶劑混溶,與低級同系物相比,較難溶於水,所以也難於水解。二、丁酮無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發。能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、油類混溶。溶於4份水中,但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒,半數致死量(大鼠,經口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。中文名甲基乙基酮外文名 2-Butanone CAS號 78-93-3 EINECS號 201-159-0 中文別名丁酮;;MEK;;2-氧代丁烷英文別名 butan-2-one 分子式 CH3COCH2CH3 危險品編號 32073 分子量 72.11 物理性質外觀與性狀:無色液體,有似丙酮的氣味。熔點(℃):-85.9 相對密度(水=1):0.81 沸點(℃):79.6 相對蒸氣密度(空氣=1):2.42 飽和蒸氣壓(kPa):9.49(20℃) 燃燒熱(kJ/mol):2441.8 臨界溫度(℃):260 臨界壓力(MPa):4.40 辛醇/水分配系數的對數值:0.29 閃點(℃):-9 爆炸上限%(V/V):11.4 引燃溫度(℃):404 爆炸下限%(V/V):1.7 溶解性:溶於水、乙醇、乙醚,可混溶於油類。[1] 分子結構數據: 1、摩爾折射率:20.60[2] 2、摩爾體積(m3/mol):91.6[2] 3、等張比容(90.2K):196.3[2] 4、表面張力(dyne/cm):21.0[2] 5、極化率(10-24cm3):8.17[2] 化學性質 1. 丁酮由於具有羰基及與羰基相鄰接的活潑氫,因此容易發生各種反應。與鹽酸或氫氧化鈉一起加熱發生縮合,生成3,4-二甲基-3-己烯-2-酮或3-甲基 -3-庚烯-5-酮。長時間受日光照射時,生成乙烷、乙酸、縮合產物等。用硝酸氧化時生成聯乙醯。用鉻酸等強氧化劑氧化時生成乙酸。丁酮對熱比較穩定,500℃以上熱裂生成烯酮或甲基烯酮。與脂肪族或芳香族醛發生縮合時,生成高分子量的酮、環狀化合物、縮酮以及樹脂等。例如與甲醛在氫氧化鈉存在下縮合,首先生成2-甲基-1-丁醇-3-酮,接著脫水生成甲基異丙烯基酮。該化合物受日光或紫外光照射時發生樹脂化。與苯酚縮合生成2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷。與脂肪族酯在鹼性催化劑存在下反應,生成β-二酮。在酸性催化劑存在下與酸酐作用發生醯化反應,生成β-二酮。與氰化氫反應生成氰醇。與氨反應生成酮基哌啶衍生物。丁酮的α-氫原子容易被鹵素取代生成各種鹵代酮,例如與氯作用生成3-氯-2-丁酮。與2,4-二硝基苯肼作用生成黃色的2,4-二硝基苯腙(m.p. 115℃)。[2] 2.穩定性:穩定。[2] 3.禁配物:強氧化劑、鹼類、強還原劑。[2] 4.聚合危害:不聚合。[2] 生態學數據 1.生態毒性 LC50:1690~5640mg/L(96h)(藍鰓太陽魚);3200mg/L(96h)(黑頭呆魚,pH值 7.5);1950mg/L(24h)(鹵蟲);L(48h)(水蚤,pH值8);918~3349mg/L(48h)(水蚤,pH 值7.21) IC50:110~4300mg/L(72h)(藻類)。[2] 2.生物降解性好氧生物降解(h):24~168;厭氧生物降解(h):96~672;[2] 3.非生物降解性水中光氧化半衰期(h):1.80×104~7.10×105;空氣中光氧化半衰期(h):64.2~642;一級水解半衰期(h):>50a。[2] 三、區別醋酸正丁酯主要用途為: (1)用作溶劑 醋酸仲丁酯(SBA)的溶解性能與醋酸正丁酯,醋酸異丁酯相似,在塗料配方中可以廣泛取代醋酸正丁酯和醋酸異丁酯。 在金屬閃光漆中,可以用醋酸仲丁酯來溶解醋酸丁酸纖維素,製得15%~20%的溶液。 醋酸仲丁酯對許多物質具有良好的溶解性,工業上可用作製造硝基纖維素漆,丙烯酸漆,聚氨酯漆等的溶劑,這些漆類可用作飛機機翼塗料,人造皮革塗料,汽車塗料等。醋酸仲丁酯也可用於賽璐珞製品,橡膠,安全玻璃,銅版紙,漆皮等產品的製造過程。它還可以作印刷油墨中的揮發溶劑,用於膠印等應用中;此外還可用作感光材料的快乾劑。 (2)用於醫葯工業 醋酸仲丁酯可用作青黴素的精製;由於其揮發度適中,具有良好的皮膚滲透性,也可用作葯物吸收促進組分。 (3)用作反應介質 醋酸仲丁酯是手性分子,和其它兩種常用的醋酸丁酯一樣,可用作反應介質,如用於合成三烷基胺氧化物,N,N-二丙烯基乙二胺等。 (4)用作萃取劑組分 醋酸仲丁酯可用作萃取劑,如萃取分離乙醇-丙醇,丙烯酸等物質。或用作共沸蒸餾溶劑,部分取代甲苯,二甲苯和甲基異丁酮。
Ⅳ 我測的是丁酮,卡爾費休醛酮類試劑必須要用配套的無水甲醇試劑還是其他試劑。。求高人指點啊!
卡爾·費休水分測定原理與技術
卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為准確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了准確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應:
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動並定量進行,須加入鹼性物質。實驗證明,吡啶是最適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
測定技術 費休試劑的配製和標定
通常,配製費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量,其它組分則是過量的,一般採用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配製費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過數個ppm。
配製步驟 取無水吡啶133mL與碘42.33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解後,加入無水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重,通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,於暗處放置48h後標定。依此配製的費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。 當使用專用試劑瓶時,可在通二氧化硫至增重32g時,把液面的位置作一標記,以後每次配製,只需取一定量的各物質置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標記處即可,這樣可省去費時的稱重操作。為使費休試劑穩定,有另一種配製方法,即先配成二組溶濃,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I:取碘63p,置入試劑瓶中,加366mL無水甲醉,括至碘全部溶解。
溶液II:取100mL無水吡啶,置入試劑瓶小,准確稱量,然後通入乾燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。
新配製的費體試劑很不穩定,隨放置時間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內,淌定皮有顯著下降,以後降低援慢,一周以後,滴定度每日約減少1%,之後則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨後滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。
因此,費你試劑配製以後,應放置一用以上,用前標定。
費休試劑的標定方法一般有純水標定、含水甲酵標准溶液標定和穩定的結晶水合物標定三種。
(1) 純水標定法 取數個乾燥具塞滴定瓶,加入25mL無水甲醇,用費休試劑滴定至終點。這時滴定瓶內呈無水狀態,隨即用注射取樣器迅速注入已准確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費休試劑滴定至終點,求得每毫升費體試劑相當於水的質量M^.
(2)含水甲醇標准溶液標定法
(i)含水甲醇標准溶液的配製 含水中醇標准溶液是用無水甲醉加入 定還的燕螺水配成的。無水甲醇應經過金屆鎂粉二次處理,然後蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配製。
取充分乾燥的500mL存雖瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減員法准確稱設蒸餾水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振盪均勻後,用元水甲醇稀釋至刻度。即使經過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正。可在不斷攪拌,保持利同條件下,用無水甲醇及配製好的含水醇分別滴定同量費休試劑,得到Va和Vb,然後求校正值F。
(ii)標定方法 在於燥的滴定瓶中加入無水甲醇10mL,以費休試劑滴至終點。然後准確量取一定量的含水甲醇標准溶液(含水量為Hmg),以費休試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計算費休試劑的滴定度T(mg/mL):
以含水甲醇標准液標定費休試劑結果准確、操作簡便,而且可進行反滴定。但是,含水甲醇標准溶液比一般水溶液的膨脹系數更大,標定時須註明當時溫度。在使用中溫度有明顯差別時,須需對水甲醇標准溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標准液反滴定時,更要注意這種溫度對體積造成的影響。
(3)穩定的結品水合物標定法 一般用於標定(費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2:0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為最好,它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱後含水量為15.652%,將其暴露於相對濕度為20一79%的空氣中,此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費休法終點判定 費休法的滴定終點,對於無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。
標准溶液:
標准溶液是指含有某一特定濃度的參數的溶液,比如Cl或Fe的標准溶液。當用標准溶液代替樣品進行測試時,得到的結果應該與已知標准溶液的濃度相符。如果得到相符的結果,則說明測試操作正確。如果結果與標准值存在任何明顯的誤差(大於10%),就說明存在錯誤,需要進行分析。Hach公司擁有多種濃度在大部分測試范圍內的標准溶液。
有些標准溶液由於很不穩定,以至難以配製和使用,因此是不能利用的。這樣的標准溶液包括硫化氫(H2S)、二氧化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液氯標准溶液只能配製成高濃度溶液,所以必須加入高純水進行稀釋,並且使用不會消耗液氯的玻璃器皿。
標准溶液還可用來校準儀器,比如色度計和分光光度計,以及pH計和pH/ISE計等電化學儀器。 不同濃度的標准溶液可以用來繪制校準曲線,從而可以用得到的校準曲線反查測試樣品的濃度。
Ⅵ 實驗室如何精製丁酮,便於操作的方法,在線等,謝謝
首先要知道你 的丁酮原料的組成,如果假定含有不揮發份,水份,丁酮,以及其它不與丁酮共沸的雜質的話。
基本可以用蒸餾瓶來完成,1,用精餾柱,(就是用玻璃管里加上填充物的那種),2
加入正己烷共沸除水,3.在頂部水份除盡後,再除正己烷,4.最後得到水份合格的丁酮產品。5,不揮發份會留在蒸餾瓶底部。
具體的方法,要看你的原料組成,及你對產品的要求批標來決定精製方法。
Ⅶ 怎麼鑒別丁酮 ß-丁酮酸酯 丁酸乙酯
可以採用強鹼來分別他們:NaOH/KOH
丁酮不反應;
丁酸反應 放出水,可以讓無水硫酸銅變色;
丁酸乙酯反應放出乙醇,不能讓無水硫酸銅變色;從蒸餾出物的多少,就可以區別丁酮。
也可以利用酮的特殊反應來區別。
希望可以幫到你!望採納!
Ⅷ 醋酸正丁酯與丁酮的區別
一、醋酸正丁酯
品名:乙酸正丁酯/乙酸丁酯
外觀為清澈無色液體,具有愉快水果香味的,易燃液體。
化學品中文名稱:乙酸丁酯
CAS:123-86-4
英文名: n-butyl acetace, butyl acetate
結構式: CH3COO(CH2)3CH3
示性式:CH3 COOC4 H9
分子式:C6H12O2
分子量:116.16
物化性質編輯
相對密度(20℃ )0.8807.
凝固點-73.5 ℃,
沸點 126.114℃
閃點(開杯)33℃,(閉杯) 27℃.
折射率() 1.3941.
蒸汽壓(20℃)1.33kpa。
汽化熱309.4j/g。
比熱容(20℃)1.91j/(g.℃)。
自燃點:421℃
粘度(20℃):0.734 mPa.s
表面張力(20℃):25.09mN/m
與醇、酮、醚等有機溶劑混溶,與低級同系物相比,較難溶於水,所以也難於水解。
二、丁酮
無色透明液體。有類似丙酮氣味。易揮發。能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、油類混溶。溶於4份水中,但溫度升高時溶解度降低。能與水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸點73.4℃(含丁酮88.7%)。相對密度(d204)0.805。凝固點-86℃。沸點79.6℃。折光率(n15D)1.3814。閃點1.1℃。低毒,半數致死量(大鼠,經口)3300mG/kG。易燃,蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限1.81%~11.5%(體積)。高濃度蒸氣有麻醉性。
中文名
甲基乙基酮
外文名
2-Butanone
CAS號
78-93-3
EINECS號
201-159-0
中文別名
丁酮;;MEK;;2-氧代丁烷
英文別名
butan-2-one
分子式
CH3COCH2CH3
危險品編號
32073
分子量
72.11
物理性質
外觀與性狀:無色液體,有似丙酮的氣味。
熔點(℃):-85.9
相對密度(水=1):0.81
沸點(℃):79.6
相對蒸氣密度(空氣=1):2.42
飽和蒸氣壓(kPa):9.49(20℃)
燃燒熱(kJ/mol):2441.8
臨界溫度(℃):260
臨界壓力(MPa):4.40
辛醇/水分配系數的對數值:0.29
閃點(℃):-9
爆炸上限%(V/V):11.4
引燃溫度(℃):404
爆炸下限%(V/V):1.7
溶解性:溶於水、乙醇、乙醚,可混溶於油類。[1]
分子結構數據:
1、摩爾折射率:20.60[2]
2、摩爾體積(m3/mol):91.6[2]
3、等張比容(90.2K):196.3[2]
4、表面張力(dyne/cm):21.0[2]
5、極化率(10-24cm3):8.17[2]
化學性質
1.
丁酮由於具有羰基及與羰基相鄰接的活潑氫,因此容易發生各種反應。與鹽酸或氫氧化鈉一起加熱發生縮合,生成3,4-二甲基-3-己烯-2-酮或3-甲基
-3-庚烯-5-酮。長時間受日光照射時,生成乙烷、乙酸、縮合產物等。用硝酸氧化時生成聯乙醯。用鉻酸等強氧化劑氧化時生成乙酸。丁酮對熱比較穩
定,500℃以上熱裂生成烯酮或甲基烯酮。與脂肪族或芳香族醛發生縮合時,生成高分子量的酮、環狀化合物、縮酮以及樹脂等。例如與甲醛在氫氧化鈉存在下縮
合,首先生成2-甲基-1-丁醇-3-酮,接著脫水生成甲基異丙烯基酮。該化合物受日光或紫外光照射時發生樹脂化。與苯酚縮合生成2,2-雙(4-羥基苯
基)丁烷。與脂肪族酯在鹼性催化劑存在下反應,生成β-二酮。在酸性催化劑存在下與酸酐作用發生醯化反應,生成β-二酮。與氰化氫反應生成氰醇。與氨反應
生成酮基哌啶衍生物。丁酮的α-氫原子容易被鹵素取代生成各種鹵代酮,例如與氯作用生成3-氯-2-丁酮。與2,4-二硝基苯肼作用生成黃色的2,4-二
硝基苯腙(m.p. 115℃)。[2]
2.穩定性:穩定。[2]
3.禁配物:強氧化劑、鹼類、強還原劑。[2]
4.聚合危害:不聚合。[2]
生態學數據
1.生態毒性
LC50:1690~5640mg/L(96h)(藍鰓太陽魚);3200mg/L(96h)(黑頭呆魚,pH值
7.5);1950mg/L(24h)(鹵蟲);<520mg/L(48h)(水蚤,pH值8);918~3349mg/L(48h)(水蚤,pH
值7.21)
IC50:110~4300mg/L(72h)(藻類)。[2]
2.生物降解性
好氧生物降解(h):24~168;
厭氧生物降解(h):96~672;[2]
3.非生物降解性
水中光氧化半衰期(h):1.80×104~7.10×105;
空氣中光氧化半衰期(h):64.2~642;
一級水解半衰期(h):>50a。[2]
三、區別
醋酸正丁酯主要用途為: (1)用作溶劑
醋酸仲丁酯(SBA)的溶解性能與醋酸正丁酯,醋酸異丁酯相似,在塗料配方中可以廣泛取代醋酸正丁酯和醋酸異丁酯。
在金屬閃光漆中,可以用醋酸仲丁酯來溶解醋酸丁酸纖維素,製得15%~20%的溶液。 醋酸仲丁酯對許多物質具有良好的溶解性,工業上可用作製造硝基纖維素漆,丙烯酸漆,聚氨酯漆等的溶劑,這些漆類可用作飛機機翼塗料,人造皮革塗料,汽車塗料等。醋酸仲丁酯也可用於賽璐珞製品,橡膠,安全玻璃,銅版紙,漆皮等產品的製造過程。它還可以作印刷油墨中的揮發溶劑,用於膠印等應用中;此外還可用作感光材料的快乾劑。 (2)用於醫葯工業
醋酸仲丁酯可用作青黴素的精製;由於其揮發度適中,具有良好的皮膚滲透性,也可用作葯物吸收促進組分。 (3)用作反應介質
醋酸仲丁酯是手性分子,和其它兩種常用的醋酸丁酯一樣,可用作反應介質,如用於合成三烷基胺氧化物,N,N-二丙烯基乙二胺等。 (4)用作萃取劑組分
醋酸仲丁酯可用作萃取劑,如萃取分離乙醇-丙醇,丙烯酸等物質。或用作共沸蒸餾溶劑,部分取代甲苯,二甲苯和甲基異丁酮。
Ⅸ 高分!!急!丁酮的合成
3-羥基丁酮,又名乙偶姻、甲基乙醯甲醇,存在於乳品和某些水果中,是一種應用廣泛的食用香料,我國GB 2760-86規定其允許食用。3-羥基丁酮作為香料應用范圍極其廣泛,用量也較大,其最主要的作用是用於奶油、乳品、酸奶和草莓型等香料的生產。此外,3-羥基丁酮還可以作為一種平台化合物,廣泛應用於其他眾多行業,2004年美國能源部將其列為30種優先開發利用的平台化合物之一。近年來隨著人們對3-羥基丁酮需求的不斷增長,有關3-羥基丁酮的生產方法及應用研究已引起人們的廣泛關注。
1 3-羥基丁酮的合成方法
1.1 化學法
目前,國內外3-羥基丁酮工業化生產方法主要有3種:①丁二酮部分加氫還原工藝;②2,3-丁二醇選擇性氧化工藝;③丁酮氯化水解工藝。這3種方法存在產品收率和得率較低,且環境污染較嚴重等缺點,而且產品質量很難達到目前3-羥基丁酮的最大消費領域——食用香料的要求;更為嚴重的是這3種工藝的原料來源限制了其大規模的發展。工藝①和③中所使用的原料丁二酮和丁酮目前均來自於不可再生的化石資源——石油,隨著石油資源的日益短缺以及石油價格的日益攀升,這2條工藝路線的成本將越來越高,勢必會進一步增加3-羥基丁酮的生產成本;工藝②中的原料2,3-丁二醇可以通過化學法生產,也可以通過微生物發酵法生產,通過化學法生產2,3-丁二醇同樣也存在石油資源短缺與環境污染等帶來的壓力;而通過微生物發酵法生產的2,3-丁二醇本身也是香料,而非大宗化工產品,因此該工藝路線的原料成本很高,加上2,3-丁二醇選擇性氧化的轉化率較低,因此使用該工藝路線生產3-羥基丁酮同樣不符合可持續發展的潮流。
1.2 生物法
基於對上述3種化學法合成3-羥基丁酮工藝路線以及產品質量的擔憂,人們開始尋求利用生物合成法來替代化學合成法,以期待減輕資源與環境壓力,提高產品質量。
2 生物法合成3-羥基丁酮的研究概況
2.1 酶轉化法生產3-羥基丁酮
1992年,Hummel等用微生物菌體中的酶作為催化劑進行還原反應,該方法是通過培養乳酸桿菌或酵母菌分離純化其中的丁二酮還原酶,在pH5.0、溫度70℃下,應用該還原酶及輔酶NAPH催化轉化丁二酮,生成3-羥基丁酮,使用該方法產率最高達100%,沒有其他副產物,並可以獲得旋光度一定的產品。2003年,De Faveri等開發了一種附有醇脫氫酶活力的膜反應器,採用漢氏醋桿菌(Acetobacter hansenii)MIM 2000/5全細胞催化2,3-丁二醇合成3-羥基丁酮,在建立該過程中物質和能量平衡數學模型的基礎上,考察了溶氧水平、P/O比例對該催化反應的影響,在最適反應條件下2,3-丁二醇轉化為3-羥基丁酮的最大摩爾轉化率達71.6%,3-羥基丁酮的最高質量濃度達8.93g/L。以上這些方法和化學合成法相似,都是以丁二酮或2,3-丁二醇為原料,經酶法部分還原或氧化生成3-羥基丁酮,區別在於酶法產物得率高,沒有其他副產物,並且產物具有旋光度,但要獲得大量特異性的酶比較困難,而且其底物來源受到了限制。酶轉化法未能從根本上改變3-羥基丁酮生產過程中所面臨的資源與環境壓力,因此該路線尚不具備大規模工業化生產的潛力。
2.2 發酵法生產3-羥基丁酮
無論化學合成法生產還是酶轉化法都是以丁二酮或2,3-丁二醇等為原料,丁二酮和2,3-丁二醇也是合成香料而非大宗化工產品,原料來源及價格都受到限制,這可能也是目前3-羥基丁酮沒有得到較好研究開發的原因之一,因此積極開發以糖質為原料利用微生物發酵生產3-羥基丁酮有望改變這一局面。
2.2.1 發酵菌株
自然界中的某些細菌具有產3-羥基丁酮的能力,主要包括克雷伯氏菌屬(Klebisella)、腸桿菌屬(Enterobacter)、芽孢桿菌屬(Bacillus)、沙雷氏菌屬(Serratia)以及乳球菌屬(Lactococcus)等。但是在大多數菌株代謝過程中,3-羥基丁酮是作為2,3-丁二醇和丁二酮代謝的副產物而存在的,在發酵過程中,積累濃度較低,這直接導致了難以利用這些微生物菌種工業化發酵生產3-羥基丁酮。針對該問題,趙祥穎和劉建軍等選育獲得了一株高產3-羥基丁酮的枯草芽孢桿菌SFA-H31(CGMCC1869),可有效地轉化葡萄糖生成3-羥基丁酮,該菌株在50L發酵罐中發酵培養52h,葡萄糖轉化生成3-羥基丁酮的轉化率高達48.26%,已接近理論轉化率(48.9%),其生物合成3-羥基丁酮的最高產量達55.67g/L,並且該菌株不產生伴隨副產物丁二酮和2,3-丁二醇,是一株極具研究開發價值的3-羥基丁酮生產菌株。此外Xu等從葡萄園和蘋果園的土樣中篩選得到一株短小芽孢桿菌XH195(DSM16187),該菌株能夠在含氯化鈉質量濃度為100g/L的培養基上生長,以葡萄糖或蔗糖為碳源,37℃下發酵60 h後,3-羥基丁酮的產量分別達63.0g/L或58.1 g/L。
3-羥基丁酮廣泛的應用領域、相關發酵菌株及研究情況分別見表1及表2。
表1 3-羥基丁酮廣泛的應用領域
應用領域
衍生物及使用特性
功能
日化食品行業
合成環己烯衍生物等香味化合物
廣泛應用
酒中重要的呈香呈味物質
與雙乙醯等配合使用可使酒體豐滿,後味圓潤
制葯工業
與雙乙醯混合使用
治療乳腺炎
制備吡咯烷酮或四氫吡咯的煙鹼衍生物
重要的醫葯中間體
與活性位點的半胱氨酸的殘基進行鍵合
尿素酶的抑制劑
昆蟲性激素
生物農葯
化學工業
與脂肪二元羧酸形成的酯
防凍劑和增塑劑
3-羥基丁酮的羧酸酯
聚氯乙烯增塑劑
3-羥基丁酮
含氯聚合物的穩定劑
3-羥基丁酮
起泡劑
塗料工業
合成新型親水塗料,用於醇酸樹脂的表面塗層
抗氧化性能,延長樹脂的使用壽命
IT行業
光學活性的3-羥基丁酮衍生物
液晶材料的重要成分
表2 相關發酵菌株及研究情況
菌種
學名及編號
底物
3-羥基丁酮產量/(g·L-1)
參考文獻
陰溝腸桿菌
Enterobacter cloacae ATCC 27613
蔗糖
<14
[15]
黏質沙雷氏桿菌
Serratia marcescens IAM 1022
葡萄糖
6.62
[16]
肺炎克雷伯氏桿菌
Klebsiella neumoniae NRRL B-199
葡萄糖
17-19
[17]
乳酸乳球菌乳酸亞種
Lactococcus lactis subsp.lacrs 3022
葡萄糖
9.28
118]
產酸克雷伯氏桿菌
Klebsiella osytoca DSM 3539
糖蜜
4.3
[19]
產氣腸桿菌
Enterobacter aerogenes DSM 30053
葡萄糖
10-12
[20]
枯草芽孢桿菌
Bacillus subtilis AJ 1992
糖蜜
<20
[21]
乳酸乳球菌乳酸亞種丁二酮變種
Lactococcus lactis subsp.Lactis biovar diacetylactis CNRZ 483
葡萄糖
1.74
[22]
類多黏芽孢桿菌
Paenibacillus polymyxa ATCC 12321
葡萄糖
9.24
[23]
肺炎克雷伯氏桿菌
Klebsiella neumoniae CICC 10011
葡萄糖
13.1
[24]
枯草芽孢桿菌
Bacillus subtilis CICC 10025
糖蜜
37.9
[25]
短小芽孢桿菌
Bacillus pumilus DSM 16187
葡萄糖
63.0
[14]
枯草芽孢桿菌
Bacillus subtilis CGMCC 1869
葡萄糖
55.5
[11-12]
2.2.2 代謝機理及高產策略
以葡萄糖或其他能夠轉化生成丙酮酸的化合物為底物發酵生產3-羥基丁酮的代謝途徑已經研究得比較清楚(圖1(略)),這為微生物發酵法生產3-羥基丁酮提供了理論指導。在微生物體內,主要有2條3-羥基丁酮合成途徑:兩分子丙酮酸在α-乙醯乳酸合成酶(E1)的作用下合成一分子α-乙醯乳酸,α-乙醯乳酸在酸性條件下非酶自然氧化脫羧生成丁二酮,丁二酮又可在丁二酮還原酶(E4)或2,3-丁二醇脫氫酶(E3)的作用下還原為3-羥基丁酮,該氧化途徑已得到大量生化、分子生物學的數據支持;另一條途徑α-乙醯乳酸在合成後,經α-乙醯乳酸脫羧酶(E2)作用生成3-羥基丁酮。通過這2條途徑生成的3-羥基丁酮還可進一步由催化可逆反應的2,3-丁二醇脫氫酶(E3)的作用生成2,3-丁二醇。3-羥基丁酮是多種微生物糖代謝的中間代謝產物,以糖質為原料利用微生物發酵可以產生3-羥基丁酮,但是據目前有關微生物產生3-羥基丁酮的文獻,多數報道是有關微生物代謝途徑理論方面的研究,少數涉及3-羥基丁酮生產的報道也主要是作為丁二酮和2,3-丁二醇發酵的副產物提及。因此筆者認為,從自然界中篩選分離能夠高產3-羥基丁酮的微生物菌種是發酵法生產3-羥基丁酮工作中的一個重要環節,並且可以在對其代謝途徑充分分析的基礎上,選育酶E3和酶E4缺陷型的突變菌株,以使現有產丁二酮或2,3-丁二醇的菌株大量積累3-羥基丁酮;另外還可以通過基因工程技術敲除這2個酶的編碼基因以達到失活這2個酶,從而使其高產目標產物3-羥基丁酮的目的;或者通過在原始菌株中超量表達NAD(P)H氧化酶,以有效調節菌株體內NAD(P)H與NAD(P)的比例,抑制酶陽和酶E4的活性的同時抑制丙酮酸的其他代謝支路,從而提高菌株生物合成3-羥基丁酮的能力。
3 市場前景預測
隨著人們生活水平的提高,飲食習慣也正在改變,對食品的感官要求越來越高,3-羥基丁酮作為香料的需求日益增加,市場前景廣闊。目前國外工業化生產3-羥基丁酮的企業主要有美國JM公司、德國BASF公司以及日本信達公司,這3家公司均採用化學合成法獲得;國內也有部分企業從事3-羥基丁酮的工業化生產,包括江蘇潘南香料廠、河南濮盟集團、上海泰禾化工有限公司、上海愛普香料有限公司以及上海凱信生物科技有限公司等。其中除上海愛普香料有限公司和上海凱信生物科技有限公司外,其餘生產廠家均採用化學法生產,產量質量無法滿足國內外市場對天然香料的需求。最新報道顯示,上海愛普香料有限公司正在聯合國內相關高校進行發酵法生產天然3-羥基丁酮及其衍生物的產業化研究,並已經取得了初步進展,申報了相關專利;上海凱信生物科技有限公司正在進行以微生物發酵技術生產天然、旋光性3-羥基丁酮的產業化的研究,據稱已獲得Kosher認證證書,並通過天然度檢測權威機構——美國喬治亞大學(University ofGeorgia)天然度檢測,但其尚處於試生產階段,生產規模很小,無法滿足市場的巨大需求。開展3-羥基丁酮的生產及應用研究,尤其是開展環境友好、原料來源豐富、條件溫和、產品可視為純天然的微生物發酵法生產3-羥基丁酮的技術研究,具有重要的意義。
據安徽省產權交易網統計,2006年全球3-羥基丁酮的產量為數千噸,我國3-羥基丁酮的生產規模約100t,目前國內報價為25萬元/t左右。以葡萄糖為底物採用微生物發酵法生產3-羥基丁酮不僅能夠滿足人們對天然香料的需求,而且利潤空間巨大,目前國內葡萄糖報價基本上在3300元/t左右,以葡萄糖為底物發酵生產乙偶姻理論轉化率為48.9%,葡萄糖和3-羥基丁酮分別按3300元/t和25萬元/t計,除去分離、精製等其他成本2萬元/t,生產1 t3-羥基丁酮的利潤在22萬元/t左右,當然這是以完全轉化為前提,隨著對微生物發酵法生產3-羥基丁酮的研究的進一步深入,葡萄糖到3-羥基丁酮的轉化率勢必會進一步增加,因此積極開發微生物發酵法生產3-羥基丁酮具有巨大的市場潛力和豐厚的利潤空間。
4 展望
隨著石油等非可再生資源日益減少、世界人口和環境壓力的增加,以及人們對天然食品香料的需求增長,利用生物法制備傳統的利用化學法生產的食用香料日益備受關注。微生物發酵法生產3-羥基丁酮正順應了這一潮流,其發展前景和機遇均十分有利。筆者認為,為了克服化學法生產3-羥基丁酮對環境和人們的健康安全帶來的威脅,應進一步建立微生物發酵法生產3-羥基丁酮的優勢,全面提高微生物發酵工藝相對於化學合成工藝的競爭力,綜合應用分子生物學、微生物代謝工程等現代生物技術手段,提高3-羥基丁酮的發酵水平,在今後的研究過程中應該從以下幾個方面展開:
(1)重視菌株的選育,在前人研究的基礎上,著重選育副產物少以及能夠耐受高濃度產物並適合高密度培養的菌株;
(2)在公認安全(GRAS)菌株(如大腸桿菌、芽孢桿菌等)以及原始高產菌株中強化表達與3-羥基丁酮生物合成相關的關鍵酶,或通過基因工程技術有效調節原始菌株內的氧化還原水平,顯著降低3-羥基丁酮生產過程中的伴隨產物丁二酮和2,3-丁二醇,利用所構建的基因工程重組菌超量合成目標產物;
(3)在對發酵過程進行動力學分析的基礎上利用數學工具模擬優化發酵過程,以更好地優化發酵工藝,並在此基礎上開發高效率、低成本的分離提取工藝,以獲得高純度的3-羥基丁酮,滿足人們對安全香料的需求。
Ⅹ 3-丁酮酸乙酯的制備 為什麼要用減壓過濾
那叫抽濾吧,原因就是快啊
不過懷疑你是不是問減壓蒸餾,3-丁酮酸乙酯的沸點181度,而一般高於140度的液體都要用減壓蒸餾的,降低了沸點而且快