A. 洗滌,分離粗硝基苯應使用的儀器我著急謝謝
洗滌,分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗。
反應前混合酸和苯分成上下兩層,苯在上層,反應後仍分成上下兩層,且上層仍然是無機物硝基苯,盡管硝基苯比水重,但卻比混合酸的密度小。
B. 硝基苯做溶劑,減壓蒸餾去除會把我的產物也帶走,該怎麼處理
當用真空進行減壓蒸餾時,為了防止帶料,可在餾液接受器與真空設備之版間順次安裝緩沖權瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。
緩沖瓶的作用是起緩沖和系統大氣聯通用,上面應有活塞。
冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管;將沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入其後系統。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇看現場環境定。
建議操作時.反應器裝料不要超過70%,甚至將液面降至相對更低;在減壓操作的時候要注意調節真空閥。在進行蒸餾時,慢慢升溫,且真空閥不要全開,緩慢調節。
充分了解物料及蒸餾設備特性後,就會控制的更為熟練。
C. 硝基苯的介紹
硝基苯; 又名密斑油,苦杏仁油
CAS:98-95-3
英文名:nitrobenzene
無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。(純凈應為無色,實驗室制硝基苯由於溶有硝酸分解產生的二氧化氮而有顏色,除雜方式:加氫氧化鈉溶液 分液)
分子式C6H5NO2(結構如圖)。分子量123.11。相對密度1.205(15/4℃)。熔點5.7℃。沸點210.9℃。閃點87.78℃。自燃點482.22℃。蒸氣密度4.25。蒸氣壓0.13kPa(1mmHg44.4℃)。難溶於水,密度比水大; 易溶於乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。
實驗室製法:目的原理
主反應: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反應: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
儀器葯品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),98%硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
D. 洗滌、分離粗硝基苯的操作方法和用到的一種儀器
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層,倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
儀器見上文
E. 硝基苯實驗結束後如何操作
實驗室製法:
主反應: ar + hono2 +h2so4—>ar- no2 + h2o
副反應: ar- no2+ hono2 +h2so4—>ar-(no2)2+ h2o
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
F. 如何製取硝基苯
實驗室製法:
主反應:Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反應:Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
G. 制硝基苯冷凝管的作用
(1)導管a的作用為導氣兼冷凝迴流,故答案為:導氣兼冷凝迴流; (2)b是溫度計,為了控制反應溫度在55~60℃,圖示的加熱方法是水浴加熱,故答案為:水浴加熱; (3)反應的化學方程式為 ,故答案為: .
H. 制備硝基苯的實驗中反應完全後蒸餾得到產品不能用球形冷凝管的原因
在進行蒸抄餾時不能使用球形襲冷凝管的原因是,球形冷凝管中的呈波浪狀的凹槽可以存有液體,當第一個餾分蒸完時,要蒸第二個餾分,在冷凝管中就會帶有第一個餾分,達不到分離純化的效果,蒸餾原則上用直行冷凝管。
依次為直行冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷
I. 硝基苯的實驗室製法
【實驗】有機實驗之硝基苯的制備
硝基苯的制備
目的原理
主反應: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反應: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
儀器葯品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸鈉溶液,飽和食鹽水,無水氯化鈣。
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管,正口配一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm,側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶,正口裝配迴流冷凝管,側口裝一溫度計,其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口,將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後,必須充分振盪燒瓶,使苯與混酸充分接觸,待反應物的溫度不再上升而趨於下降時,才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40~50℃之間,若超過50℃,可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後,把燒瓶放在水浴上加熱,約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60~65℃)並保持30min,間歇地振盪燒瓶。
冷卻後,將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層,分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?),倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌,再用10%碳酸鈉溶液洗滌,直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯,放在乾燥的小錐形瓶中,加入無水氯化鈣乾燥,間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中,連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾,收集204~210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸,注意切勿將產物蒸干。
產量:約9.5g。
純硝基苯為無色液體,具有苦杏仁氣味,沸點210.9℃,d20= 41.203。
注 意 事 項 !!!!!!!
1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯,在中間瓶口安裝攪拌棒,一個側口裝上冷凝管,另一側口插上溫度計,其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器,從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。
2.混酸配製法:在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸,把錐形瓶置於冷水浴中,一邊不停地搖動錐形瓶,一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。
3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時,硝化反應速率較小,每次加入的混酸量宜為0.5~1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成,反應混合物中的苯的濃度逐漸降低,硝化反應的速率也隨之減小,故在加入後一半混酸時,每次可加入1.5~2ml。
4.用吸管吸取少許上層反應液,滴到飽和食鹽水中,當觀察到油珠下沉時,那就表示硝化反應已經完成。
5.硝基苯有毒,處理時須加小心。如果濺在皮膚上,可先用少量酒精洗擦,再用肥皂水洗凈。
6.如果使用工業濃硫酸,其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用,使反應產物中含有微量的多硝基酚,如苦味酸和2,4-二硝基苯酚,它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。
有機實驗要當心啊,很多都是致癌的喲,呵呵別碰到身上去
J. 蒸餾硝基苯的冷凝管為什麼下端進水
冷凝管的進水方向一般都是下進上出,這樣進水可以和冷凝液體的方向相反,對應的溫差大,冷凝效果更好。