① 至少列舉8種不同的測定溶液中氮(硝態氮或者銨態氮)的方法。並說明該方法適合測定哪些土壤農化樣品中的氮
你這問的也太難了來吧,還給的源懸賞這么少……
紫外分光光度法;離子選擇電極法(硝酸根電極);試紙反射儀法;凱式定氮法;改良的硝酸試粉法;擴散比色法;雙波長分光光度法;離子選擇性電極對植物體中硝態氮測定;氣相色譜法測定亞硝態氮;百里酚光度法(土壤和有機肥料中硝態氮的快速測定);酚二磺酸法光度法;還原蒸餾法;最後一種:氨鹼性條件下,通過金屬鋅把NO3-還原成NO2-,再用對氨基苯磺醯胺將NO2-重氮化,隨後讓它與N—1—萘乙二胺進行偶聯反應,用538nm測定產生的紅色吸光度
具體的可以測定哪些土壤農化樣品中的氮,你就網路相應的方法或者上中國知網下載相應的文獻(這些方法都是關鍵詞,基本一搜就到)好了。
② 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量
答:待測液的制備:
第一類包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍:本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定,硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中,先將樣品中的硝態氮(NO-3-N)還原為銨態氮(NH+4-N),然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨,而可用蒸餾法測定,是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製:
鉻粒:含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(K2Cr2O7,化學純)200克,溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸:20毫升濃鹽酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000~0.5000克,於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化劑1.85克,濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗,置於電爐或電熱板上文火加熱,以防反應過於強烈,待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後,繼續消煮半小時,稍待冷卻後,將消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待測。
④ 注釋:
[1]與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
[2]樣品稱量應控制硝態氮含量在10~20毫克范圍內,如樣品中硝態氮含量太高,會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
[3]在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫,才可加入濃硫酸,是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
[4]硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用激烈,易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後,如果溶液立即出現綠色或消煮1~2分鍾後即變綠色,說明重鉻酸鉀量不足,此時可補加固體重鉻酸鉀1克,繼續消煮。
[5]消煮液經稀釋後,蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時,體積太大,蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
(2)鋅鐵粉還原法
① 適用范圍:本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮,再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
10%硫酸:將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑:化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀:化學純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中,加0.1~0.2克鋅鐵粉,8~10毫升10%硫酸,輕輕轉動,加熱,使溶液微沸10分鍾。冷卻,再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗,消煮10~15分鍾,直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升,再微沸5分鍾,取下,將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時,可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容,然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋:鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮,必須藉助空白分析加以校正,以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積,再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險,又能做氮的重復測定。
(3)水楊酸還原法
① 適用范圍:本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品,先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚,再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚,再經硫酸消煮成為銨鹽,而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
含水楊酸的硫酸:30克水楊酸(不含氮)溶於1升不含氮的濃硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體或鋅粉。
③ 測定步驟:稱取0.500~1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50~5.0克,置於100毫升開氏瓶中,加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸(或苯酚)的濃硫酸,輕輕轉動,使酸與樣品混勻,放置約30分鍾,加1.5克硫代硫酸鈉(或0.4克鋅粉)和10毫升蒸餾水,放置約10分鍾,待還原反應完全後,緩緩加熱,慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力,使溶液保持沸騰,直至溶液轉變為黃綠色後,再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻,小心加水約25毫升,將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後,用水定容,此溶液可除供測定氮外,還可供磷鉀的測定。
④ 注釋:
[1]在用含水楊酸的硫酸處理樣品前,不應將水加入樣品中,因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉,但不能用鋅粒。
[2]消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前,小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出,經充分搖勻而又不溶解時,則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍:本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可,磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製:
濃硫酸:分析純。
60%高氯酸:若市售為70%濃度時,應稀釋至60%。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置約30分鍾(放置過夜,可縮短消煮時間),然後加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮(硫酸不能冒白煙,以防失氮)5~8分鍾。如消煮液轉為無色,表示消化完全。如仍為黑色或棕色,則可將開氏瓶取下冷卻,補加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,應視硝化液顏色而定,以免引起氮的損失),置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻,將消煮液無損移入100毫升容量瓶中,搖勻備用。
(2)硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製:濃硫酸:分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置半小時或過夜,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流(消化液呈醬紅色,冒大量白煙),微沸5分鍾,取下冷卻,逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升,再加熱微沸5分鍾,取下冷卻,添加30%過氧化氫,反復操作,直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾,以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水,再無損地移入100毫升容量瓶中定容,搖勻備用。
樣品中全氮的測定:
(1)蒸餾法
①試劑配製:
40%氫氧化鈉:稱取各液用固體氫氧化鈉(NaOH)400克與硬質玻璃燒杯中,加400毫升蒸餾水溶解,並不斷攪拌,以防燒杯底部固結,冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置幾天,虹吸出清液,以去CO2的蒸餾水稀釋至1升,加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液:稱取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加熱溶解之,冷卻後,加入混合指示劑(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中)20毫升,然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色(pH4.5),最後加水至1000毫升,搖勻,貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液:量取濃硫酸2.8毫升,加蒸餾水稀釋至5000毫升,然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液:將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟:
蒸餾:吸取上述消煮液(任何一種均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置於半微量蒸餾器如圖5-1中1,另備150毫升三角瓶,內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升,然後將三角瓶置於冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3~4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即關緊7、9和10,同時打開8,使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中,蒸餾約需12~15分鍾,蒸餾液體積達50毫升,即可停止蒸餾。取下三角瓶,用氣壓差原理,立即打開9關緊8,使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中,再打開8,關緊9同時打開10,排出液體後立即關緊,通蒸氣1~2分鍾後,另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下,打開9,關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶,如此操作重復二次,即可洗凈蒸餾瓶,供下次使用。
圖5-1 半微量蒸餾器
滴定:另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時,從消煮直至滴定必須做2~3個空白試驗,空白除不加樣品外,其他操作均與樣品操作相同,以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算:
樣品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍數×100%/W
式中:N——為標准酸的摩爾濃度;
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數(毫升);
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數(毫升);
0.014——為每毫克摩氮的重量(克);
W——烘乾樣品重(克);
取用量倍數=消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋:
在蒸餾樣品前,必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右,以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化,以固定自來水中可能存在的銨離子,但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象,可立即補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發(用硼酸吸收時)。
(2)靛酚藍比色法
① 試劑配製:
鹼性酚:取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中,溶120克氫氧化鈉(NaOH)於200毫升水中,待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升,然後再加酒石酸15克,稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉:稱取20克氫氧化鈉(NaOH)和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中,加入次氯酸鈉(含活性氯不少於5.2%)600毫升,用水稀釋至1升。
銨態氮(NH+4-N)標准溶液:准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)0.3821克,熱解於水,並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟:從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容(視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍)。搖勻後吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克間)於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升,加入1毫升EDTA—甲基紅溶液,用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸鈉溶液,搖勻定容,放置1小時以上。用625納米波長(紅色)1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮(NH+4-N)標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中,加水約至30毫升,加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行,此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 結果計算:
如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色,則取用量倍數為:(100/5)×(50/5)=200。
③ 什麼是硝態氮的酸性營養液
土壤或肥料中以NO3–態存在的氮素。土壤中有機物質經氨化作用產生的NH3(或NH4+),在通氣良好的條件下,進一步氧化經NO2–,形成硝態氮(NO3–-N),此作用稱硝化作用。分別由專化性很強的亞硝酸細菌和硝酸細菌分兩步完成。硝態氮易溶於水,可隨水在土壤剖面上下移動,不為土壤膠體吸附,容易淋失。如土壤中NO3–含量豐富,在嫌氣條件下,又有充足的有效碳給源,則NO3–易被反硝化而轉變成NO2–,再還原成N2O、N2,而逸失於大氣中。土壤耕層NO3–-N變動大,雖然旱地土壤速效氮中NO3–-N占的比例較大,也不宜單以耕層土壤NO3–-N含量為土壤供氮水平的指標。在乾旱及半旱地區,NO3–-N淋失現象較少,可以用一定深度的土壤剖面中NO3–-N含量來表徵土壤供氮水平,從而預測作物對氮肥的需求量。土壤中NO3–-N,可以1 mol L-1NaCl(KCl)浸提後用紫外分度法測定。硝態氮肥有硝銨、硝酸鉀、硝酸鈉等多種,都易於為植物吸收和利用。肥料溶解後,先用還原劑將硝態氮還原為銨態氮,然後以蒸餾法測定其含氮量。在水環境監測中,可判斷水體遭受有機污染後的自凈過程和衛生安全程度。當該指標高,而氨氮、亞硝酸鹽氮低時,表明自凈過程已完成,危害性較小。
④ 土壤硝態氮測定土壤硝態氮的測定有沒有用風干土測定的具體操作方法
應該是沒有,那兩個指標都用鮮土樣測定,用風干土影響太大
⑤ 工業廢水硝態氮如何去除
處理廢水中亞硝態氮:
用亞硫酸鹽作為還原劑將廢水中的亞硝態氮還內原為氮氣以達到消容除亞硝態氮的目的。亞硝態氮消除反應在帶攪拌的反應器中進行,反應溫度為10~40℃,用稀酸將反應過程的ph調整到3~7,並且亞硫酸鹽與亞硝態氮按摩爾比1~5:1進行反應。與現有亞硝態氮消除方法比較,本方法的亞硝態氮去除率可以達到90%以上,反應條件溫和,並且不產生二次污染。
⑥ 紫外分光光度法測硝態氮時如何去除有機物干擾
220納米與275納米都屬於紫外范圍,屬於電子躍遷光譜,在總氮測定過程中,實際就是用紫外光度法測定硝酸根的濃度,但是在鹼性條件下,反應後的溶液中含有過二硫酸鹽(剩餘),硫酸鹽(過二硫酸鹽還原成分),這些物質在220納米均有吸收。為了消去干擾,必須用220納米測的吸光度值減去275納米處吸光度的2倍才得到真實的硝酸根濃度。但是很多物質在220納米處有吸收,如含氧或氮化合物,因此對空白溶液水質有較高要求,例如空白中含有碳酸鹽和磷酸酸鹽等等就有干擾。
⑦ 污水中亞硝態氮的測定用什麼方法最好
用重氮偶合分光光度法測定亞硝態氮,十分靈敏,亞硝態氮的檢出限低至0.0006mg/L(NO2為0.002mg/L),這是內地下水標准容檢測方法,測試過程也很簡單的。由於亞硝酸鹽不穩定,所以需要定期標定標准貯備液進行校準,工作標准溶液一般現用現配。
⑧ 硝態氮快速測定方法,要便宜點的方法,別太貴了,時間別太長了
用鋅鎘還原法將硝態氮還原成亞硝態氮 再用重氮偶氮分光光度發測定 最近一直研究這個 還沒開始試驗呢 但是這個是國標法 應該可行的 最快速准確的方法當然是流動注射分析儀 但是這個儀器貴呀