水蒸汽蒸餾與液體有機化合物折光率的測定

A. 液態有機化合物折射率的測定用的實驗儀器

液態有機化合物折射率的測定用的實驗儀器
對於一個頂角為θ、折射率為n待測的棱鏡，將它放在空氣中( = =1)。當棱鏡第一表面的入射角 等於在第二表面的折射角折射率測量時，偏向角達到最小值 ，則用測角儀測定 和θ，便可算出n。(見圖1)
用精度不低於1角秒的大型精密測角儀，採用最小偏向角法測定固體光學材料的折射率，可獲得±5×10-6的測量精度，是各種測量方法中精度較高的一種。 在測角儀上也可採用自準直法測量材料的折射率。如圖2所示，光線在棱鏡前表面的入射角為i,如果折射光線OC剛好垂直於棱鏡後表面BD,則反射後的光路COS與入射光路SOC重合，稱為自準直光路。由圖2所示幾何關系知道，此時光線在前表面的折射角f與棱鏡頂角θ 相等，因此根據折射定律
n=sini/sinθ，
測出i和θ，即可求得n。
在測角儀上通過觀察和調整來建立最小偏向角光路或者自準直光路，不僅麻煩，且有主觀誤差，多年來，中國在數字式測角儀的基礎上研製了全自動折射儀，在這種儀器上用最小偏向角法或自準直法測折射率時能自動尋的，測量結果也能自動處理。測定波長范圍可擴展到紫外和紅外(0.2～15μm)。 具有代表性的儀器是阿貝折射儀。 圖3表示折射率n待測的液體試樣塗布在該儀器兩塊棱鏡的接觸面間（測固體試樣時不需要進光棱鏡）。 標准棱鏡本身的折射率已知為 ，在 >n的條件下，光線折射進入標准棱鏡。光線入射角不會超過90°，由折射定律知道折射角不會超過 90°。
因此在儀器視場中看到與 折射率測量對應的明暗分界線,根據明暗分界線位置的變化便可確定 n值。假如光線逆行，則 折射率測量正好是發生全反射的臨界角，因此稱為臨界角法。
阿貝折射儀的光學系統見圖4。在度盤上根據有關公式標出一系列n值，當分劃板的叉絲中心對准明暗分界線時，可直接由度盤讀出被測試樣的n值，使用很方便。阿米奇棱鏡用來消除分界線上的色散現象，因此，雖然採用白光而不用單色光源，仍能得到無色而清晰的明暗分界線。阿貝折射儀的折射率測量范圍為1.3～1.7，精度Δn=±3×10-4。

B. 折光率的測定思考題

1.不能,因為阿貝折射儀是根據臨界角設計的.倘若你改變折射率的條件,即把棱鏡看作光疏介質,則不能形成明區和暗區,你只能看到明區.
2.因為水的折射率大於空氣的折射率,因此你會發現明暗界線會向明區發生移動.
原理可以參見下面的鏈接：

C. 有機物折光率的測定，測量物質揮發，折射率有什麼影響

溫度對樣品的折光率是有影響的啊,我不知你測得是什麼,我測有機硅和環氧明顯有這個現象,溫度不同折光率不同

D. 水蒸汽蒸餾法的具體操作

如果兩種液體物質彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不計，就可以視為是不互溶混合物。
在含有幾種不互溶的揮發性物質混合物中，每一組分i 在一定溫度下的分壓pi等於在同一溫度下的該化合物單獨存在時的蒸氣壓pi0 ：
pi = pi0
而不是取決於混合物中各化合物的摩爾分數。這就是說該混合物的每一組分是獨立地蒸發的。這一性質與互溶液體的混合物（即溶液）完全不同，互溶液體中每一組分的分壓等於該化合物單獨存在時的蒸氣壓與它在溶液中的摩爾分數的乘積〔Raoult定律]。
根據Dalton定律，與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等於各組成氣體分壓的總和，所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示：
p總 = p1 + p2 + …… + pi
從上式可知任何溫度下混合物的總蒸氣壓總是大於任一組分的蒸氣壓，因為它包括了混合物其它組分的蒸氣壓。由此可見，在相同外壓下，不互溶物質的混合物的沸點要比其中沸點最低組分的沸騰溫度還要低。

水蒸汽蒸餾中冷凝液的組成由所蒸餾的化合物的分子量以及在此蒸餾溫度時它們的相應蒸氣壓決定。水蒸氣蒸餾效果要優於一般蒸餾和重結晶:
m表示氣相下該組分的質量
M表示該組分物質摩爾質量
p表示純物質的蒸氣壓
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鑒於通常有機化合物的分子量要比水大得多，即使有機化合物在100攝氏度只有5mmHg的蒸氣壓，用水蒸氣蒸餾亦可獲得良好的效果。
對於水和溴苯的混合物，在 95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。

E. 折光率的如何測定

當光由介質A進入介質B，如果介質A對於介質B是疏物質，即nA< nP=1/sin 也是一個常數，它與折光率的關系是： 表示。很明顯，在一定波長與一定條件下，可見通過測定臨界角 ，就可以得到折光率，這就是通常所用阿貝（Abbe）折光儀的基本光學原理。
為了測定值，阿貝折光儀採用了「半明半暗」的方法，就是讓單色光由 0—90°的所有角度從介質A射入介質B，這時介質B中臨界角以內的整個區域均有光線通過，因而是明亮的；而臨界角以外的全部區域沒有光線通過，因而是暗的，明暗兩區域的界線十分清楚。如果在介質B的上方用一目鏡觀測，就可看見一個界線十分清晰的半明半暗的象。
介質不同，臨界角也就不同，目鏡中明暗兩區的界線位置也不一樣。如果在目鏡中刻上一「十」字交叉線，改變介質B與目鏡的相對位置，使每次明暗兩區的界線總是與「十」字交叉線的交點重合，通過測定其相對位置（角度）並經換算，便可得到折光率。而阿貝折光儀的標尺上所刻的讀數即是換算後的折光率，故可直接讀出。同時阿貝折光儀有消色散裝置，故可直接使用日光，其測得的數字與鈉光線所測得的一樣。這些都是阿貝折光儀的優點所在。
阿貝折光儀的使用方法：先使折光儀與恆溫槽相連接，恆溫後，分開直角棱鏡，用絲絹或擦鏡紙沾少量乙醇或丙酮輕輕擦洗上下鏡面。待乙醇或丙酮揮發後，加一滴蒸餾水於下面鏡面上，關閉棱鏡，調節反光鏡使鏡內視場明亮，
轉動棱鏡直到鏡內觀察到有界線或出現彩色光帶；若出現彩色光帶，則調節色散，使明暗界線清晰，再轉動直角棱鏡使界線恰巧通過「十」字的交點。記錄讀數與溫度，重復兩次測得純水的平均折光率與純水的標准值（ =1.33299）比較，可求得折光儀的校正植，然後以同樣方法測求待測液體樣品的折光率。校正值一般很小，若數值太大時，整個儀器必須重新校正。 使用折光儀應注意下列幾點：
（1）阿貝的量程從1.3000至1.7000，精密度為±0.0001；測量時應注意保溫套溫度是否正確。如欲測准至±0.0001，則溫度應控制在±0.1℃的范圍內。
（2）儀器在使用或貯藏時，均不應曝於日光中，不用時應用黑布罩住。
（3）折光儀的棱鏡必須注意保護，不能在鏡面上造成刻痕。滴加液體時，滴管的末端切不可觸及棱鏡。
（4）在每次滴加樣品前應洗凈鏡面；在使用完畢後，也應用丙酮或95%乙醇洗凈鏡面，待晾乾後再閉上棱鏡。
（5）對棱鏡玻璃、保溫套金屬及其間的膠合劑有腐蝕或溶解作用的液體，均應避免使用。
最後還應當指出，阿貝折光儀不能在較高溫度下使用；對於易揮發或易吸水樣品測量有些困難；另外對樣品的純度要求也較高。 一般地說，當溫度增高一度時，液體有機化合物的折光率就減小3.5×10-4—5.5×10-4。某些液體，特別是待求折光率的溫度與其沸點相近時，其溫度系數可達7×10-4。在實際工作中，往往把某一溫度下測定的折光率換算成另一溫度下的折光率。為了便於計算，一般把4.5×10-4作為溫度變化常數。這個粗略計算所得的數值可能略有誤差，但卻有參考價值。換言之，折光率隨溫度的升高而降低，攝氏溫度每變化1度，折光率大約改變0.00045。我們能夠通過下面的公式計算得到校正到20℃的折光率：nD(t) = nD(20) - 0.00045(t-20℃)
其中 nD(t) 是在溫度 t 時實驗測得的折光率。這表明在實驗溫度高於20℃時，nD(20) 比 nD(t) 大；而實驗溫度低於20℃時，nD(20) 則比 nD(t) 小。
例：已知 nD(t) =1.3667， t=25.2℃，計算nD(20)。
nD(t)=nD(20) - 0.00045(t-20℃)
nD(20)=1.3667+0.00045(25.2℃-20℃)
=1.3667+0.00045 × 5.2
=1.36904 光波長的影響
物質的折射率因光的波長而異，波長較長折射率較小，波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當白光經過棱鏡和樣液發生折射時，因各色光的波長不同，折射程度也不同，折射後分解成為多種色光，這種現象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清，產生測定誤差。為了消除色散，在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。
溫度的影響
溶液的折射率隨溫度而改變，溫度升高折射率減小；溫度降低折射率增大．折光儀上的刻度是在標准溫度20℃下刻制的．所以最好在20℃下測定折射率。否則，應對測定結果進行溫度校正。超過20℃時，加上校正數；低於20 ℃時，減去校正數。

F. 測定有機物折光率的意義是什麼

折光率是液體有機物的物性之一。每種純凈有機物在一定溫度下都有其固定的折光率，所以我們可以通過折光率的測定來簡單判斷純凈物的種類，或者判斷已知有機物的是否是純凈物。

G. 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇

常見的溶劑可以分為三大類：
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類：
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1．冷提法
（1）浸漬法
本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）滲漉法
上、下形成濃度差，浸出效果優於浸漬法。
2．熱提法
（1）煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法，適用於水提取。
（2） 迴流法
適用於有機溶劑提取，過濾回收溶劑。
（3） 連續提取法
中途不需過濾， 溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。

升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質，換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下，如工業上的乾冰提純，就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。

H. 測定液體有機化合物的折光率有什麼意義

物理當中學過,介電常數是折射率的平方.而介電常數說明了分子的極性,極性越強介電常數越大.所以折射率高的分子極性也強.至於極性有什麼意義不用說了吧.

I. 測定有機化合物折光率的意義

因為有機物是分子晶體,有固定的熔點,而一旦混入雜質,熔點就會下降,熔程就會拉長,所以可通過測定有機物的熔點判斷有機物的純度.
對於有機物來說，雜質對熔點的影響比較大，所以測定熔點有助於鑒定化合物的純度，不過這只能對小分子化合物而言，分子量較高的化合物可能因為高溫而變壞，不會去測其熔點。