❶ 用蒸餾滴定法測氨氮時，餾出液呈現黃色，影響滴定終點，不知道是為什麼
濃度高要稀釋後用抄比色法襲測定。如果加入顯色劑後仍有黃色，說明氨氮濃度很低（只是猜測）。
污泥濃度測定要用100ml混合液在量筒沉降後的污泥來測定，污泥濃度控制的范圍要根據裝置的實際污泥負荷來定，不能一概而論的。
❷ 用蒸餾-滴定法測氨氮，為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了，都沒辦法滴定了啊，做的我很懊惱啊
最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的，若是有機氮需要消解後蒸餾；
2.蒸餾前需要採用NaOH調整pH至10以上，最好是12以上，且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣。
❸ 做硝酸鹽氮的實驗時，無法顯色。
1.你主要檢測什麼呢?
2.這個資料在你做完以後有幫助!
http://..com/question/38599772.html?si=1
3.實驗方法:
1 適用范圍
本標准適用於測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。
1．1 測定范圍
本方法適用於測定硝酸鹽氮濃度范圍在0．02-2．0mg／L之間。濃度更高時，可分取較少的試份測定。
1．2 最低檢出濃度
採用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml時，最低檢出濃度為0．02mg／L。
1．3 靈敏度
當使用光程為30mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為0．60mg／L時，吸光度約0．6單位。
使用光程為10mm的比色皿，試份體積為50ml，硝酸鹽氮含量為2．0mg／L時，其吸光度約0．7單位。
1．4 干擾
水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可產生干擾。含此類物質時，應作適當的前處理，以消除對測定的影響。
2 原理
硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應，生成硝基二磺酸酚，在鹼性溶液中，生成黃色化合物，於410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應用蒸餾水或同等純度的水。
3．1 硫酸：?=1．84g／ml。
3．2 發煙硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。
註：(1)發煙硫酸在室溫較低時凝固，取用時，可先在40-50℃隔水浴中加溫使熔化，不能將盛裝發煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危險。
(2)發煙硫酸中含三氧化硫(SO3)濃度超過13％時，可用硫酸(3．1)按計算量進行稀釋。
3．3 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。
稱取25g苯酚置於500ml錐形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml發煙硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶於沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，貯於棕色瓶中，密塞保存。
註：(1)當苯酚色澤變深時，應進行蒸餾精製。
國家環境保護局1987-03-14批准 1987-08-01實施
(2)無發煙硫酸時，亦可用硫酸(3．1)代替，但應增加在沸水浴中加熱時間至6h，製得的試劑尤應注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應的進行，使測定結果偏低。
3．4 氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。
3．5 硝酸鹽氮標准溶液：cN=100mg／L。
將0．7218g經105-110℃乾燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶於水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標線，混勻。加2ml氯仿作保存劑，至少可穩定6個月。
每毫升本標准溶液含0．10mg硝酸鹽氮。
3．6 硝酸鹽氮標准溶液：cN=10．0mg／L。
吸取50．0ml硝酸鹽氮標准溶液(3．5)，置蒸發皿內，加氫氧化鈉溶液(3．9)使調至pH8，在水浴上蒸發至於。加2ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨蒸發皿內壁，使殘渣與試劑充分接觸，放置片刻，重復研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至標線，混勻。
每毫升本標准溶液含0．010mg硝酸鹽氮。
貯於棕色瓶中，此溶液至少穩定6個月。
註：本標准溶液應同時制備兩份，如發現濃度存在差異時，應重新吸取硝酸鹽氮標准溶液(3．5)進行制備。
3．7 硫酸銀溶液
稱取4．397g硫酸銀(Ag2SO4)溶於水，稀釋至1000ml。
1．00ml此溶液可去除1．00mg氯離子(C1-)。
3．8 硫酸溶液：0．5mol／L。
3．9 氫氧化鈉溶液：0．1mol／L。
3．10 EDTA二鈉溶液。
稱取50gEDTA二鈉鹽的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶於20ml水中，使調成糊狀，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。
3．11 氫氧化鋁懸浮液。
稱取125g硫酸鋁鉀(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸鋁銨(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶於1L水中，加熱到60℃，在不斷攪拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氫氧化鋁沉澱，充分攪拌後靜置，棄去上清液。反復用水洗滌沉澱，至傾出液無氯離子和銨鹽。最後加入300ml水使成懸浮液。
使用前振搖均勻。
3．12 高錳酸鉀溶液：3．16g／L。
4 儀器
常用實驗室儀器及：
4．1 瓷蒸發皿：75～100ml容量。
4．2 具塞比色管：50ml。
4．3 分光光度汁：適用於測量波長410nm，並配有光程10mm和30mm的比色皿。
5采樣和樣品
按照國家標准規定及根據待測水的類型提出的特殊建議進行采樣。實驗室樣品可貯於玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
硝酸鹽氮的測定應在水樣採集後立即進行，必要時，應保存在4℃下，但不得超過24h。
6 步驟
6．1 試份體積的選擇
最大試份體積為50m1，可測定硝酸鹽氮濃度至2．0mg／L。
6．2 空白試驗
取50ml水，以與試份測定完全相同的步驟、試劑和用量，進行平行操作。
6．3 干擾的排除
6．3．1 帶色物質
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，加2ml氫氧化鋁懸浮液(3．11)，密塞充分振搖，靜置數分鍾澄清後，過濾，棄去最初濾液的20ml。
6．3．2 氯離子
取100ml試樣移入100ml具塞量筒中，根據已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液(3．7)，充分混合，在暗處放置30min，使氯化銀沉澱凝聚，然後用慢速濾紙過濾，棄去最初濾液20ml。
註：(1)如不能獲得澄清濾液，可將已加過硫酸銀溶液後的試樣在近80℃的水浴中加熱，並用力振搖，使沉澱充分凝聚，冷卻後再進行過濾。
(2)如同時需去除帶色物質，則可在加入硫酸銀溶液並混勻後，再加入2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振搖，放置片刻待沉澱後，過濾。
6．3．3 亞硝酸鹽
當亞硝酸鹽氮含量超過0．2mg／L時，可取100ml試樣，加1ml硫酸溶液(3．8)，混勻後，滴加高錳酸鉀溶液(3．12)，至淡紅色保持15min不褪為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最後從硝酸鹽氮測定結果中減去亞硝酸鹽氮量。
6．4 測定
6．4．1 蒸發
取50．0ml試份入蒸發皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸溶液(3．8)或氫氧化鈉溶液(3．9)，調節至微鹼性(pH≈8)，置水浴上蒸發至干。
6．4．2 硝化反應
加1．0ml酚二磺酸試劑(3．3)，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水。
6．4．3 顯色
在攪拌下加入3～4ml氨水(3．4)，使溶液呈現最深的顏色。如有沉澱產生，過濾；或滴加EDTA二鈉溶液(3．10)，並攪拌至沉澱溶解。將溶液移入比色管(4．2)中，用水稀釋至標線，混勻。
6．4．4 分光光度測定
於410nm波長，選用合適光程長的比色皿，以水為參比，測量溶液的吸光度。
6．5 校準
6．5．1 校準系列的制備
用分度吸管向一組10支50ml比色管中，加入硝酸鹽氮標准溶液，所加體積如下表，加水至約40ml，加3ml氨水(3．4)使成鹼性，再加水至標線，混勻。
按6．4．4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如表所示。
校準系列中所用標准溶液體積 標准溶液(3．6)體積ml
硝酸鹽氮含量 mg
比色皿光程長 mm
0
0
10、30
0.1
0.001
30
0.3
0.003
30
0.5
0.005
30
0.7
0.007
30
1
0.01
10、30
3
0.03
10
5
0.05
10
7
0.07
10
10
0.1
10
6．5．2 校準曲線的繪制
由除零管外的其他校準系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線。
7 結果的表示
7．1 計算方法
試份中硝酸鹽氮的吸光度Ar用式(1)計算：
Ar=As-Ab …………………………………(1)
式中：As--試份溶液(6．4)的吸光度；
Ab--空白試驗溶液(6．2)的吸光度。
註：對某種特定樣品，As和Ab應在同一種光程長的比色皿中測定。
硝酸鹽氮含量cNmg／L表示。
7．1．1 未經去除氯離子的試樣，按式(2)計算：
cN=m／V×1000 ……………………………………(2)
式中：m--硝酸鹽氮質量，mg，由Ar值和相應比色皿光程的校準曲線(6．5．2)確定；
V--試份體積，ml；
1000--換算為每升試樣計。
7．1．2 經去除氯離子的試樣，按式(3)計算：
CN=(m／V)×1000×〔(V1+V2)／V1〕 …………………………………………(3)
式中：V1--供去氯離子的試樣取用量，ml；
V2--硫酸銀溶液加入量，ml。
7．2 精密度和准確度
7．2．1 經5個實驗室的分析方法協作試驗結果如下：
7．2．1．1 實驗室內
濃度范圍為0.2～0.4mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差6.4％，回收率平均值78％。
濃度范圍1.8～2.0mg/L的加標地面水，最大總相對標准偏差5.4％，回收率平均值98.6％。
7．2. 1. 2 實驗室間
a. 分析含硝酸鹽氮1.20mg/L的統一分發標准樣，實驗室間總相對標准偏差為9.4％，相對誤差為-6.7％。
b. 52個實驗室測定含硝酸鹽氮1．59mg／L的合成水樣，相對標准偏差為11.0％，相對誤差為8．8％。
還有離子色譜法\離子選擇電極法等等
希望給你帶來幫助!!!!!!
❹ 氨氮檢測時不顯色
您好樓主，有可能是您做實驗的過程中試劑順序放錯了，我上次也是做這個試驗順序放錯了，就出現了您上述的情況，
❺ 測氨氮,加完納氏試劑之後水樣立即變成紅褐色渾濁狀,隨即又變成鉛灰色渾濁狀態,是怎麼回事
這種現象原因很復雜，有雜質干擾是一定的。
首先絮凝沉澱是針對渾濁的。
其次水專樣有色說明有金屬離屬子，會影響測定。同時硫化物有機物等很多物質都會影響測定。建議這種情況還是用蒸餾法預處理吧。
絮凝沉澱只用於比較清潔的水樣，這樣品估計應該是工業廢水吧，那隻能蒸餾了。
❻ 用硫酸銨做醬油氨氮標准曲線，加入顯色劑後為什麼不顯色
沒達到顯色條件吧，顯色劑的濃度，PH
值......
❼ 影響氨氮測定的因素有哪些
蘇愛梅等[13]實驗發現,當水樣呈酸性時,氨氮測定值為 0236mg/L,呈鹼性時測定值為 1035 mg/L,呈中性時測定值為 0920 mg/L,酸鹼度對氨 氮測定有影響.採用納氏試劑測定氨氮時,加入 不同量的 NaOH 溶液對納氏試劑反應影響較大, 經過多次實驗,肖福東[34]認為當加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸最合適,此時 pH 值約為 1249.駱 冠琦等[3],蕭涌瀚[5]和陳國強等[33]都認為當溶液 pH<11 時,不能使溶液中的 NH4+全部轉化為 NH3,使測定結果偏低;當 pH>11 時,有 99%以上 的 NH4+轉化為 NH3,此時 pH 值對測定電極電位 沒有影響. 33 濁度 水樣的濁度往往會對納氏試劑比色測定結果 產生影響,俞是冉[35]建議做補償校正:在 50ml 比 色管中,水樣定容後加 10ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加 15ml 15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(此 為校正吸光度).然後從水樣經納氏試劑比色測 得吸光度中減去校正吸光度. 34 錳 姜恩明等[36]發現飲用水中錳濃度高時,氨氮 有偏高的趨勢.實驗中雖加入掩蔽劑,卻未能消 除錳對氨氮檢出的影響,排除蒸餾水等的影響,可 以推斷錳對氨氮的影響是直接作用的結果,但其 作用機制和消除方法有待探討. 丁建森等[37]認為,錳的影響機理是棕黃色或 棕色沉澱物 MnO(OH)2,與氨氮顯色後的色澤一 致是主要影響因素.並實驗證明用 50%酒石酸 鉀鈉 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替純酒石酸 鉀鈉能隱蔽 Mn2+干擾. 35 泡沫 在測定造紙,印染及含活性酶的工業廢水時, 常會出現大量泡沫,使蒸餾無法進行而導致測試 失敗.蘇愛梅等[15]經試驗發現,加入消泡劑 硅油Ⅰ可有效抑制蒸餾時泡沫的產生,使蒸餾順 利完成.硅油Ⅰ性質穩定,不隨水蒸汽逸出,對測 定無干擾,取空白和同一水樣,按常法作加消泡劑 與不加消泡劑的對比試驗,對實驗結果進行 t 檢驗,均無顯著性差異. 36 交叉污染 影響氨氮測定結果,除各種直接因素外還有 間接因素如交叉污染等.許華瑞等[22]建議要避 開測試項目之間的互相干擾,保持室內環境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮測試過程 必須注意交叉污染問題,如硝酸鹽氮,氨氮不能同 時同室進行,因為前者測試中必須使用氨水,而氨 水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導 致測試結果偏高. 37 其它 何平[38]經試驗分析證明,濾料中含有可溶性 氨氮,尤以定量濾紙為甚.須採用絮凝沉澱過濾 預處理時,最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙 和超細玻纖濾膜過濾,濾前應用純水 100 ml 充分 洗滌以除去可溶性氨氮,可以除去由於濾料中可 溶性氨引起的測量誤差,提高方法的准確度,靈敏 度. 4 結語 氨氮的測定方法種類較多,各有特點.納氏 試劑比色法是氨的經典測定方法,但是易受水中 懸浮物和有色離子的干擾,需要進行預處理,使用 的試劑毒性較大;水楊酸-次氯酸鈉比色法具有靈 敏,穩定的優點,但是同樣具有比色法的弊端;蒸餾-滴定法適用於測定高濃度氨氮,但費電,費水, 費時;電極法通常不需要對水樣進行預處理,其測 量范圍寬,快速,靈敏,電極的使用壽命和穩定性 繼續增強是電極法發展推廣的重要條件;酶法具 有簡便,快速,靈敏,准確和干擾少的優點,其對操 作人員技術水平要求很高,且實驗材料為生物制 劑,不便於貯存使用,價格高. 現代化科學儀器的發展方向是活體(in-live), 原位(in-situ),實時(in-time),在線(on-line),要求 儀器小型化,人性化,易操作,易維護.結合我國 自動監測儀器的種類和發展現狀,筆者認為電極 法不失為首選方法,但需進一步解決電極的壽命, 穩定性,可靠性等問題.
❽ 測氨氮遇到的一些重大疑問
1、采來用滴定法和納氏比色法時，蒸自餾吸收液為2%硼酸；
2、納氏試劑的配置要嚴格按照步驟進行，尤其注意順序和冷卻。若冷卻時間不夠長，可以放置過夜後再混合。因為冷卻不到室溫，可能引起納氏試劑不穩定，顯色不明顯。
3、建議的納氏試劑配方及配製方法如下：
a、稱取16克氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
b、另稱取7.5克碘化鉀和10克碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入冷卻好的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋到100mL。貯存於聚乙烯瓶中，密塞保存。
4、蒸餾預處理後的餾出液，轉入比色管，定容前要先用1mol/L的氫氧化鈉溶液來中和硼酸，然後再定容至標線。
以上即是原因分析也是解決的方法。
❾ 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊
最好按流程檢查：
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾；
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封；
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管；
4.考慮是否有管路漏氣.
❿ 絮凝法測定氨氮為什麼不顯色
納式試劑比色法？ 絮凝沉澱法只是對水的預處理
最後才做顯色