蒸餾時若液體過少

『壹』 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

『貳』 為什麼蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體

蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體的原因：

1. 這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭回」.前餾分蒸完，溫度趨答於穩定後，蒸出的就是較純的物質。

2. 蒸餾是慢慢升溫的過程，而產品的沸點是一個固定的值，在到達那個固定值前可能有雜質隨溫度升高被蒸出去了，那一部分要棄去。

3. 蒸餾設備中含有許多雜質,剛出來的水起到了清洗作用.

蒸餾水的制備方法：

1. 搭設裝置。

2. 加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中。

3. T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水。

4. 三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。

   

『叄』 蒸餾時瓶中加入的液體為什麼要控制在其容積的2/3和1/3之間

蒸餾時瓶中加入的液體若低於總量的三分之一時，蒸餾過程相對誤差較大；高於三分之二時，蒸餾瓶內的汽化空間較小不利於蒸餾。故蒸餾瓶中加入液體應控制在三分之一至三分之二之間。

『肆』 蒸餾燒瓶內液體體積為什麼不能少於他容積的1/3，不能超過他容積的2/3

因為少於容積1/3會使蒸餾燒瓶受熱不勻，可能會引起炸裂的。超過容積2/3液體沸騰後，可能會有液體從支管口濺出。

加熱時要墊石棉網，也可用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超容積的2/3，不少於容積的1/3。蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要是蒸餾燒瓶用於分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時，必有另一管伸出。

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配置附件（如溫度計等）時，應選用合適的橡膠塞，注意檢查氣密性是否良好。蒸餾時先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。加熱時應放石棉網上，使之均勻受熱。

蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱，防止倒吸。蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

『伍』 蒸餾時，蒸餾瓶中所盛液體的適量是多少

蒸餾時，蒸餾瓶中所盛液體的適量是多少
餾瓶所盛的液體的量不應該超過容版積的2/3,不應權少於1/3原因：溶液量太大,沸騰的時候液滴有可能飛濺到支管,造成蒸餾的物質不純.由於蒸餾分離液體後期,我們需要的組分已經很少,雜質量相對較多,所以不易再繼續蒸餾,故保持有部分蒸餾物.

『陸』 蒸餾時蒸餾瓶中液體為什麼不應超過

不應超過三分之一，否則容易因暴沸液體噴出。如果是減壓蒸餾，還會使蒸餾瓶掉入水浴鍋

『柒』 為什麼 蒸餾是蒸餾瓶的液體不多於三分之二也不要少於三分之一

多於三分之二液體沸騰時會溢出，少於三分之一蒸餾瓶加熱時容易爆裂.。

『捌』 為什麼蒸餾時最好控制餾出液的速度為1~2滴為宜

因為在蒸餾的時候，是利用溫度氣化被分離的物質，達到分離的目的。一般講餾分的滴液是每秒1-2滴為宜，這個數據是經過很多化學工作者實驗當中積累出來的經驗數據。

如果蒸餾速度快了，溫度一定會高於某種餾分的沸點，其它的餾分因為溫度上升也會被蒸出，達不到最佳的分離效果。

利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

(8)蒸餾時若液體過少擴展閱讀：

液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。

將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。

『玖』 蒸餾時為什麼溶液的體積要不少於容量瓶的1/3,不多於2/3.... 如題..

應該是蒸餾瓶體積的的1/3和2/3,應為裝料體積少於1/3,熱能的利用率太低,因為蒸餾的體積小一會就要添加溶液,不添加就容易干鍋；超過2/3,在加熱時液體的體積會膨脹,再加沸騰,容易溢出（冒鍋）.