亞沸蒸餾水器syza

① 求助了解亞沸蒸餾裝置

蒸餾水機，採用了電熱降膜蒸發原理，即利用已被預熱（80℃）了的水降內淋，在電熱管的外表形成高溫容（80℃）液膜並立刻蒸發，產生一次純蒸汽（127℃），並作為下一效的熱源，再經過一次熱交換又產生二次純蒸汽作為下一效的熱源，同時產生的凝水就是蒸。

② 什麼叫亞沸蒸發

亞沸就是不沸騰但又接近沸騰的意思. 亞沸的目的是避免因為溶液沸騰產生的微小液回滴答或氣溶膠(攜帶水中的雜質),進入到氣相中,從而在水的重新冷凝的過程中(也就是蒸餾水的收集過程中)混入成品水,使得成品水不純. 因此, 不同於在容器底部加熱的傳統方式, 亞沸水蒸餾裝置實際上是把加熱器(可以是電熱絲)至於水面上放幾厘米,靠熱輻射加熱水的表面,使得液體表面的溫度比下面的溫度高,水上下混合弱,呈現穩定的,靜態的蒸發, 因此蒸發出來的水蒸氣幾乎不會混有微小的帶有雜質的水滴或氣溶膠,這樣形成的蒸餾水就叫做亞沸水,比普通蒸餾水純凈很多,可用於各種科學研究之用. 該器材通常採用石英玻璃製作,以保證容器的潔凈.

③ 蒸餾水器有哪些分類

蒸餾水器有哪些分類
蒸餾水器是用電加熱自來水來製取純水的裝置，通常是按照蒸餾次數和材質的不同進行分類：
一、按照材質進行分類：
蒸餾水器按其材質可分為玻璃蒸餾水器和不銹鋼蒸餾水器。
1.玻璃蒸餾水器又可分為普通玻璃和石英玻璃。石英雜質少，出水很純凈但價格很貴。
石英玻璃蒸餾水器一般有普通玻璃蒸餾水器（一般只有蒸發鍋是石英的），石英蒸餾水器，和石英亞沸蒸餾水器三種之分。
石英亞沸蒸餾水器是利用紅外線輻射，在低於水的沸點的情況下使水蒸發的，可以避免傳統電熱加熱煮沸使水蒸汽中含有其他雜質，也可避免與水共沸的雜質混入成水中。因此產出水水質比普通不銹鋼和石英玻璃蒸餾水器要高很多。但是石英蒸餾水器由於材質問題易碎且體型較小，紅外線加熱緩慢，因此其產水量不是很高，一般亞沸的最多的1600ML/H。2.不銹鋼蒸餾水器可分以不銹鋼蒸餾水器和塔式蒸餾水器。
一般蒸餾水器就是傳統的不銹鋼蒸餾水器。塔式的一般要連接鍋爐利用鍋爐的蒸汽來制蒸餾水，一般體型也較大，出水量是最大的。塔式的為雙重蒸餾水器。二、按照蒸餾次數進行分類：
按蒸餾水器蒸餾的次數可以分為單重，雙重，三重蒸餾水器。單重即蒸餾過一次的蒸餾水，雙重就是蒸餾過兩次，三重就是三次。
1.不銹鋼蒸餾水器的出水量一般比玻璃蒸餾水器的出水量要大。由於玻璃材質易碎所以一般玻璃蒸餾水器不是很大，因此出水量也不大。一般最大的在2L/H左右。而塔式的蒸餾水器出水量可以達到400L/H。
2.玻璃蒸餾水器的產出水質比不銹鋼蒸餾水器的水質要好。

④ 蒸餾水的制備

實驗室中制備蒸餾水，多採用石英管加熱的硬質玻璃蒸餾水器，蒸餾時不能用自來水，因為會產生水垢，最好用無離子水作為水源。如欲除去有機物，可在蒸餾水器中每升水加1g高錳酸鉀和1mL
85％的磷酸，以便通過氧化除去有機物。不含金屬離子的水，需用亞沸蒸餾水，即用石英亞沸蒸餾器進行蒸餾，其特點是在液面上方加熱，但水並不沸騰，只是液面處於亞沸狀態，可將水蒸氣帶出的雜質減至最低，但制水量較小，每小時約1～4升。
●無氨蒸餾水制備方法：
方法1：給普通蒸餾水中加硫酸調至pH<2，使水中各種形態的氨或胺最終都變成不揮發的鹽類，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。
方法2：每升普通蒸餾水中加25ml5%的氫氧化鈉溶液再煮沸1h即可獲得。
在收集和存貯無氨水過程中注意避免實驗室內空氣中存在的氨的二次污染。
●無二氧化碳蒸餾水的制備方法：
煮沸法：將普通蒸餾水或去離子水煮沸至少10min（水多時），或使水蒸發量達10%以上（水少時），加蓋冷卻。
暴氣法：將惰性氣體或純氮氣通入蒸餾水或去離子水中至飽和即得。
製得的無二氧化碳水應貯於以附有鹼石灰管的橡皮塞蓋嚴的瓶中。
●無酚蒸餾水的制備方法：
加鹼蒸餾法：在普通蒸餾水中加氫氧化鈉調節至pH>11，使水中酚生成不揮發的酚鈉，用附有緩沖球的蒸餾器進行蒸餾，收集餾出液即可。也可同時往普通蒸餾水中加入少量的高錳酸鉀溶液使水呈現紅色，再進行蒸餾。
活性炭吸附法：將粒狀活性炭加熱至150--170℃，烘烤2h以上進行活化，放入乾燥器中冷卻至室溫後，裝入預先盛有少量水（避免炭粒間留存氣泡）的層吸柱中，使蒸餾水或去離子水緩緩通過柱床（一般以每分鍾不超過100ml為宜），開始流出的水須再次返回柱中，然後正式收集。此柱所能凈化的水量，約為所用炭粒表觀容積的1000倍。

⑤ 石英亞沸高純水蒸餾器有什麼用原理是怎樣的

石英亞沸蒸餾水可用於極譜催化法，陽極溶出伏安法、差肪沖極譜、微服技術分析專、中子活化分析、同屬位素稱釋、火花源質譜、化學電離質譜、電感藉合等源的原子發射光譜、無焰原子吸收光譜、氣相色譜、及高壓氣相色譜、核子共振、電子探針、X射線熒光、電子熊譜學俄顯電子能諾學等用水

石英亞沸高純水蒸餾器原理是利用大自然的熱輻射原理,保持液相溫度低於沸點溫度蒸發冷凝而製取高純水。在提純過程中因冷凝空間溫度高可製取無菌無熱超純水，加熱絲封閉在殼體內，接受水又不接觸空氣，整個提純過程不受環境污染。

⑥ 硫量的測定 燃燒碘量法

1 范圍

本方法規定地球化學勘查試樣中全硫含量的測定方法。

本方法適用於土壤、水系沉積物試料中全硫量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.005%硫。

本方法測定范圍：0.015%～10%硫。

2 規范性引用文件

下列文件的條款通過本方法的本部分引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB／T 14353.12—93 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法：硫的測定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料在助熔劑存在下，於氧氣流中在1250～1300℃高溫燃燒，硫以二氧化硫形式釋出，經氣流帶進盛有鹽酸（4+996）的澱粉溶液吸收器中，反應生成的亞硫酸，用碘酸鉀標准溶液滴定，藉此測定全硫量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（或去離子水）或亞沸蒸餾水。若已檢測到所用試劑中含有大於0.005%硫量，並確認已經影響到試料中低量硫的測定，應凈化試劑。

4.1 高純鐵粉

4.2 二氧化硅粉

粒徑應小於0.074mm，經1000℃灼燒2h，冷卻後裝入磨口玻璃瓶中備用。

4.3 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.4可溶性澱粉

4.5 澱粉稀鹽酸吸收液

稱取0.4g可溶性澱粉（4.4）於250mL燒杯中，加水調成糊狀，加入100mL剛煮沸的水，並繼續煮沸1min使溶液透明，冷卻後加水至約800mL，加4mL鹽酸（4.3），用水稀釋至1000mL。

4.6 碘酸鉀標准溶液c（1/6KIO₃）=0.015mol/L

稱取0.5350g碘酸鉀，置於1000mL燒杯中，用含有1g氫氧化鉀、5g碘化鉀的400mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7 碘酸鉀標准溶液c（1/6KIO₃）=0.005mol/L 稱取0.1783g碘酸鉀，置於1000mL燒杯中，用含有 1g氫氧化鉀、5g碘化鉀的400mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.7.1 碘酸鉀溶液的標定 稱取與分析試樣組成及含硫量大致類似的一級標准物質三份，按照（6.4）條測定步驟進行標定（三份試樣所消耗的碘酸鉀標准溶液的極差值不超過0.20mL，即可取其平均值）；並同時進行三份空白值［只對瓷舟及高純鐵粉（4.1）或二氧化硅粉（4.2）］的測定。

按以下計算式，測得碘酸鉀標准溶液相當於硫的含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：T——1 mL碘酸鉀標准溶液相當於硫的含量，g／mL；S₀——一級標准物質中硫的標准值，%；V——滴定所消耗的碘酸鉀標准溶液的體積平均值，mL；V₀——滴定空白時所消耗的碘酸鉀標准溶液的體積平均值，mL；m——一級標准物質質量，g。

5 儀器及材料

5.1 管式爐

5.2 瓷管

21mm×25mm×600mm未上釉的一等品瓷管，一端為尖嘴形。

5.3 瓷舟

長度約77mm～88mm，於1000℃灼燒1h，於乾燥器中保存。

5.4 測定裝置

儀器裝置如圖1：

圖1 定硫儀裝置

5.4.1 連接好測定裝置，檢查全部裝置是否密閉，在保證儀器密閉以後，調節電壓在65V左右，待溫度升至400℃以後，逐漸升高電壓；升高溫度至（1250±50）℃，將導管插入盛有40mL澱粉稀鹽酸吸收液（4.5）的氣體吸收瓶中，調節氣流為每秒2個～3個氣泡，滴加碘酸鉀標准溶液（4.6或4.7）至溶液呈淺藍色。

5.4.2 比照溶液 於另一氣體吸收瓶中注入同樣量的澱粉稀鹽酸吸收液（4.5），滴加碘酸鉀標准溶液（4.6或4.7）至溶液呈以上相同的淺藍色作為參比溶液（不計讀數）。

6 分析步驟

6.1 試料

試樣粒徑應小於0.097mm，裝入磨口小玻璃瓶中，於105℃乾燥1h後，備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。

取樣量及合宜濃度碘酸鉀標准溶液的匹配見表1。

表1 取樣量及合宜濃度碘酸鉀標准溶液的匹配

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 將試料（6.1）均勻地平鋪於預先墊有1.0g高純鐵粉（4.1）的瓷舟（5.3）中［對易分解樣品，也可加二氧化硅粉（4.2）］，攪拌均勻。

6.4.2 取下燃燒管端的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤將瓷舟推入管爐中預定位置（最熱的部分），立即塞上橡皮塞，以每秒2個～3個氣泡的速度通入空氣至吸收液中。當吸收液下部開始褪色時，應立即滴加碘酸鉀標准溶液（4.6或4.7），其滴加速度應使得澱粉稀鹽酸吸收液的淺藍色在吸收過程中保持不變，在停止褪色時，溶液顏色的深度應和比照溶液（5.4.2）的顏色一致。

6.4.3 在通入氣流1min～2min內，如吸收液不再褪色，即達到滴定的終點，記錄所消耗的碘酸鉀標准溶液體積。

7 分析結果的計算

按下式計算硫的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：T——1mL碘酸鉀標准溶液相當於硫的量g/mL；V₁——滴定消耗碘酸鉀標准溶液的體積，mL；V₀——空白試驗溶液滴定所消耗碘酸鉀標准溶液的平均值，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

硫量的精密度見表2。

表2 精密度［w（S），10^-2］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=S_rx_i×100%，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB／T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 S統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：方金東、熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

⑦ 鍺量的測定 氫化物發生-^非色散原子熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中鍺含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鍺量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.07 μg／g鍺。

本方法測定范圍：0.2μg／g～100μg／g鍺。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB ／ T 14505 岩石及礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用硝酸—氫氟酸—高氯酸—磷酸分解後，在磷酸（1+4）溶液中，鍺與硼氫化鉀（硼氫化鈉）反應生成氫化物氣體，以氬氣為載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子，以鍺的高強度空心陰極燈作光源，在非色散原子熒光光譜儀上測量鍺的熒光強度，根據原子熒光強度的高低可測得試料中鍺的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。

4.1 硝酸（ρ1.40 g／mL）

4.2 氫氟酸（ρ1.13 g／mL）

4.3 高氯酸（ρ1.67 g／mL）

4.4 磷酸（ρ1.68 g／mL）

4.5 氫氧化鈉（粒狀）

4.6 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）

4.7 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液［ρ（KBH₄）=30g／L］

稱取30 g硼氫化鉀（或硼氫化鈉）（4.6）溶於水中，加入2g氫氧化鈉（4.5），攪拌溶解完全，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。

4.8 鍺標准溶液

4.8.1 鍺標准溶液Ⅰ［ρ（Ge）=25.0μg／mL］稱取0.0360g經600℃灼燒過的二氧化鍺於250 mL燒杯中，加水約50mL，加入3顆粒狀氫氧化鈉（4.5），緩慢加熱溶解後，冷卻，移入1000mL容量瓶中；加入20mL磷酸（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.8.2 鍺標准溶液Ⅱ[_ρ^（Ge）=2.5μg/mL]移取100mL鍺標准溶液Ⅰ（4.8.1）於1000mL容量瓶中，加入2mL磷酸（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。有效期7d。

5 儀器及材料

5.1 原子熒光光譜儀

工作條件見附錄A。

5.1.1 鍺單元素高強度空心陰極燈。

5.1.2 在儀器最佳條件下，凡達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用。

儀器檢出限 鍺檢出限應小於5ng／mL。

儀器精密度 儀器開機預熱30min後，在最佳條件下，30min內，用工作曲線的高點濃度的工作溶液測定12次，其相對標准偏差應小於5%。

工作曲線線性 相關系數應≥0.999。

5.2 氬氣［w（Ar）=99.9%］

5.3 聚四氟乙烯坩堝

規格30mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 依據鍺的含量，稱取0.1g～0.5g試料，精確至0.0002g。較合宜取樣量見表1。

表1 試料取樣量

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個樣品隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 將試料（6.1）置於聚四氟乙烯坩堝（5.3）中，加幾滴水潤濕後，依次加入5mL硝酸（4.1）、5mL氫氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.3）、2mL磷酸（4.4），蓋上坩堝蓋；於150℃控溫電熱板上加熱1h後，揭去坩堝蓋，升溫至240℃，直至高氯酸白煙冒盡；取下，待坩堝冷卻後，加2mL水於電熱板上溫熱浸取，移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清。

6.4.2 按儀器工作條件（附錄A），將原子熒光光譜儀開機調試好後，分別將試液（6.4.1）和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液（4.7）各1mL混合泵入氫化物發生器中反應，測量試料溶液中鍺的熒光強度，同時進行工作曲線的測量。從工作曲線上查得相應的鍺量。

6.4.3 工作曲線的繪制 於一組50mL容量瓶中，分別移取（0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL）鍺標准溶液Ⅱ（4.8.2），加入10mL磷酸（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。以下按儀器工作條件（附錄A）進行測定，以鍺濃度為橫坐標，熒光峰高值為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鍺的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中鍺的濃度，μg／mL；ρ₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鍺的濃度，μg／mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

鍺量的精密度見表2。

表2 精密度［w（Ge），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 使用北京海光儀器公司AFS-220原子熒光光譜儀的工作條件

見表A.1

表A.1 AFS-220原子熒光光譜儀工作條件

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差：S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Ge統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

⑧ 蒸餾水器有哪些分類

蒸餾水器是用電加熱自來水來製取純水的裝置，通常是按照蒸餾次數和材質的不同進行分類：
一、按照材質進行分類：
蒸餾水器按其材質可分為玻璃蒸餾水器和不銹鋼蒸餾水器。
1.玻璃蒸餾水器又可分為普通玻璃和石英玻璃。石英雜質少，出水很純凈但價格很貴。
石英玻璃蒸餾水器一般有普通玻璃蒸餾水器（一般只有蒸發鍋是石英的），石英蒸餾水器，和石英亞沸蒸餾水器三種之分。
石英亞沸蒸餾水器是利用紅外線輻射，在低於水的沸點的情況下使水蒸發的，可以避免傳統電熱加熱煮沸使水蒸汽中含有其他雜質，也可避免與水共沸的雜質混入成水中。因此產出水水質比普通不銹鋼和石英玻璃蒸餾水器要高很多。但是石英蒸餾水器由於材質問題易碎且體型較小，紅外線加熱緩慢，因此其產水量不是很高，一般亞沸的最多的1600ML/H。2.不銹鋼蒸餾水器可分以不銹鋼蒸餾水器和塔式蒸餾水器。
一般蒸餾水器就是傳統的不銹鋼蒸餾水器。塔式的一般要連接鍋爐利用鍋爐的蒸汽來制蒸餾水，一般體型也較大，出水量是最大的。塔式的為雙重蒸餾水器。二、按照蒸餾次數進行分類：
按蒸餾水器蒸餾的次數可以分為單重，雙重，三重蒸餾水器。單重即蒸餾過一次的蒸餾水，雙重就是蒸餾過兩次，三重就是三次。
1.不銹鋼蒸餾水器的出水量一般比玻璃蒸餾水器的出水量要大。由於玻璃材質易碎所以一般玻璃蒸餾水器不是很大，因此出水量也不大。一般最大的在2L/H左右。而塔式的蒸餾水器出水量可以達到400L/H。
2.玻璃蒸餾水器的產出水質比不銹鋼蒸餾水器的水質要好。

⑨ 硒量的測定 氫化物發生-^非色散原子熒光光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中硒含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中硒量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.01μg／g硒。

本方法測定范圍：0.03μg／g～25μg／g硒。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB ／ T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB ／ T 14505 岩石及礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB ／ T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用硝酸-高氯酸分解，在鹽酸（2+8）溶液中，硒與硼氫化鉀（硼氫化鈉）反應生成氫化物氣體，以氬氣作載氣導入電熱石英爐，火焰中的氫基與氫化物碰撞解離成自由原子，以硒的高強度空心陰極燈作光源，在非色散原子熒光光譜儀上測量硒的熒光光譜強度，根據原子熒光強度的高低計算試料中硒的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水（去離子水）或亞沸蒸餾水。

4.1 鹽酸（ρ1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.3 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.4 去硒硫酸

若硫酸中含雜質硒，可取200mL硫酸（4.3）於400mL燒杯中，加入1g溴化鈉，於高溫電熱板上加熱冒煙直到硫酸變為無色，取下冷卻。再加入1g溴化鈉重復處理一次，取下冷卻，移入磨口玻璃瓶中備用。

4.5 去硒硫酸（1+1）

50mL硫酸（4.4）緩慢加到50mL水中混勻。

4.6 高氯酸（ρ1.67g／mL）

4.7 鹽酸（1+1）

50mL鹽酸（4.1）與50mL水混合

4.8 硝酸（1+1）

50mL硝酸（4.2）與50mL水混合

4.9 氫氧化鈉

4.10 硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液［ρ（KBH₄）=20g／L］

稱取20g硼氫化鉀（或硼氫化鈉），置於250mL燒杯中，加入5g氫氧化鈉（4.9），加水攪拌溶解後，用水稀釋至1000mL，搖勻。用時配製。

4.11 三氯化鐵[]

4.12 鐵鹽溶液［ρ（Fe）=10mg／mL］

稱取24.36gFeCl₃·6H₂O（4.11）於250mL燒杯中，加入40mL鹽酸（4.7），溶解後，用水稀釋至500mL，混勻，備用。

4.13 硒標准溶液

4.13.1 硒標准溶液Ⅰ［ρ（Se）=100μg／mL］稱取0.0500g w（Se）=99.95%的金屬硒粉於100mL燒杯中，蓋上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（4.8），於低溫控溫電熱板上加熱溶解。取下，加入20mL去硒硫酸（4.5），繼續加熱，至三氧化硫冒煙，取下冷卻，用少量水吹洗表皿和杯壁，再加熱至冒煙，取下冷卻。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.2 硒標准溶液Ⅱ［ρ（Se）=1.00μg／mL］移取5.00mL硒標准溶液Ⅰ（4.13.1）於500mL容量瓶中，加入20mL去硒硫酸（4.5），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.13.3 硒標准溶液Ⅲ［ρ（Se）=50ng／mL］移取10.00mL硒標准溶液Ⅱ（4.13.2）於200mL容量瓶中，加入40mL鹽酸（4.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用時配製。

5 儀器及材料

5.1 非色散原子熒光光譜儀

工作條件見附錄A。

5.1.1 硒高強度空心陰極燈。

5.1.2 在儀器最佳條件下，凡達到下列指標的原子熒光光譜儀均可使用。

儀器檢出限 硒檢出限應小於5ng／mL。

儀器精密度 儀器開機預熱30min後，在最佳條件下，在30min內，用工作曲線的高點濃度的工作溶液測定12次，其相對標准偏差應小於5%。

工作曲線線性 相關系數應≥0.998。

5.2 氬氣［w（Ar）=99.9%］

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，在室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 依據硒的含量，稱取0.25g～0.50g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型土壤或水系沉積物一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）於50mL高型燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL硝酸（4.2），搖勻，蓋上表面皿，置於電熱板上低溫加熱分解；待劇烈作用停止後，揭開表皿，加入2mL高氯酸（4.6），再蓋上表皿；在95～100℃加熱0.5h後，揭開表面皿，蒸至剛冒白煙，加入5mL鹽酸（4.1），放置片刻；再加入10mL鹽酸（4.7），將溶液用水移入50mL容量瓶中，加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

6.4.2 於原子熒光光譜儀上，按儀器工作條件（附錄A）開機調試好儀器，分別將試液（6.4.1）和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液（4.10）各1mL泵入氫化物發生器中反應，以氬氣（5.2）作載氣，將反應生成的氫化硒導入電熱石英爐原子化，測量硒的熒光強度，同時進行工作曲線的測定，從工作曲線上查得試料中的硒量。

6.4.3 工作曲線的繪制。於一組50mL容量瓶中，各加入20mL鹽酸（4.7），分別移取（0.0mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL）硒標准溶液（4.13.3），加入5mL鐵鹽溶液（4.12），用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以下按照（6.4.2）條進行測定。測量完畢，以硒的示量為橫坐標，熒光峰高值為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算硒的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中的硒量，ng；m₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中的硒量，ng；m——試料質量，g。

8 精密度

硒量的精密度見表1。

表1 精密度［w（Se），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 使用北京海光儀器公司AFS-2201原子熒光儀的工作條件

如表A.1。

表A.1 AFS-2201原子熒光儀工作條件

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

見表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為RSD=S_r/-x_i×100%，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 Se統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：熊采華。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

⑩ 氯量的測定 擴散分離-分光光度法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氯含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氯量的測定。

本方法檢出限（3S）：5μg／s氯

本方法測定范圍：15μg／g～16000μg／g氯。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用盛有H₂SO₄（1+1）的擴散皿中於烘箱內分解，擴散逸出的氯用碳酸鈉吸收。在酸性溶液中氯離子與硫氰酸汞中的汞（11）形成穩定的絡合物。游離出來的硫氰根則與鐵（Ⅲ）形成硫氰酸鐵紅色絡合物，於460nm處測量其吸光度，在相應的工作曲線上查得氯量，間接測定試料中氯離子的含量。

4 試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或亞沸蒸餾水。在空白試驗（6.2）中，若已檢測到所在環境及所用分析純試劑中含有大於5μg／g的氯量，並確認已經影響試料中低量氯的測定，應凈化環境及試劑。

4.1 硝酸（ρ1.40g／mL）

4.2 硫酸（ρ1.84g／mL）

4.3 硝酸［c（HNO₃）=4.2mol/L］

取經加熱冒煙並冷卻後的硝酸（4.1）280mL，加入720mL水，搖勻，用時配製。

4.4 硝酸（1+9）

4.5 硫酸（1+1）

用硫酸（4.2）經加熱冒濃煙並冷卻後取100mL，緩慢倒入100mL水中，搖勻，用時配製。

4.6 碳酸鈉溶液［ρ（Na₂CO₃）=83.3g/L］

稱取5g碳酸鈉溶於40mL水中，再加20mL無水乙醇，搖勻，用時配製。

4.7 硫氰酸汞溶液［ρ（Hg（CNS）₂）=3.0g/L］

稱取0.3g硫氰酸汞（GR）溶於100mL無水乙醇中，充分攪拌，靜置過夜後使用。

4.8 硫酸高鐵銨溶液[ρ（NH₄Fe（S0₄））=30g/100mL]

稱取30g硫酸高鐵銨溶於28mL硝酸（4.1）中，用水稀釋至100mL。

4.9 高錳酸鉀溶液［ρ（KMnO₄）=5g/L］

稱取0.5g高錳酸鉀於100mL水中，搖勻備用。

4.10 8-羥基喹啉溶液［ρ（C₉H₈NO）=5g/L］

稱取0.5g 8-羥基喹啉溶於10mL硝酸（1+9）（4.4），移入100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時配製。

4.11 氯標准溶液

4.11.1 氯標准溶液Ⅰ［ρ（Cl）=1.000mg／mL］稱取1.6484g經500℃灼燒10min，並在乾燥器中冷卻後的基準氯化鈉於燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4.11.2 氯標准溶液Ⅱ［ρ（Cl）=10μg／mL］移取5.0mL氯標准溶液Ⅰ（4.11.1）置於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 751G分光光度計

波長460nm，比色皿3cm。

5.2 擴散皿

將稱量瓶（45mm×25mm）頂蓋內壁用金剛砂磨成直徑為30mm的毛玻璃圓斑，圓斑周圍離外沿不少於2mm，製成吸收面。在稱量瓶磨砂口塗上一層很薄的醫用凡士林，以保證密封良好。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用。

試料量 稱取0.1g～1.0g試料，精確至0.0002g。較合宜取樣量見表1。

表1 取樣量

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個～4個，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 當試料中溴含量小於20μg／g時，按以下步驟進行：先在擴散皿頂蓋毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸鈉溶液（4.6），於105℃烘箱內烘乾。將試料（6.1）置於擴散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即蓋緊，輕搖讓試樣與硫酸混勻，置於105℃烘箱內保溫3h後，取出。將頂蓋上的碳酸鈉用水洗入25mL比色管中，用水稀釋至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），搖勻。加入4.0mL硫酸高鐵銨溶液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min後，於751G分光光度計上，於波長460nm處，3cm比色皿測量吸光度。同時進行工作曲線的測量，從工作曲線上查得相應的氯量。

6.4.2 當試料中溴含量大於20μg／g時，按以下步驟進行：先在擴散皿頂蓋毛玻璃的吸收面上滴加100μL碳酸鈉溶液（4.6），於105℃烘箱內烘乾。將試料（6.1）置於擴散皿中，加入3mL硫酸（4.5），立即蓋緊，輕搖讓試樣與硫酸混勻，置於105℃烘箱內保溫3h後，取出。將頂蓋上的碳酸鈉用水洗入25mL比色管中，用水稀釋至15mL左右，用硝酸（1+9）（4.4）將溶液調至含1mol／L硝酸，加入0.1mL高錳酸鉀溶液（4.9）（保持粉紅色），放置20min後，加入0.3mL 8-羥基喹啉溶液（4.10），加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），搖勻。加入4.0mL硫酸高鐵銨溶液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min後，於751G分光光度計上，於波長460nm處，3cm比色皿測量吸光度。同時進行工作曲線的測量，從工作曲線上查得相應的氯量。

6.4.3 工作曲線的繪制 移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL、12.0mL、16.0mL氯標准溶液Ⅱ（4.11.2）於25mL比色管中，用水稀釋至15mL左右，加入1.50mL硫氰酸汞溶液（4.7），搖勻。加入4.0mL硫酸高鐵銨溶液（4.8），用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min後，於751G分光光度計上，於波長460nm處，3cm比色皿測量吸光度。以濃度（μg／mL）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

注1：依據試料中氯的含量，可定容100mL，另分取部分溶液進行測定。

注2：為了防止污染，所用器皿必須現用現洗。

注3：硫氰酸汞溶液（4.7）必須澄清或過濾後方可使用。硫酸高鐵銨溶液（4.8）配好需放置到室溫後再定容搖勻方可使用。

7 分析結果的計算

按下式計算結果：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：ρ——從工作曲線上查得試料溶液中氯的濃度，μg／mL；ρ₀——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氯的濃度，μg／mL；V₁——分取制備溶液的體積，mL；V——制備溶液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

氯量的精密度見表2。

表2 精密度 〔w（Cl^-），10^-6〕

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差；S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為：「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 氯統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由江西省地礦局實驗測試中心負責起草。

本方法主要起草人：陳金保、李艷娟。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。