① 減壓蒸餾思考題
1、如果在玻來璃儀器完好的源情況下,在連接處塗好真空酯,一般氣密性都還可以;氣密性較好時,裡面一旦為負壓,後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下。
2、需要吸收保護的,因為反應氣體中有可能含有具有強腐蝕性的氣體或有毒氣體,沒有吸收保護的話減壓後會直接進入泵內。
3、先抽氣再加熱是因為反應物可能容易分別被空氣中的氧氣和水分氧化和水解,最好在真空下加熱;結束時先移去熱源,然後待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),最後才關閉真空水泵。如果不這樣操作可能會導致蒸餾瓶內殘留液形成蒸汽狀而沖入接收瓶中使整個蒸餾過程失敗,測壓計可能會被沖破,
② 為什麼在減壓蒸餾前需要檢查系統的氣密性
如不檢查氣密性,則在減壓後會漏氣,無法達到所需真空度
③ 為什麼減壓蒸餾裝置內的壓力未穩定時,不能加熱燒瓶
壓強降低會使得液體沸點下降
如果在減壓進行的過程中就加熱,一方面體系壓強減小,另一方面溫度又升高,可能出現液體在短時間內就開始沸騰,造成爆沸
④ 1、減壓蒸餾時,你發現釜溫已經達到要求,但是仍未有液體流出,請說出你會怎麼排
這樣的情況,有三種可能的原因:
1.最主要的原因,可能是負壓不足,先觀察回真空泵上的真空表有答無達到要求值,如果沒有,要檢查真空泵工作是否正常再檢查裝置氣密性,用凡士林塗在接頭處。
2.如果真空度達到要求,則很可能是冷凝不足,檢查有沒有開冷凝水,或者對於沸點較低的物質,需要做低溫冷卻,需要配低溫冷卻循環槽。
3.如果真空沒有問題,冷凝也做好了,則可能是氣程過長,要把蒸餾燒瓶上端裸露部位用保溫棉包裹起來。
以上就是所有的安排。
⑤ 減壓蒸餾中如何檢查系統的氣密性
如果在玻璃儀器完好的情況下
在連接處塗好真空酯
氣密性較好時
裡面一旦為負壓
後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下
說明密閉性較好
滿意請採納
謝謝
⑥ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題
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減壓蒸餾裝置由蒸餾,抽氣,測壓和保護四部分組成。
注意:①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好,檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子,打開安全瓶上的二通活塞,然後開泵抽氣,逐漸關閉二通活塞,系統壓力達到所需真空度且保持不變,說明系統密閉。若壓力有變化,說明漏氣,分別檢查各介面,必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體,不得超過容積的1/2,關閉安全瓶上的活塞,開泵抽氣,通過螺旋夾調節毛細管導入空氣,使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後,開啟冷凝水,熱浴加熱,蒸餾,控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後,撤熱源,慢慢打開毛細管上的螺旋夾,並緩慢打開安全瓶上的活塞,平衡系統內外壓力,然後關泵。
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自己看一下吧
⑦ 在蒸餾實驗中,如何檢查裝置的氣密性
1、升高溫度法;對於一些製取氣體量較小的裝置,可採用手握法,把導管回的一端浸在水裡,答兩手緊貼容器(試管)的外壁,如果裝置不漏氣,
裡面的空氣受熱膨脹,導管口有氣泡放出,手移開後,導氣管內水柱上升,且較長時間不回落,說明裝置氣密性良好。
2、液面差法:用止氣夾夾住橡膠導管部分,向長頸漏斗中加水,使之下端浸在水中,繼續加水形成一段水柱,產生高度差,在一段時間內水柱不發生回落,說明氣密性良好。
氣密性檢驗的原則是,先讓裝置和附加的液體(一般指水),構成封閉的整體,改變這個整體的溫度,導致壓強的變化,來判斷氣密性好壞,由於裝置的不同,檢驗的方法也有所不同。
(7)減壓蒸餾裝置氣密性差會導致擴展閱讀:
在升高溫度法中,如果環境的溫度與人體的溫度接近,用手握的方法,現象就不夠明顯,也就是說手的溫度與環境的溫度差不多時,手握改變不了這個整體的溫度及壓強。就應該採用微熱法。
微熱法具體操作為:用酒精燈在容器(可以用酒精燈直接或間接加熱的容器)底部微微加熱,或把容器浸在熱水中,如果水中有氣泡放出,停止加熱後,導管內有一段水柱,且在一段時間內不回落,說明裝置氣密性良好。
⑧ 蒸餾前為何要檢查裝置氣密性
減壓蒸餾在蒸餾前要檢查裝置氣密性,防止漏氣。
⑨ 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾