㈠ 用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具體方案
乙酸冰片酯又稱乙酸龍腦酯,自然界中一般存在於樟科植物牛筋樹的葉,姜科植物陽春砂的葉和種子的揮發油中,具有森林的新鮮香味,具有祛痰作用,用作肥皂、化妝品及室內消毒殺菌劑的香味組分,也是室內噴霧香料、浴用香料、爽身粉的組分,還可用於制硝化纖維的溶劑。通過冰片和乙酸的酯化反應可合成乙酸冰片酯。酯化反應通常用濃硫酸作催化劑,由於濃硫酸作催化劑同時具有酯化、脫水、氧化等作用,導致一系列副反應的發生,造成酯化率低,反應選擇性差、副產物多,主產物分離提純困難,污水排放量大,原料損失大,嚴重腐蝕設備等問題。最近,我們採用納米稀土復合固體超強酸so2,一/ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯,取得良好效果。酯化率達到93.14% ,選擇性高達99.8% ,該催化劑原料易得,制備簡便,操作安全,反應選擇性好,催化活性強,可重復使用,與產物容易分離,不腐蝕設備,不污染環境,是一種新型的環境友好催化劑。反應原理如下:
1.1 儀器與試劑
德國Perkin—Elmer SP one FTr IR光譜儀,Bruker
Avance 400核磁共振儀;13本島津GC一17A型氣相色
譜儀,毛細管柱0.32 mln×30 m,氫焰檢測器,峰面積歸一化法計算各組分含量。氣化室溫度為200℃ ,檢測器溫度220℃ ,柱溫(程序升溫)100℃(保溫2 min) 200 cI=(保溫20min),N,為載氣。日本(日立)H一600型掃描電鏡(工作電壓:75 kV),北京市北分儀器技術公司sT一08比表面積測定儀,氮氫混合氣。所用試劑天然冰片,乙酸,氧氯化鋯,碳酸鑭,濃
氨水,硫酸銨均為分析純,正辛烷為化學純。
1.2 催化劑的制備 。
在0.14 g (CO,),中加入一定量2 mol/L稀硫酸使其剛好溶解,然後加入l2.84 g氧氯化鋯(ZrCI2,8H O)並加水溶解,在攪拌下慢慢滴加6 mol/L氨水,直至溶液pH值達到l0左右,溶液陳化12 h後,抽濾,洗去cl一,然後將沉澱物在ll0 cI=下乾燥12 h,研細,用l mol/L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL/g),抽濾,紅外燈乾燥,研細,最後在馬弗爐中於600 cI=焙燒3 h即可製得so2,一/ZrO:一 O
催化劑。
1. 4 酯化 反應
在裝有溫度計 , 球形冷凝管的三頸燒瓶中加入
5. 0 g天然冰片, 5 . 9 g乙酸, 0. 3 g催化劑 , 於 1 2 0 c I =
油浴中進行恆溫加熱 , 8 h後停止反應 , 濾去催化劑,
對濾液進行氣相色譜分析並進行常壓蒸餾 , 回收 乙
酸 , 減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。
㈡ 在常溫下將純的醋酸用蒸餾水稀釋圖
A.II應為醋酸稀釋時的pH值變化曲線,故A錯誤;
B.a點時,兩種溶液中氫離子濃度相等內,所以若都加入相同大小的鋅粒容,此時反應速率相同,故B錯誤;
C.相同pH值的鹽酸和醋酸溶液,醋酸濃度大,相同體積的兩種酸,醋酸的物質的量多,所以醋酸產生的氫氣量多,故C正確;
D.氫離子濃度越大,越抑制水電離,b點比c點pH大,所以c點比b點抑制水電離程度大,則b點溶液中水的電離程度比c點溶液中水的電離程度大,故D正確;
故選CD.
㈢ 常溫下,將PH值和體積都相同的鹽酸和醋酸溶液分別加蒸餾水稀釋,PH但隨溶液體 積變化如圖,下列有關敘述
A.II應為醋酸稀釋時的pH值變化曲線,故A錯誤;
B.a點時,兩種溶液中氫離子濃度相等,所以若都加入相同大小的鋅粒,此時反應速率相同,故B錯誤;
C.相同pH值的鹽酸和醋酸溶液,醋酸濃度大,相同體積的兩種酸,醋酸的物質的量多,所以醋酸產生的氫氣量多,故C正確;
D.氫離子濃度越大,越抑制水電離,b點比c點pH大,所以c點比b點抑制水電離程度大,則b點溶液中水的電離程度比c點溶液中水的電離程度大,故D正確;
故選CD.
㈣ 乙酸酐的化學式是什麼酐由什麼反應製得
乙酸酐是由乙酸衍生出來的酸酐,分子式為(CH3CO)2O,常縮寫為Ac2O。
乙酸酐的製取:
1.可由乙酸甲酯的羰基化製得,常以銠和鋰的碘化物作催化劑:
CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O
2.可由乙酸與乙烯酮反應製得,而乙烯酮可由丙酮或乙酸熱裂製得。
3.可在汞鹽催化下由乙炔與乙酸反應,先生成雙乙酸亞乙酯CH3CH(OCOCH3)2,然後在氯化鋅或硫酸催化下,熱裂成乙酸酐和乙醛。
4.在乙酸鈷、乙酸銅的催化下,乙醛可直接氧化成乙酸酐。
㈤ 如何重蒸乙酸酐為什麼,在不到100度時就全蒸幹了
乙酸酐在常壓下的沸點是128℃,你的醋酸酐在蒸餾中忌水,遇水會生成醋酸,很快被蒸干。
㈥ 甘油溶液能進行減壓蒸餾嗎
甘油編輯詞條
無色澄明黏稠液體。無臭。有暖甜味。能從空氣中吸收潮氣,也能吸收硫化氫、氰化氫和二氧化硫。對石蕊呈中性。長期放在0℃的低溫處,能形成熔點為17.8℃有光澤的斜方晶體。遇強氧化劑如三氧化鉻、氯酸鉀、高錳酸鉀能引起燃燒和爆炸。能與水、乙醇任意混溶,1份本品能溶於11份乙酸乙酯,約500份乙醚,不溶於苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油類。相對密度1.26362。熔點17.8℃。沸點290.0℃(分解)。折光率1.4746。閃點(開杯)176℃。半數致死量(大鼠,經口)>20ml/kg
基本信息
中文名稱
甘油
外文名稱
Glycerin
CAS號
56-81-5
分子式
C3H8O3
目錄
1 分子結構
2 基本信息
3 物性數據
4 存儲方法
5 合成方法
6 主要用途
7 系統編號
8 毒理學數據
1 分子結構
2 基本信息
3 物性數據
4 存儲方法
5 合成方法
6 主要用途
7 系統編號
8 毒理學數據
1 分子結構 編輯本段
2 基本信息 編輯本段
中文名稱:甘油
英文名稱:Glycerin
中文別名:丙三醇;三羥基丙烷
英文別名:1,2,3-propanetriol; 1,2,3-Trihydroxypropane; D-glycerol; glycyl alcohol; Glycerin mist; glyceritol; Glycerol; L-glycerol; Polyhydric alcohols; Propanetriol; trihydroxypropane; Glycerine; propane-1,1,1-triol
CAS號:56-81-5
分子式:C3H8O3
分子量:92.0938
SMILES:OCC(CO)O[1]
3 物性數據 編輯本段
性狀:無色無臭的黏稠狀液體,有甜味。
2. 沸點(oC,101.3kPa):290,182(2666pa)
3. 熔點(oC,流動點):20
4. 相對密度(g/mL,15/15oC):1.26526
5. 相對密度(g/mL,20/20oC):1.2613
6. 相對密度(g/mL,25/25oC):1.26170
7. 相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):3.1
8. 折射率(15oC):1.47547
9. 折射率(n20oC):1.4746
10. 折射率(n25oC):1.4730
11. 黏度(mPa·s,20oC):243
12. 黏度(mPa·s,25oC):56.0
13. 黏度(mPa·s,30oC):18
14. 黏度(mPa·s,50oC):18
15. 閃點(oC,閉口):177
16. 燃點(oC):523(Pt上);429(玻璃上)
17. 蒸發熱(KJ/mol,55oC):88.17
18. 蒸發熱(KJ/mol,b.p.):61.09
19. 生成熱(KJ/mol,15oC,液體):669.05
20. 燃燒熱(KJ/mol,25oC,液體):1656.42
21. 比熱容(KJ/(kg·K),15oC):2.46
22. 電導率(S/m,20oC):1.0×10-8
23. 熱導率(W/(m·K)):0.29
24. 蒸氣壓(kPa,125.5oC):0.13
25. 體膨脹系數(K-1):0.
26. 溶解性:能吸收硫化氫、氫氰酸、二氧化硫。能與水、乙醇相混溶,1份該品能溶於11份乙酸乙酯、約500份乙醚,不溶於苯、二硫化碳、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚、氯仿、油類。易被脫水,失水生成雙甘油和聚甘油等。氧化生成甘油醛和甘油酸等。在0℃下凝固,形成有閃光的斜方結晶。在溫度150℃左右時,會發生聚合。與無水醋酸酐、高錳酸鉀、強酸、腐蝕劑、胺、異氰酸酯類、氧化劑不能配伍。
27. 相對密度(20℃,4℃):1.2613
28. 相對密度(25℃,4℃):1.
29. 臨界溫度(oC):576.85
30. 臨界壓力(MPa):7.5
31. 偏心因子:1.320
32. 溶度參數(J·cm-3)0.5:34.315
33. van der Waals面積(cm2·mol-1):7.650×1010
34. van der Waals體積(cm3·mol-1):51.360
4 存儲方法 編輯本段
貯存於清潔乾燥處,應注意密封貯存。注意防潮,防水,防熱,嚴禁與強氧化劑混放。可用鍍錫或不銹鋼容器貯存。
2.採用鋁桶或鍍鋅鐵桶包裝或用酚醛樹脂襯里的貯槽貯存。貯運中要防潮、防熱、防水。禁止將甘油與強氧化劑(如硝酸、高錳酸鉀等)放在一起。按一般易燃化學品規定貯運。
5 合成方法 編輯本段
甘油的工業生產方法可分為兩大類:以天然油脂為原料的方法,所得甘油俗稱天然甘油;以丙烯為原料的合成法,所得甘油俗稱合成甘油。
天然甘油的生產 1984年以前,甘油全部從動植物脂制皂的副產物中回收。直到目前,天然油脂仍為生產甘油的主要原料,基中約42%的天然甘油得自製皂副產,58%得自酸生產。制皂工業中油脂的皂化反應。皂化反應產物分成兩層:上層主要是含酸鈉鹽(肥皂)及少量甘油,下層是廢鹼液,為含有鹽類,氫氧化鈉的甘油稀溶液,一般含甘油9-16%,無機鹽8-20%。油脂反應。油脂水解得到的甘油水(也稱甜水),其甘油含量比制皂廢液高,約為14-20%,無機鹽0-0.2%。近年來已普遍採用連續高壓水解法,反應不使用催化劑,所得甜水中一般不含無機酸,凈化方法比廢鹼液簡單。無論是制皂廢液,還是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高,而且都含有各種雜質,天然甘油的生產過程包括凈化、濃縮得到粗甘油,以及粗甘油蒸餾、脫色、脫臭的精製過程。這一過程在一些書刊中有詳細介紹。
2. 合成甘油的生產 從丙烯合成甘油的多種途徑可歸納為兩大類,即氯化和氧化。現在工業上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。
(1)丙烯氯化法 這是合成甘油中最重要的生產方法,共包括四個步驟,即丙烯高溫氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及環氧氯丙烷的水解。環氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa二氧化碳壓力下,在10%氫氧化和1%碳酸鈉的水溶液中進行,生成甘油含量為5-20%的含氯化鈉的甘油水溶液,經濃縮、脫鹽、蒸餾,得純度為98%以上的甘油。
(2)丙烯過乙酸氧化法 丙烯與過乙酸作用合成環氧丙烷,環氧丙烷異構化為烯為丙醇。後者再與過乙酸反應生成環氧丙醇(即縮水甘油),最後水解為甘油。過乙酸的生產不需要催劑,乙醛與氧氣氣相氧化,在常壓、150-160℃、接觸時間24s的條件下,乙醛轉化率11%,過乙酸選擇性83%。上述後兩步反應在特殊結構的反應精餾塔中連續進行。原料烯丙醇和含有過乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔後,塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔頂蒸出乙酸乙酯溶劑和水,塔釜得至甘油水溶液。此法選擇性和收率均較高,採用過乙酸為氧化劑,可不用催化劑,反應速度較快,簡化了流程。生產1t甘油消耗烯丙醇1.001t,過乙酸1.184t,副產乙酸0.947t。目前,天然甘油和合成甘油的產量幾乎各佔50%,而丙烯氯化法約占合志甘油產量的80%。我國天然甘油占總產量90%以上。
3.工業級甘油量用1/2量的蒸餾水稀釋,攪拌充分後,加入活性炭,並加熱至60~70℃進行脫色處理,然後,真空過濾,保證濾液澄清透明。控制滴加速度,將濾液加到事先處理好的732型強酸陽樹脂和717型強鹼陰陽樹脂混合的柱內,以吸附除去甘油中的電解質和醛類、色素、酯類等非電解質雜質。除去雜質後的甘油溶液進行減壓蒸餾,控制真空度93326Pa以上,釜溫在106~108℃,蒸出大部分水之後,再將釜溫升到120℃快速脫水,不出水時停止加熱,所得釜內物料即為成品。
6 主要用途 編輯本段
甘油是重要的有機化工原料,在國民經濟的許多部門被廣泛應用。它是優良的吸濕劑、抗凍劑、潤滑劑、溶劑及助溶劑,是生產聚酯、炸、醫等的重要原料。在食品工業中,可用作保水劑(用於麵包、蛋糕類)、載體溶劑(用於香料、色素、非水溶性防腐劑)、稠化劑(用於飲料、配製酒等)、增塑劑(用於糖果、甜點、肉類製品等);在著色食品中可用作載色劑。甘油還可用作食品加工和包裝機械的潤滑劑。在物和製造中常用作軟化劑、黏度改進劑和溶劑。在高分子材料中,甘油常用於生產聚氨酯泡沫塑料、聚醚等的原料,是生產醇酸樹脂和賽璐珞的重要原料,特別在製造醇酸樹脂漆中的需用量很大。在煙草工業、陶瓷工業、皮革工業、木材工業及照相等方面也都有廣泛的應用。並用作汽車和飛機燃料以及油田的防凍劑。2.用作分析試劑,氣相色譜固定液。測硼絡合劑。用作溶劑、潤滑劑、的配製以及制工業。3.用作聚乙烯醇和澱粉膠黏劑的增韌劑,也用於製造不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、聚酯、丙三醇環氧樹脂等。作為重要的有機化工原料,廣泛用於軍工、食品、醫、日用化工等行業,用途達1700多種。國防工業:甘油與硝酸作用生成的硝化甘油是極強的敏感炸,甘油還用作飛機燃料的抗凍劑。食品工業:用作溶劑、吸濕劑和載色劑。在調味和著色食品中,由於甘油具有黏性而有助於食品成型。在食品的快速冷凍中,甘油可用作與食品直接接觸的傳熱介質。甘油還是食品加工和包裝機械的潤滑劑。此外,聚甘油和聚甘油酯在製造鬆脆食品和人造奶油方面的應用正逐年增加。醫工業:用作軟化劑、黏度改進劑和溶劑。甘油瘡木酚可用作鎮靜劑,硝化甘油是冠狀痙攣中的一種血管擴張等。日用化工:用於、牙膏、食用香精的添加劑,煙草的防干劑。塑料工業:用作聚氨酯泡沫塑料生產中的起始劑。紡織印染工業:用作潤滑劑、吸濕劑、防縮防皺處理劑、擴散劑、滲透劑等。此外,甘油在陶瓷、照相、皮革和木材等工業也有廣泛用途。4.本品用於不銹鋼拋光溶液、三價鉻鍍鉻溶液和化學鍍銅等。在氰化鍍鋅中能使鍍層平滑細致,提高陰極極化作用,也使鍍層光亮。丙三醇和三乙醇胺按一定比例配合可用於常溫光亮鍍鎳。
7 系統編號 編輯本段
CAS號:56-81-5
MDL號:MFCD
EINECS號:200-289-5
RTECS號:MA
BRN號:
PubChem號:
8 毒理學數據 編輯本段
毒性分級中毒急性毒性:口服- 大鼠 LD50:26000 毫克/ 公斤;口服- 小鼠 LC50: 4090 毫克/ 公斤。 刺激數據:皮膚- 兔子 500 毫克/ 24小時 輕度; 眼睛 -兔子 126 毫克 輕度。食用對人體無毒。作溶劑使用時可被氧化成丙烯醛而有刺激性。小鼠靜脈LC50為7.56g/kg,工作場所最高容許濃度為10mg/m3。大鼠經口LD50:20ml/kg;靜脈LD50:4.4ml/kg。存於涼爽、乾燥處。
分子結構數據
1、 摩爾折射率:20.51
2、 摩爾體積(m3/mol):70.9
3、 等張比容(90.2K):199.0
4、 表面張力(dyne/cm):61.9
5、 極化率(10-24cm3):8.13
計算化學數據
1、 計疏水參數計算參考值(XlogP):-1.8
2、 氫鍵供體數量:3
3、 氫鍵受體數量:3
4、 可旋轉化學鍵數量:2
5、 互變異構體數量:
6、 拓撲分子極性表面積(TPSA):60.7
7、 重原子數量:6
8、 表面電荷:0
9、 復雜度:25.2
10、同位素原子數量:0
11、確定原子立構中心數量:0
12、不確定原子立構中心數量:0
13、確定化學鍵立構中心數量:0
14、不確定化學鍵立構中心數量:0
15、共價鍵單元數量:1
生態學數據
對水體有一定的危害。對環境沒有污染。
性質與穩定性
無色、透明、無臭、粘稠液體,味甜,具有吸濕性。 與水和醇類、胺類、酚類以任何比例混溶,水溶液為中性。溶於11倍的乙酸乙酯,約500倍的乙醚。不溶於苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油類、長鏈醇。可燃,遇二氧化鉻、氯酸鉀等強氧化劑能引起燃燒和爆炸。也是許多無機鹽類和氣體的良好溶劑。對金屬無腐蝕性,作溶劑使用時可被氧化成丙烯醛。
化學性質:與酸發生酯化反應,如與苯二甲酸酯化生成醇酸樹脂。與酯發生酯交換反應。與氯化氫反應生成氯代醇。甘油脫水有兩種方式:分子間脫水得到二甘油和聚甘油;分子內脫水得到丙烯醛。甘油與鹼反應生成醇化物。與醛、酮反應生成縮醛與縮酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羥基丙酮;用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛。與強氧化劑如鉻酸酐、氯酸鉀或高錳酸鉀接觸,能引起燃燒或爆炸。甘油也能起硝化和乙醯化等作用。
2.無毒。即使飲入總量達100g的稀溶液也無害,在機體內水解後氧化而成為營養源。在動物實驗中,如使之飲用極大量時,具有與醇相同的麻醉作用。
3. 存在於烤煙煙葉、白肋煙煙葉、香料煙煙葉、煙氣中。
4. 天然存在於煙草、啤酒、葡萄酒、可可中。
㈦ 醋酸酐注冊商標屬於哪一類
醋酸酐屬於商標分類第1類0102群組,小項號為:010010;
經路標網統計,注冊醋酸酐的商標達1486件。
●注冊時怎樣選擇其他小項類:
1.選擇注冊(鹼,群組號:0102,小項號:010037)類別的商標有1021件,注冊佔比率達68.71%
2.選擇注冊(酒精,群組號:0102,小項號:010040)類別的商標有970件,注冊佔比率達65.28%
3.選擇注冊(蒸餾水,群組號:0102,小項號:010247)類別的商標有935件,注冊佔比率達62.92%
4.選擇注冊(酸,群組號:0102,小項號:010014)類別的商標有935件,注冊佔比率達62.92%
5.選擇注冊(工業用粘合劑,群組號:0115,小項號:010002)類別的商標有883件,注冊佔比率達59.42%
6.選擇注冊(增塑劑,群組號:0108,小項號:010143)類別的商標有810件,注冊佔比率達54.51%
7.選擇注冊(工業用澱粉,群組號:0102,小項號:010055)類別的商標有749件,注冊佔比率達50.4%
8.選擇注冊(乙炔,群組號:0102,小項號:010012)類別的商標有743件,注冊佔比率達50%
9.選擇注冊(表面活性劑,群組號:0102,小項號:010518)類別的商標有731件,注冊佔比率達49.19%
10.選擇注冊(酯,群組號:0102,小項號:010279)類別的商標有718件,注冊佔比率達48.32%
㈧ 水楊酸和醋酸酐反應的結構式怎麼寫
㈨ 【求助】 醋酸乙烯酯怎麼精製減壓蒸餾還是常壓
不成的,常壓蒸餾很容易聚合的。VAC的活性很高,常溫存放時就容易發生聚合的!所以精製時要使用減壓蒸餾,當然如果不願意使用鹼洗的話,那直接減壓蒸餾也行!
㈩ 乙酸酐在蒸餾水中為什麼沒有呈現油珠狀
乙酸酐在蒸餾水中為什麼沒有呈現油珠狀
己二酸酐是由己二酸脫羥基形成,當它與水結合時產生的己二酸 具有很強的氧化性,蒸餾可以去除酸酐中的雜質以避免產生己二酸時 與雜質發生化學反應。 己二酸具有毒性。。