Ⅰ 玻璃管使用注意事項
(1)在橡皮塞或橡皮管上安裝玻璃管時,應戴防護手套。先將玻璃管的兩端用火燒光滑,並用水或油脂塗在介面處作潤滑劑。對粘結在一起的玻璃器皿,不要試圖用力拉,以免傷手。
(2)杜瓦瓶外面應該包上一層膠帶或其他保護層以防破碎時玻璃屑飛濺。玻璃蒸餾柱也應有類似的保護層。使用玻璃器皿進行非常壓(高於大氣壓或低於大氣壓)操作時,應當在保護擋板後進行。
(3)破碎玻璃應放入專門的垃圾桶。破碎玻璃在放入垃圾桶前,應用水沖洗干凈。
(4)在進行減壓蒸餾時,應當採用適當的保護措施(如有機玻璃擋板) ,防止玻璃器皿發生爆炸或破裂而造成人員傷害。
(5)普通的玻璃器皿不適合做壓力反應,即使是在較低的壓力下也有較大危險,因而禁止用普通的玻璃器皿做壓力反應。
(6)不要將加熱的玻璃器皿放於過冷的檯面上,以防止溫度急劇變化而引起玻璃破碎。
正確的使用各種玻璃器皿對於減少人員傷害是非常重要的。實驗室中不允許使用破損的玻璃器皿。對於不能修復的玻璃器皿,應當按照廢物處理。在修復玻璃器皿前應清除其中所殘留的化學葯品。
Ⅱ 有機化學實驗時應該注意哪些問題,應該採取那些防範措施減少有毒物質的傷害
有機化學實驗室安全知識
由於有機化學實驗室所用的葯品多數是有毒、可燃、有腐蝕性或爆炸性的,所用的儀器大部分又是玻璃製品,所以,在有機化學實驗室中工作,若粗心大意,就容易發生事故。如割傷、燒傷,乃至火災、中毒和爆炸等。因此,必須充分認識到化學實驗室是潛在危險的場所。然而,只要我們重視安全問題,思想上提高警惕,實驗時嚴格遵守操作規程,加強安全措施,大多數事故是可以避免的。
下面介紹化學實驗室的安全守則、危險品的使用規則和實驗室事故的預防和處理。
(一) 實驗室安全守則
1. 實驗開始前應檢查儀器是否完整無損,裝置是否正確穩妥,在徵求指導教師同意之後,方可進行實驗。
2. 實驗進行時,不得擅自離開崗位,要經常注意觀察反應進行的情況和裝置是否漏氣、破損等現象。
3. 當進行有可能發生危險的實驗時,要根據實驗情況採取必要的安全措施,如戴防護眼鏡、面罩或橡皮手套等。
4. 使用易燃、易爆葯品時,應遠離火源。實驗試劑不得入口。嚴禁在實驗室內吸煙或吃飲食物。實驗結束後要細心洗手。
5. 熟悉安全用具,如滅火器材、砂箱以及急救葯箱的放置地點和使用方法,並要妥善愛護。安全用具和急救葯箱不準移作它用。
(二)危險葯品的使用規則
1. 易燃、易爆和腐蝕性葯品的使用規則
(1) 絕不允許把各種化學葯品任意混合,以免發生意外事故。
(2) 使用氫氣時,要嚴禁煙火,點燃氫氣前,必須檢驗氫氣的純度。進行有大量氫氣產生的實驗時,應把廢氣通向室外,並需注意室內的通風。
(3) 可燃性試劑不能用明火加熱,必須用水浴、油浴、沙浴或可調電壓的電熱套加熱。使用和處理可燃性試劑時,必須在沒有火源和通風的實驗室中進行,試劑用畢要立即蓋緊瓶塞。
(4) 鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒,所以,鉀、鈉應保存在煤油(或石蠟油)中,白磷可保存在水中。取用它們時要用鑷子。
(5) 取用酸、鹼等腐蝕性試劑時,應特別小心,不要灑出。廢酸應倒入廢酸缸中,但不要往廢酸缸中傾倒廢鹼,以免因酸鹼中和放出大量的熱而發生危險。濃氨水具有強烈的刺激性氣味,一旦吸入較多氨氣時,可能導致頭暈或暈倒。若氨水進入眼內,嚴重時可能造成失明。所以,在熱天取用氨水時,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降溫後再開瓶取用。
(6) 對某些強氧化劑(如氯酸鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀等)或其混合物,不能研磨,否則將引起爆炸;銀氨溶液不能留存,因其久置後會生成氮化銀而容易爆炸。
2. 有毒、有害葯品的使用規則
(1) 有毒葯品(如鉛鹽、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重鉻酸鉀等)不得進入口內或接觸傷口,也不得隨便倒入下水道。
(2) 金屬汞易揮發,並能通過呼吸道而進入體內,會逐漸積累而造成慢性中毒,所以在取用時要特別小心,不得把汞灑落在桌上或地上。一旦灑落,必須盡可能收集起來,並用硫磺粉蓋在灑落汞的地方,使汞變成不揮發的硫化汞,然後再除盡。
(3) 制備和使用具有刺激性的、惡臭和有害的氣體(如硫化氫、氯氣、光氣、一氧化碳、二氧化硫等)及加熱蒸發濃鹽酸、硝酸、硫酸等時,應在通風櫥內進行。
(4) 對某些有機溶劑如苯、甲醇、硫酸二甲酯,使用時應特別注意。因為這些有機溶劑均為脂溶性液體,不僅對皮膚及粘膜有刺激性作用,而且對神經系統也有損傷。生物鹼大多具有強烈毒性,皮膚亦可吸收,少量即可導致中毒甚至死亡。因此,均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用這些試劑。
(5) 必須了解哪些化學葯品具有致癌作用。在取用這些葯品時應特別小心。
(三)意外事故的預防和處理
1. 意外事故的預防
(1) 防火
① 在操作易燃溶劑時,應遠離火源,切勿將易燃溶劑放在敞口容器內用明火加熱或放在密閉容器內加熱。
② 在進行易燃物質實驗時,應先將酒精等易燃物質搬開。
③ 蒸餾易燃物質時,裝置不能漏氣,接受器支管應與橡皮管相連,使余氣通往水槽或室外。
④ 迴流或蒸餾液體時應放沸石,不要用火焰直接加熱燒瓶,而應根據液體沸點的高低使用石棉網、油浴、沙浴或水浴。冷凝水要保持暢通。
⑤ 切勿將易燃溶劑倒入廢液缸中,更不能用敞口容器盛放易燃液體。傾倒易燃液體時應遠離火源,最好在通風櫥中進行。
⑥ 油浴加熱時,應絕對避免水滴濺入熱油中。
⑦ 酒精燈用畢應立即蓋滅。避免使用燈頸已經破損的酒精燈。切忌斜持一隻酒精燈到另一隻酒精燈上去點火。
(2) 爆炸的預防
① 蒸餾裝置必須安裝正確。常壓操作時,切勿造成密閉體系;減壓蒸餾時,要用圓底燒瓶或吸濾瓶作接受器,不可用錐形瓶或圓底燒瓶,否則可能會發生炸裂。
② 使用易燃易爆氣體如氫氣、乙炔等時,要保持室內空氣暢通,嚴禁明火,並應防止一切火星的發生。有機溶劑如乙醚或汽油等的蒸氣與空氣相混時極為危險,可能會由一個熱的表面或者一個火花、電花而引起爆炸,應特別注意。
③ 使用乙醚時,必須檢驗是否有過氧化物存在,如果發現有過氧化物存在,應立即用硫酸亞鐵除去過氧化物後才能使用。
④ 對於易爆炸的固體,或遇氧化物會發生猛烈爆炸或燃燒的化合物時,或可能生成有危險性的化合物的實驗,都應事先了解其性質、特點及注意事項,操作時應特別小心。
⑤ 開啟有揮發性液體的試劑瓶時,應先用冷水冷卻,開啟時瓶口必須指向無人處,以免由於液體噴濺而導致傷害。當瓶塞不易開啟時,必須注意瓶內貯存物質的性質,切不可貿然用火加熱或亂敲瓶塞等。
(3) 中毒的預防
① 對有毒葯品應小心操作,妥為保管,不許亂放。實驗中所用的劇毒物質應有專人負責收發,並向使用者指出必須注意遵守的操作規程。對實驗後的有毒殘渣必須作妥善有效處理,不準亂丟。
② 有些有毒物質會滲入皮膚,因此,使用這些有毒物質時必須穿上工作服,戴上手套,操作後立即洗手,切勿讓有毒葯品沾及五官或傷口。
③ 在反應過程中可能會產生有毒或有腐蝕性氣體的實驗應在通風櫥內進行,實驗過程中,不要把頭伸入櫥內,使用後的器皿應立即清洗。
(4) 觸電的預防
使用電器時,應防止人體與金屬導電部分直接接觸,不能用濕的手或手握濕的物體接觸電插頭。裝置或設備的金屬外殼等都應連接地線。實驗後應先切斷電源,再將電器連接總電源的插頭拔下。
2. 意外事故的處理
(1) 起火。起火時,要立即一面滅火,一面防止火勢蔓延(如採取切斷電源、移去易燃葯品等措施)。滅火要針對起因選用合適的方法:一般小火可用濕布、石棉布或沙子覆蓋燃燒物;火勢大時可使用泡沫滅火器;電器失火時切勿用水潑救,以免觸電;若衣服著火,切勿驚慌亂跑,應趕緊脫下衣服,或用石棉布覆蓋著火處,或立即就地打滾,或迅速以大量水撲滅。
(2) 割傷。傷處不能用手撫摸,也不能用水洗滌。應先取出傷口中的玻璃碎片或固體物,用3%H2O2洗後塗上紫葯水或碘酒,再用綳帶扎住。大傷口則應先按緊主血管以防大量出血,急送醫務室。
(3) 燙傷。不要用水沖洗燙傷處。燙傷不重時,可塗凡石林、萬花油,或者用蘸有酒精的棉花包紮傷處;燙傷較重時,立即用蘸有飽和苦味酸或高錳酸鉀溶液的棉花或紗布貼上,送到醫務室處理。
(4) 酸或鹼灼傷。酸灼傷時,應立即用水沖洗,再用3%NaHCO3溶液或肥皂水處理;鹼灼傷時,水洗後用1%HAc溶液或飽和H3B03溶液洗。
(5) 酸或鹼濺入眼內。酸液濺入眼內時,立即用大量自來水沖洗眼睛再用3%NaHCO3 溶液洗眼;鹼液濺入眼內時,先用自來水沖洗眼睛,再用10%H3BO3溶液洗眼。最後均用蒸餾水將余酸或余鹼洗凈。
(6) 皮膚被溴或苯酚灼傷。應立即用大量有機溶劑如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最後在受傷處塗抹甘油。
(7) 吸入刺激性或有毒的氣體。吸入Cl2或HCl氣體時,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸氣使之解毒;吸入H2S 或CO 氣體而感到不適時,應立即到室外呼吸新鮮空氣。應注意,Cl2或Br2中毒時可進行人工呼吸,CO 中毒時不可使用興奮劑。
(8) 毒物進入口內。將5-10mL 5% CuSO4溶液加到一杯溫水中,內服,然後把手指伸入喉部,促使嘔吐,吐出毒物,然後立即送醫務室。
(9) 觸電。首先切斷電源,然後在必要時進行人工呼吸。注意,以免中毒。
有機化學實驗室安全標准操作規程
1職責
1.1實驗室主任對安全全面負責。經常進行安全督察,組織安全檢查,負責處理安全事故。
1.2實驗員負責水、電線路、消防器材的配置和設施安全檢查。
1.3各科實驗老師負責本科的化學葯品、水電氣、門窗的安全。
1.4實驗員負責試劑、葯品,特別是有毒有害,易燃、易爆物質的管理。
2. 工作程序
2.1 安全操作規范
2.1.1檢測人員在工作中要嚴格按照操作規程,杜絕一切違章操作,發現異常情況立即停止工作,並及時登記報告。
2.1.2禁止用嘴、鼻直接接觸試劑。使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套,並在通風櫥內進行,中途不許離崗。
2.1.3在進行加熱、加壓、蒸餾等操作時,操作人員不得隨意離開現場,若因故須暫時離開,必須委託他人照看或關閉電源。
2.1.4各種安全設施不許隨意拆卸搬動、挪作他用,保證其完好及功能正常。
2.1.5操作人員要熟悉所使用的儀器設備性能和維護知識,熟悉水、電、燃氣、氣壓鋼瓶的使用常識及性能,遵守安全使用規則,精心操作。
2.2 有毒有害物質的管理
2.2.1化學試劑、葯品中凡屬易燃易爆,有毒(特別是劇毒物品)、易揮發產生有害氣體的均應列為危險物品,嚴格分類,加強管理,專人負責。
2.2.2建立詳細帳目,帳、物、卡相符,專人限量采購,入庫檢查。
2.2.3危險物品、易燃易爆物品單獨存放,有毒物品放入專用加鎖鐵櫃內,注意通風。
2.2.4劇毒物品(氰化物、砷化物等)應執行「雙人雙鎖"保管制度
2.2.5領用時應嚴格履行登記審批手續,用多少領多少。操作室內不宜大量貯存危險物品,不許存放劇毒試劑。
2.3 三廢處理
2.3.1在分析過程中產生的廢液中多具有腐蝕性和毒性。這類廢液直接排放於下水管道將會污染環境,必須統一收集,進行有效的處理後再排放。
2.3.2實驗室產生的廢液貯存到一定數量後,集中處理。用於回收的廢液的容器應分類盛裝,禁止混合貯存,以免發生劇烈化學反應而造成事故。
2.3.3沾附有害物質的濾紙、稱量紙、葯棉等應與生活垃圾分開,單獨處理。
2.3.4廢液中濃度高的應集中貯存,並由綜合管理科交環保部門處理;濃度低的經適當處理達到排放標准即可排出。一切廢液(物)不宜存放過長時間。
2.3.5含菌廢液消毒後處理。
2.4 安全管理
2.4.1安全工作人人有責,應杜絕人身傷亡事故,保證檢測工作順利進行。
2.4.2經常檢查安全隱患,防微杜漸,出現問題及時上報,迅速認真整改。
2.4.3配備相應的安全設施和消防器材,並放在具有醒目標志的地方,不得挪動,有關人員應掌握消防器材的正確使用方法。安全員負責定期檢查,及時更換過期、失效消防器材。
2.4.4由學校安全員定期檢查電路,防止元器件老化、損壞造成事故。移動、檢修帶電設備應切斷電源。電路(線)電器設備故障應由專人檢修。
2.4.5各個實驗老師負責本室水、電、氣、門、窗的安全,各部門負責人對本部門安全負責並經常督促檢查。
2.4.6苯並芘檢測所用的物質由專人保管,廢液集中保管理處置。實驗員在操作時應有專門的工作服,並使用一次性用具。禁止穿戴工作服及其它防護用品離開苯並芘實驗區。
2.4.7乙炔氣、氬氣、氮氣等高壓氣體鋼瓶存放要符合有關規定的要求。
2.4.8使用電梯者要嚴格按照電梯使用說明書規定的程序進行操作,嚴禁把超重、超大的物件帶入電梯。注意使用安全。
2.4.9一旦發生事故,應立即採取有效措施,防止事態擴大,搶救傷亡人員,並保護現場,通知有關人員處理事故。
2.4.10事故發生後三日內,由當事人填寫事故報告單,報科、站負責人。站長及時主持召開事故分析會,對直接責任者作出處理,並制定相應的整改措施,以防止類似事故發生。
2.4.11重大、大事故發生後應及時向上級主管部門匯報,事後還應提交事故處理專題報告。
Ⅲ 減壓蒸餾常應用在哪些方面
提取分離方面,比如用乙醇提取了某種成分後需要去除乙醇,就可以通過減壓蒸版餾的辦法權回收乙醇。
減壓的最大好處是降低物質的沸點,因為沸點是液體的蒸汽壓與外界壓力相等時的溫度,當外界壓力下降後,沸點也降低,所以減壓蒸餾可以保護一些受熱易破壞、易分解的物質,適合於它們的提取。
Ⅳ 簡述減壓蒸餾的應用條件,
蒸餾法,是基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液內態同位容素混合物來實現同位素分離的方法。
常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、
常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。
減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。
Ⅳ 什麼是減壓蒸餾,有什麼實用意義
液體的沸點,是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是
Ⅵ 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
Ⅶ 我是實驗室的新人,想了解下儀器、設施及器具的使用
相信很多人對實驗室的儀器、設施和器具都會有或多或少的了解,但如果是對於一位實驗室新人來說,可能不僅是要做到了解這么簡單,還要求對設備儀器有著更深入的使用才行,那麼問題來了,這些實驗室儀器設備到底要注意哪些呢?下面,為樂小編就給大家簡單來說下實驗器常用的四種儀器、設施和器具。
一、 玻璃器皿
在實驗室中,玻璃器皿是最常用的器具之一,正確的使用各種玻璃器皿對於降低事故發生是很重要的,實驗室中不允許使用破損的玻璃器皿。對於不能修復的玻璃器皿,應當按照廢物處理。在修復玻璃器皿前應清除其中所殘留的化學葯品,實驗室人員在使用各種玻璃器皿時,應注意以下事項:
1、在橡皮塞或橡皮管上安裝玻璃管時,應戴防護手套。先將玻璃管的兩端用火燒光滑,並用水或油脂塗在介面處作潤滑劑。對粘結在一起的玻璃器皿,不要試圖用力拉,以免傷手。
2、破碎玻璃應放入專門的垃圾桶,破碎玻璃在放入垃圾桶前,應用水沖洗干凈。
3、在進行減壓蒸餾時,應當採用適當的保護措施(如有機玻璃擋板),防止玻璃器皿發生爆炸或破裂而造成人員傷害。
4、普通的玻璃器皿不適合做壓力反應,即使是在較低的壓力下也有較大危險,因而禁止用普通的玻璃器皿做壓力反應。
5、不要將加熱的玻璃器皿放於過冷的檯面上,以防止溫度急劇變化而引起玻璃破碎。
二、旋轉蒸發儀
旋轉蒸發儀也是實驗室中常用的儀器,使用時應注意下列事項:
1、旋轉蒸發儀適用的壓力一般為10-30 mmhg。
2、旋轉蒸發儀各個連接部分都應用專用夾子固定。
3、旋轉蒸發儀燒瓶中的溶劑容量不能超過一半。
4、旋轉蒸發儀必須以適當的速度旋轉。
三、通風櫥
通風櫥的作用是保護實驗室人員遠離有毒有害氣體,但也不能排出所有毒氣,使用時應注意下列事項:
1、化學葯品和實驗儀器不能在出口處擺放。
2、在做實驗時不能關閉通風。
四、氣體鋼瓶
鋼瓶內的物質經常處於高壓狀態,當鋼瓶傾倒、遇熱、遇不規范的操作時都可能會引發爆炸等危險。鋼瓶壓縮氣體除易爆、易噴射外,許多氣體易燃、有毒且具腐蝕性。因此鋼瓶的使用應注意:
1、 正常安全氣體鋼瓶的特徵:①鋼瓶表面要有清楚的標簽,註明氣體名稱。②氣瓶均具有顏色標識。③所有氣體鋼瓶必須裝有減壓閥。
2、 氣體鋼瓶的存放:①壓縮氣體屬一級危險品,盡可能減少存放在實驗室的鋼瓶數量,實驗室內嚴禁存放氫氣。②氣體鋼瓶應當靠牆直立放置,並採取防止傾倒措施;應當避免曝曬、遠離熱源、腐蝕性材料和潛在的沖擊;同時鋼瓶不得放於走廊與門廳,以防緊急疏散時受阻及其它意外事件的發生。③易燃氣體氣瓶與助燃氣體氣瓶不得混合放置;可燃、易燃壓力氣瓶離明火距離不得小於10米;易燃氣體及有毒氣體氣瓶必須安放在室外,並放在規范的、安全的鐵櫃中。
3、氣體鋼瓶的使用:①打開減壓閥前應當擦凈鋼瓶閥門出口的水和塵灰。鋼瓶使用完,將鋼瓶主閥關閉並釋放減壓閥內過剩的壓力,須套上安全帽(原設計中無需安全帽者除外)以防閥門受損。取下安全帽時必須謹慎小心以免無意中打開鋼瓶主閥。②不得將鋼瓶完全用空(尤其是乙炔、氫氣、氧氣鋼瓶),必須留存一定的正壓力。③氣體鋼瓶必須在減壓閥和出氣閥完好無損的情況下,在通風良好的場所使用,涉及有毒氣體時應增加局部通風。④在使用裝有有毒或腐蝕性氣體的鋼瓶時,應戴防護眼鏡、面罩、手套和工作圍裙。嚴禁敲擊和碰撞壓力氣瓶。⑤氧氣鋼瓶的減壓閥、閥門及管路禁止塗油類或脂類。⑥鋼瓶轉運應使用鋼瓶推車並保持直立,同時,關緊減壓閥。
以上就是為樂信息科技給大家整理的4種常用的實驗室儀器設施介紹,對於實驗室管理人員來說,懂得儀器設施使用只是日常操作,更多是實驗室工作記錄和對實驗室的日常管理,還有各種物資的日常維護才是最需要花心思的。以往,很多實驗室管理人員都是用筆記或者用經驗來操作,導致很多沒必要的實驗事故發生,現在可以用實驗室安防監控軟體來應對,為樂實驗室管理系統就是為了解決實驗室管理問題而生,其中危化品全周期管理、儀器預約管理、實驗安防監控等功能應用盡有,想了解更多實驗室管理資訊歡迎留言討論,謝謝!
Ⅷ 請問誰知道蒸餾萃取設備由那些器具組成,那裡有賣的
分子蒸餾技術在蘆薈維生素提取中的應用
維生素是與人們生活息息相關的產品,現已成為國際醫葯與保健品市場的主要大宗產品之一。維生素E用量最大,其次是維生素A、維生素C、維生素D等。隨著經濟的增長和人們生活水平的提高,維生素類產品的需求也會進一步增長,人們對其質量和檔次的要求也會進一步提高,因此,作為許多種維生素生產中的重要分離技術——分子蒸餾技術也會在維生素工業中發揮越來越重要的作用。
1、 分子蒸餾技術的基本原理
分子蒸餾不同於一般的蒸餾技術。它是運用不同物質分子運動平均自由程的差別而實現物質的分離,因而能夠實現在遠離沸點下操作。
根據分子運動理論,液體混合物的分子受熱後運動會加劇,當接受到足夠能量時,就會從液面逸出而成為氣相分子,隨著液面上方氣相分子的增加,有一部分氣體就會返回液體,在外界條件保持恆定情況下,就會達到分子運動的動態平衡。從宏觀上看達到了平衡。
液體混合物為達到分離的目的,首先進行加熱,能量足夠的分子逸出液面,輕分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在離液面小於輕分子的平均自由程而大於重分子平均自由程處設置一冷凝面,使得輕分子不斷被冷凝,從而破壞了輕分子的動平衡而使混合液中的輕分子不斷逸出,而重分子因達不到冷凝面很快趨於動態平衡,不再從混合液中逸出,這樣,液體混合物便達到了分離的目的。
其分離過程由下圖所示:
2、 分子蒸餾技術的特點:
由分子蒸餾的原理可以看出,分子蒸餾有許多常規蒸餾所不具備的特點。
2.1分子蒸餾的操作真空度高。
由於分子蒸餾的冷熱面間的間距小於輕分子的平均自由程,輕分子幾乎沒有壓力降就達到冷凝面,使蒸發面的實際操作真空度比傳統真空蒸餾的操作真空度高出幾個數量級。分子蒸餾的操作殘壓一般約為0.1~1Pa數量級。
2.2分子蒸餾的操作溫度低。
分子蒸餾依靠分子運動平均自由程的差別實現分離,並不需要到達物料的沸點,加之分子蒸餾的操作真空度更高,這又進一步降低了操作溫度。
2.3分子蒸餾分離過程中物料受熱時間短。
分子蒸餾在蒸發過程中,物料被強制形成很薄的液膜,並被定向推動,使得液體在分離器中停留時間很短。特別是輕分子,一經逸出就馬上冷凝,受熱時間更短,一般為幾秒或十幾秒。這樣,使物料的熱損傷很小,特別對熱敏性物質的分離過程提供了傳統蒸餾無法比擬的操作條件。
3.4分子蒸餾的分離程度更高。
由分子蒸餾的相對揮發度可以看出:
式中:M1———— 輕分子分子量;
M2———— 重分子分子量;
而常規蒸餾相對揮發度α=P1/P2 , 由於M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特點可以看出,分子蒸餾技術,能分離常規蒸餾不易分離的物質,特別適宜於高沸點、熱敏性物質的分離。因此,它作為一項有效提純分離手段在維生素工業中具有廣闊的應用前景。
3、 分子蒸餾技術在維生素工業中的應用
目前,在維生素工業中,有許多品種,不論是合成品還是天然品其生產過程都需要採用分子蒸餾技術。
例1、分子蒸餾技術在天然維生素E生產中的應用。
天然維生素E廣泛存在於蘆薈的綠色部分及禾本科種子胚芽里,尤其是在蘆薈油中的含量豐富,一般在0.05—0.5%。用來提取天然維生素E產品的經濟價值不高,但在蘆薈油脫膠、脫酸、脫色、脫臭等精煉過程中,天然維生素E在脫臭餾出物中得到濃縮,一般含有質量分數的1%--15%,因此,油脂脫臭餾分是提取天然維生素E的理想資源。從精煉副產品中提取天然維生素E,既是天然資源的綜合利用,又是獲取天然維生素E的最佳方法,為天然維生素E的提取、維生素E製品及下游產品的研製及應用提供了良好條件。
天然維生素E的提取技術很多,如:化學溶劑萃取法、尿素沉澱法、減壓蒸餾法、多級精餾法、分子蒸餾法、超臨界CO2萃取法等。但無論何種方法,要生產出品質優良的天然維生素E產品,最關鍵的問題就是提取與分離工藝是否先進,是否能夠滿足以下幾個條件:
1、最大程度地保護好產品的天然品質。
2、產品必須保證沒有化學污染。
3、生產工藝必須具備工業經濟價值。
要滿足上述要求,單純的溶劑萃取法不行,因為溶劑會殘留在產品中,傳統的減壓與精餾法也不行,因為極高的操作溫度會使VE 產品受損及產生新的雜質。直接用超臨界萃取法從工業角度看也不經濟。因此,既能符合產品的安全要求,又具備工業價值,優選的方法就是分子蒸餾法。下面的「酯化法與分子蒸餾相結合」的VE生產方法為例,介紹天然維生素E的提取技術。
脫臭餾出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游離脂肪酸、20%左右的中性油,其它還有烴類、臭味物質及色素。對於這種原料,生產工藝可簡單表示為:
甲酯(VE含量<0.2%)
脫臭餾出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸餾 色素
VE(>70%)
植物甾醇粗品 精製 甾醇精品(>98%)
(50%左右)
VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯,酯化後的混合液經物理方法處理分離出甾醇及過量的甲醇,然後進入分子蒸餾工序。
由於脂肪酸甲酯與天然維生素E的分子運動自由程的差別,分子蒸餾能有效地脫出混合液中的脂肪酸甲酯,並能實現天然VE產品與中性油及色素等更大分子的分離,從而得到了保持了純天然特點的VE產品。這樣的產品是非常安全有效的。
例2、分子蒸餾技術在合成維生素E生產中的應用
合成維生素E生產工藝復雜,它以丙酮為起始原料,經炔化、氫化、縮合等反應製得芳樟醇,芳樟醇再經縮合、炔化、氧化等反應製得異植物醇,異植物醇經縮合、酯化製得維生素E。在該生產工藝中,異植物醇及維生素E的純化均適合採用分子蒸餾技術來實現。特別是最終產品維生素E,目前國內外普遍採用分子蒸餾法來精製,以保證產品質量,已應用的分子蒸餾設備單條生產線能力已達2萬噸/年。
例3、分子蒸餾技術在天然維生素A提取中的應用。
天然維生素A是分子蒸餾技術最早工業化應用的品種之一。早在上世紀中期,人們就完成了從魚肝油中蒸餾維生素A的工業化生產。只是那時的分子蒸餾蒸發器是降膜式的,體積龐大,分離效率很差。即使如此,分子蒸餾技術在天然維生素A的提純中的作用一直被作為分子蒸餾技術應用的經典範例。一方面,天然維生素A作為一種高沸點、熱敏性物質,其工業化生產需要新型的分離技術,另一方面,分子蒸餾技術的發展需要以典型產品為突破口。兩者的有機結合促進了技術與產品的共同進步。
即使是合成維生素A大量生產的今天,從魚肝油中提取天然維生素A也仍然是人類營養的一個重要來源,應用分子蒸餾技術從鱈魚、鮭魚、金槍魚等的肝油中提取的天然維生素A及其它生物活性物質至今仍然被作為最安全的保健食品,廣泛應用於嬰幼兒的營養食品中。
例4、分子蒸餾技術在維生素D提取中的應用
維生素D為類固醇衍生物,其中的維生素D3(又名活化7—去氫膽甾醇,C27H44O)常用作食品營養強化劑。在用維生素D3樹脂與二烯親和物反應制備維生素D3的工藝中,採用分子蒸餾技術可使維生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸餾技術在維生素K1提取上的應用
維生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它參加肝臟的凝血酶和其它凝血因子的合成,是維持人體生理機能的重要營養素。維生素K1可由天然植物中提取,但主要還是由化學合成法生產。不管是從天然物中提取還是由化學合成法生產,其提純工藝都可以採用分子蒸餾技術。原因在於,維生素K1沸點高、熱敏性強,採用傳統蒸餾不僅得率低,而且質量差,而採用分子蒸餾技術則可顯著地提高產品的質量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸餾處理維生素K1粗品可使產品達到醫葯級要求,而且產品收率高達85%。
此外,分子蒸餾技術還可廣泛應用於維生素合成中的許多中間原料的提純中。例如β—紫羅蘭酮是合成維生素A、E的一個重要中間體原料。它可由天然山蒼子油中提取檸檬醛然後合成。不僅檸檬醛的提取可採用多級分子蒸餾完成,β—紫羅蘭酮的純化也離不開分子蒸餾技術。
總之,分子蒸餾技術在維生素工業中具有良好的應用前景。只要我們在實際應用中注意將分子蒸餾技術與其它相關技術優化組合,分子蒸餾技術將會發揮更大的作用。我廠有先進蒸餾設備,引進法國先進技術經我廠進一步改造以達到世界先進水平,並或國家專利。