蒸餾頭的使用注意事項

『壹』 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

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原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

『貳』 實驗室常壓蒸餾操作注意事項

1，需要墊石棉網
2，需要加入沸石
3，溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
4，冷卻水要下進上出 ，逆著氣流的方向。

『叄』 常壓蒸餾和薄層分析的注意事項是什麼

常壓蒸餾要點：
1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。
2.檢查整個蒸餾系統安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關，調節規定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴防瀑沸。

薄層色譜要點：
上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時，應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小於3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。
為避免邊緣效應引起判斷疑點，對照品與供試品應間隔交叉點樣；兩者的點樣體積盡量保持一致，相差不宜過於懸殊；點樣時斑點大小相似。

薄層板的活性與分離效果的因果關系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因實驗室環境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現象常被忽視，而這也常是導致薄層色譜重現性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應能力各不相同。一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養胃丸厚朴的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現性的重要措施。操作方法可將點樣後的薄層板置調控好相對濕度的容器內(展開缸或乾燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內展層。使用雙槽展開缸效果更好。
展開劑所用的溶劑應配製准確，不宜多次重復使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對濕度、預平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現性的措施。

『肆』 水泵減壓蒸餾注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

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基本原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

『伍』 蒸餾頭的功能有哪些謝謝了

蒸餾頭一般抄有三個口，一個插襲在蒸餾燒瓶上，一個插在冷凝管里這兩個口用來連接燒瓶和冷凝管
還有一個口可以裝溫度計，來測蒸餾溫度，也可以用來插毛細管（減壓蒸餾時做氣化中心。）
蒸餾頭的上口 還可以用來加料。。。。

『陸』 蒸餾操作時要注意哪些問題

加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

『柒』 蒸餾和萃取的注意事項

蒸餾
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

萃取：

萃劑原液互不溶，質溶程度不相同。充分振盪再靜置，下放上倒切分明。

解釋：

1、萃劑原液互不溶，質溶程度不相同：「萃劑」指萃取劑；「質」指溶質。這兩句的意思是說在萃取操作實驗中，選萃取劑的原則是：萃取劑和溶液中的溶劑要互不相溶，溶質在萃取劑和原溶劑中的溶解度要不相同（在萃取劑中的溶解度要大於在原溶液中的溶解度）。

2、充分振盪再靜置：意思是說在萃取過程中要充分震盪，使萃取充分，然後靜置使溶液分層。

3、下放上倒切分明：這句的意思是說分液漏斗的下層液從漏斗腳放出，而上層液要從漏鬥口倒出。

熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。

『捌』 該用什麼蒸餾頭，是普通蒸餾頭還是可是蒸餾頭該怎麼除去檸檬酸鈉中的結晶水

1，克氏蒸餾頭在常壓蒸餾也可以使用。
2，150度下用烘箱烘10h足夠了吧，建議你在5，7，9小時分別做一下，看看實際效果如何。

『玖』 一般蒸餾操作應注意那幾個主要問題

應注意的問題有：
1.加樣體積為燒瓶體積的1/3--2/3.
2.要用玻璃漏斗加樣。回
3.切記加沸石。
4.拆裝置時先關電源、答拆膠管，後從尾拆到頭
5..加熱時電熱套上平面不能超過燒瓶內液體的液面
6.溫度計水銀球的位置應該在放在蒸餾頭支管處
7.冷卻水是從低到高注入