減壓蒸餾過程中出現無法蒸餾

『壹』 減壓蒸餾的操作注意事項

1、用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什麼作用. 當然對於那些易氧化內的物質容, 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護
2、也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩定，攪拌還可以控制速度
3、簡單的減壓蒸餾直接在後面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加氯化鈣塔、氫氧化鈉鹼塔、石蠟塔以保護抽濾泵
4、減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續上升，無法提純，可以採用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩定後再慢慢升溫 。

『貳』 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

(2)減壓蒸餾過程中出現無法蒸餾擴展閱讀：

（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

『叄』 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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自己看一下吧

『肆』 為什麼減壓蒸餾裝置內的壓力未穩定時,不能加熱燒瓶

壓強降低會使得液體沸點下降
如果在減壓進行的過程中就加熱，一方面體系壓強減小，另一方面溫度又升高，可能出現液體在短時間內就開始沸騰，造成爆沸

『伍』 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫內度隨之降低。容
在蒸餾操作中，一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上，在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
有機物的沸騰溫度與壓力的關系可以近似地由圖表示。 想像此圖中有三條線：線A表示減壓下有機物的沸騰溫度（左邊），線B表示有機物的正常沸點（中間），線C表示系統的壓力（右邊）。
在已知一化合物的正常沸點和蒸餾系統的壓力時，連接線B上的相應點b（正常沸點）和線C上的相應點p（系統壓力）的直線與左邊的線A相交，交點a指出系統壓力下此有機物的沸騰溫度。
反過來，若希望在一安全溫度下蒸餾一有機物，根據此溫度及該有機物的正常沸點，也可以連一條直線交於右邊的線C上，交點指出此操作必須達到的系統壓力。

『陸』 在進行減壓蒸餾時，為什麼必須用熱浴加熱，而不能直接用火加熱

熱浴加熱穩定，易控制。直接用火加熱，一些有機物會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法、蒸餾

『柒』 水泵減壓蒸餾注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃-30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

（4）要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯，則會使真空泵反向轉動，導致水銀沖出壓力計，造成污染。

（5）蒸餾完畢，或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時，應先滅去火源，撤去熱浴，待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

(7)減壓蒸餾過程中出現無法蒸餾擴展閱讀

基本原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。

『捌』 1、減壓蒸餾時是否需要加止爆劑 2、減壓蒸餾結束時為什麼要先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵

減壓蒸餾時不需要加止爆劑，減壓蒸餾結束時先打開毛細管和安全瓶的活塞，然後才能停泵是因為需要待稍冷後緩緩解除真空，使系統內外壓力平衡後，方可關閉油泵。否則，由於系統中的壓力較低，油泵中的油會吸入吸收塔。

止爆劑防暴沸原理

對過熱液體繼續加熱，會驟然而劇烈地發生沸騰現象，這種現象稱為「暴沸」，或叫作「崩沸」。過熱是亞穩狀態。由於過熱液體內部的漲落現象，某些地方具有足夠高的能量的分子，可以彼此推開而形成極小的氣泡。

當過熱的液體溫度遠高於沸點時，小氣泡內的飽和蒸氣壓就比外界的壓強高，於是氣泡迅速增長而膨脹，以至由於破裂引起工業容器的爆炸。液體之所以發生過熱的原因是液體里缺乏形成氣泡的核心。減壓蒸餾已經是減壓狀態，不需要在加沸石。

(8)減壓蒸餾過程中出現無法蒸餾擴展閱讀

減壓蒸餾的基本原理：化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

『玖』 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(9)減壓蒸餾過程中出現無法蒸餾擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。