在酸性條件下蒸餾分離

『壹』 DMF在酸性條件下分解成什麼，求助

如果加熱，生成一氧化碳和二甲胺；如果不加熱但是有水，生成甲酸和二甲胺。

『貳』 ①酸性Na2Cr7O7溶液的加料方式為 ②蒸餾不能分離環己酮和水的原因

第一個問題有些不太明白，重鉻酸鈉向什麼溶液加料？還是什麼溶液加入版重鉻酸鈉溶液權裡面？
不過有一點是確定的重鉻酸鈉有強氧化性，與有機物摩擦或撞擊能引起燃燒。而且有毒，在接觸此葯品時注意自身安全
第二個問題你說的環己酮和水不能分離的原因是：他們能夠產生共沸，採取蒸餾是不可取的，建議採用精餾。

『叄』 為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物

化學與化工學院實驗課程教案模板

（試行）

實驗名稱

減壓蒸餾

一、實驗目的要求：

1
、學習減壓蒸餾的原理及其應用，掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。

二、實驗重點與難點：

1
重點：減壓蒸餾儀器的安裝與應用

2
難點：理解減壓蒸餾的原理並熟練操作

三、實驗教學方法與手段：

1
教學方法：以學生為主，老師為輔的教學機制；學生多看，多問，多操作的「三多」自學
形式，讓自己在不斷地學習中發現問題，解決問題。

2
教學手段：探究式教學，優差互補。

四、實驗用品（主要儀器與試劑）
：

減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

五、實驗原理：

1
、減壓蒸餾原理：某些液體有機化合物沸點較高，在常壓下進行蒸餾時，加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾，
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關，
隨著外界壓力的降低，
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃，壓力每降低
1mmHg
，
沸點降低
1
℃。
因此，
減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。

2
、減壓蒸餾儀器裝置：主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。

（
1
）蒸餾裝置：由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。

使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
（溫度計位置與普通蒸餾時要求相同）
。
另一頸插入一根毛細管作為安全管，毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾，
毛細管的作用是在減壓抽氣時，
將微量空氣抽進燒瓶中，
呈微小氣泡冒出，

作為液體沸騰中心，
使沸騰平穩，
防止爆沸的發生，
同時也起到攪拌的作用
（在減壓蒸餾時，
沸石已經不能起到氣化中心的作用，不能防止爆飛）
。通過螺旋夾的松緊可以調節進氣量大
小，使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶，不能使用平底燒瓶或錐形瓶，
因為它們
不耐壓，
在減壓抽氣時會造成內向爆炸。
蒸餾時，
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。

(2)
抽氣減壓部分：實驗室通常採用水泵和油泵進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水泵，它是由玻璃或金屬材料製成，它能使系統壓力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽氣時，
應在水泵前裝上安全瓶，
防止水壓下降時，
水流倒吸進入接受器污染產品。
停止蒸餾時要先打開安全瓶活塞，再關閉水泵。

如果需要很低的壓力，
就需要使用油泵進行減壓。
油泵能將系統壓力降到
133Pa
下，
但
它對工作條件要求較嚴，
不能使有機物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等進入油泵，否則會降低抽真空
性能或腐蝕損壞油泵。因此在油泵前要裝上氣體吸收裝置去對油泵有害的氣體。

（
3
）保護和測壓裝置：包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。

冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片
狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力，
防止系統內壓力突然變化，
另一個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小，
常用水銀式壓力計。
使用水循環式真空泵時，
壓力計與水泵在同一台儀
器上。

在整個減壓系統中，
不能使用有裂縫或薄壁儀器，
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等；
在裝
配儀器時，
所有接頭要緊密，不能漏氣；
儀器之間要用厚壁橡皮管連接，以防減壓時橡皮管
被吸癟

六、實驗步驟：

1
、安裝儀器裝置：按照圖時裝好儀器，安裝完畢後，檢查裝置的氣密性：首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子，用真空泵抽氣，觀察能否達到要求的真空度，
如果真空保持情況良好，
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞，
放入空氣，
直到
內外壓力相等。

2
、加料：在燒瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。

3
、減壓蒸餾：旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的兩通活塞，然後開啟真空泵，開始
抽氣，逐漸關閉活塞，從壓力計上觀察系統內壓力大小，如果壓力過低，小心旋轉活塞，慢
慢引進少量空氣，
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾，
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生（如果沒有氣泡，可能是毛細管阻塞，應予更換）
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後，通入冷卻水，開始加熱，熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢升溫，液
體沸騰時，調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1
滴
/S
，蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數，記錄壓力與溫度數值。

4
、結束：蒸餾結束時，應先停止加熱，撤去熱浴，慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋開，切勿快速打開）
，平衡內外壓力，然後關閉真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷卻水，最後拆卸儀器。

七、注意事項：

1
正確安裝儀器裝置，特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。

2
控制好加熱，讓蒸餾平穩進行。

3
注意蒸餾開始和結束時的正確操作。

八、思考題
：

1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾？

2
使用水泵減壓，是否也需用凈化塔？安全是否可以不用？為什麼？

3
怎樣檢查裝置的氣密性？

4
減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱？結束使為么必須先停止加熱，然後停止抽氣？

以上為實驗課教案的基本內容，
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內
容。

『肆』 反萃取那裡，在酸性條件下，生成的I2難道不會溶於水嗎，那樣的話是可以分離碘和4氯化碳，但沒起到提取

碘單質溶不溶於水你也可以網路下撒。反應原理是先把碘從四氯化碳中用氫氧回化鈉反應出來，然後答由於四氯化碳是不溶於水的，而反應後的物質能溶於水，所以分離開了，然後又加個酸進來就相當於起到的是一個中和反應效果，所以就又出現了單質碘，然後過濾唄

『伍』 蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法的化學原理

蒸餾後4-氨基安抄替比林分光光度法是一種測定飲用水、地下水和工業廢水中揮發酚的方法。其原理是：用蒸餾法使揮發酚蒸餾出來，並與干擾物質和固定劑分離。
由於揮發速度隨餾出液體積而變化，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，於pH10.0±0.2的介質中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比染料。
用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出，並在460nm波長處測定吸光度。氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和芳香胺物質對測定有干擾。硫化物、還原性物質干擾的去除見蒸餾後溴化容量法；加入過量的硫酸亞鐵可去除氧化劑干擾；一般在酸性條件下，通常可用預蒸餾與芳香胺類干擾分離；油類干擾可加粒狀氫氧化鈉調節pH至12-12.5，立即用四氯化碳萃取而分離之。本法測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低於0.5mg/L，採用氯仿萃取法；濃度高於0.5mg/L時，採用直接分光光度法。本法已定為國家標准分析方法（GB7490－87）。

『陸』 8-羥基喹啉的制備中，第一次水蒸餾為何要在酸性條件下進行

8-羥基喹啉溶於酸成鹽，成鹽後不會被水蒸氣蒸餾出來，

『柒』 求助，請問DMF在酸性條件下分解成什麼

DMF基本上是一種中性溶劑,在無酸性或鹼性物質存在下,常壓蒸餾時保持穩定,在溫度超過350℃時DMF開始分解成二甲胺和CO 鹼性條件下更容易分解!100度以上就有二甲胺的生成.但是分解很少

『捌』 以苯酚為原料,在酸性條件下制備己二酸的反應方程式

苯酚法就是：
1、以鎳作催化劑，由苯酚加氫得環己醇，然後以鋅作催化劑，脫氫版得環己酮。
C6H5OH
+
3H2
==Ni(催化劑權)==
C6H11OH
C6H11OH==Zn(催化劑)==
C6H10O
+
H2
也可以用環己醇與酸性重鉻酸鉀反應氧化，然後蒸餾提純製得環己酮。
然後用過量的濃度為50%～60%的硝酸經兩級反應器串聯進行。反應使用的催化劑為銅-釩系，環己酮被硝酸氧化生成己二酸，產物容易分離
2、一樣，C6H5OH
+
3H2
==Ni(催化劑)==
C6H11OH
然後用濃硫酸與生成物混合加熱，環己醇脫水變成己烯，後蒸餾分離
C6H11OH==濃硫酸，加熱==C6H10
+
H2O
最後用酸性高錳酸鉀溶液與己烯混合，氧化己烯，生成己二酸，但是這個方法分離比較麻煩

『玖』 什麼有機物可以在酸性條件下水解水解

可以在酸性條件下水解的有機物種類比較多，下面分別舉例：
1、酯類專。酯類在鹼性條件下可以屬水解為羧酸和醇，在酸性條件下也可以水解，但是水解不如在鹼性條件下徹底，因為鹼性條件下，酯類水解產生的羧酸會被鹼中和，促使反應向一側移動。
2、糖。雙糖如蔗糖、麥芽糖，酸性條件下水解為單糖。多糖如澱粉也可以逐步被水解最終變成單糖。
3、醯胺。醯胺在酸性溶液中水解，得到羧酸和銨鹽。
4、蛋白質。蛋白質在酸性條件下水解可以生成分子較小的肽鏈直至氨基酸。

『拾』 為什麼第一次水蒸氣蒸餾要在酸性條件下進行

酸性環境使鄰硝基苯酚不會成鹽,從而使它隨水一起蒸出