❶ 水蒸氣蒸餾的適用范圍及操作要點
適用范圍:
1、從大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質中分離有機物;2、除去不揮發性的有機雜質回;3、從固體答多的反應混合物中分離被吸附的液體產物;4、對於與水共沸時發生化學反應或者在100度時氣壓小於1.3千帕的物質不適用此法.
操作要點:
1、水蒸氣發生瓶加入3/4的水,檢查不漏後開始加熱至沸,當有大量蒸汽冒出並從T形管沖出時,旋緊螺旋夾,開始蒸餾.
2、如由於水蒸氣的冷凝而使蒸餾瓶內液體增多時,可適當加熱蒸餾瓶.
3、控制蒸餾速度,以2-3滴為宜,以防意外.
4、通過發生瓶的液面觀察,檢查蒸餾是否順暢.如水平面上升很快說明系統有堵塞,應立即旋開螺旋夾,撤去加熱,進行檢查.
5、當溜出液無明顯油珠,澄清透明時停止蒸餾.停止順序:松開螺旋夾,移去熱源.防止倒吸現象.
❷ 國標里食品中水分測定,蒸餾法
蒸餾共沸法優點:價格也比較便宜,選擇性好,適合測量石油類產品。缺點:精確也較差,測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點:測試品種多,相對庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應干擾較少,如(如酮類、醛類)。缺點:在最佳狀態下僅能測至10-4級;耗材(試劑)大;測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點:儀器價格中等;耗材少;可以測定至10-6級;時間短,一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定,是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點:由於精確度高,過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難,需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點:儀器價格低廉,通用性好。缺點:精度差;僅能測定至10-3級;在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發,不能測定物質中水分含量的真值,試驗時間過長。光譜、色譜法優點:可以測至10-6級。缺點:儀器價格昂貴;環境要求高;准備時間長(幾個小時);不利於產品的過程式控制制。(2)蒸餾法測定水分含量適用范圍擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析,也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴,是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。
❸ 四種水分測定法的適用范圍
水分檢查復是葯品檢驗的一種常規制檢查方法。控制水分的 含量與保證葯品質量有著密切的關系。各制劑水分限度在制 劑通則中做了統一規定, 但具體品種的水分測定方法在各標 准下大多沒有明確。通常由檢驗者自行選擇測定方法。
《中 國葯典》 2 0 0 5年版一部附錄I X H水分測定法規定: 第一法 ( 烘乾法) 適用於不含或少含揮發性成分的葯品。第二法( 甲 苯法) 適用於含揮發性成分的葯品。第三法( 減壓乾燥法 ) 適 用於含有揮發性成分的貴重葯品 J 。葯典未明確「 少含揮發 性成分」 的概念及具體衡量尺度 , 三種水分測定法在概念和 適用范圍上又有交叉 。
中國葯典 1 9 9 5年版一部收載水分澍定法為烘 干法、 甲苯法和減壓乾燥法, 取樣量均較大, 難以適用於貴重葯材及貴重中成葯中水分測定。氣相色譜 法測定水分有內標法。 』 和外標法 用甲醇作為內標, 水分要扣除兩次, 計算較為復雜。
❹ 蒸餾法測定水分時應注意哪些問題
蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)又名共沸蒸餾法(Dean和Stark法)蒸餾發出現在二十世回紀初,當答時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。2、步驟准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不再增加→讀數計算:水分=V/WV——刻度管中水層的容量mlW——樣品的重量(g)
❺ 蒸餾法測定水分含量為什麼加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,這樣襲使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。
基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。
蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。
不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。
此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。
❻ 蒸餾法測定水分試劑甲苯的作用
二甲苯來可容少量水,這樣使自其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。 不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。
❼ 乾燥法和蒸餾法測定水分含量的計算依據有何不同
乾燥法利用水在高溫下蒸發,即運用其反應前後質量減少而進行判斷。你說的回蒸餾法是答不是共沸法?共沸法是利用苯跟被測物裡面的水在加熱下共沸,然後根據各自密度不同,水在下層,苯在上層,根據水的體積來算原物質水分含量
❽ 含水量有哪些實驗方法,各自的使用范圍
不同的樣品,要求用不同的水分測試方法,
物理法:冠亞SFY系列水分快速測定儀版,國標烘乾權法原理,適用大多數樣品的水分檢查
化學法:容量法跟電量法兩種,電量法,適合水分含量在100mg以下(具體重量)的測定。它一般用於陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫葯等行業產品測定,
冠亞SFY-101型微量水分快速測定儀
容量法,適合水分含量100PPm~100%(體積百分數)的測定,一般用於對水分有嚴格要求的化工、醫葯和包裝等行業產品測定
❾ 蒸餾法測水分 水分含量為7%左右,取樣量為多少合適
不知道你的樣品具體是什麼物質,不好判斷,但是一般來講樣品中絕對水的含量在2-5g之間,那麼你的樣品量應該控制在30g-70g之間。禾業水分測定儀為您解答。