『壹』 蒸餾操作時要注意哪些問題
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
『貳』 乙醇的蒸餾實驗的操作步驟
組裝儀器
檢查裝置氣密性
通冷卻液(下進上出)
點燃酒精燈
望採納
『叄』 乙醇-水混合溶液精餾操作中全迴流和部分迴流兩個過程塔釜液濃度哪個更高
全迴流時塔釜液的濃度與初始進料液濃度一樣;
當部分迴流時,因為乙醇被蒸發,也就是餾分的濃度比進料液的濃度來得大,所以,塔釜液濃度只能比進料液的濃度來得小了。
『肆』 從苯酚的乙醇溶液中回收苯酚的實驗中,操作步驟合理的是()①蒸餾 ②過濾 ③靜置分液 ④加入足量鈉
根據乙醇不會來和NaOH溶液源反應,加入NaOH溶液後,苯酚的乙醇溶液中,乙醇不會發生任何變化,但苯酚全部變成苯酚鈉.這樣原來的溶液就變成了苯酚鈉、NaOH溶液(加入NaOH溶液是過量的)中混有乙醇.乙醇的沸點是78度,水的沸點是100度.這樣加熱到78度,達到乙醇的沸點,乙醇被全部蒸餾掉,而剩下的苯酚鈉、NaOH溶液不變.最後通入過量的二氧化碳氣體,由於碳酸酸性強於苯酚酸性,所以加入二氧化碳後,NaOH先全部轉化為NaHCO 3 (加入過量二氧化碳),然後苯酚鈉全部轉化為苯酚.苯酚不溶水,與生成的NaHCO 3 溶液分層,靜置後分液可以得到苯酚, 故選D. |
『伍』 植物組織培養的流程
植物組織培養的流程:
第一步,將采來的植物材料除去不用的部分,將需要的部分仔細洗干凈,如用適當的刷子等刷洗。把材料切割成適當大小,即滅菌容器能放入為宜。置自來水龍頭下流水沖洗幾分鍾至數小時,沖洗時間視材料清潔程度而宜。易漂浮或細小的材料,可裝入紗布袋內沖洗。
第二步是對材料的表面浸潤滅菌。要在超凈台或接種箱內完成,准備好消毒的燒杯、玻璃棒、70%酒精、消毒液、無菌水、手錶等。用70%酒精浸10~30秒。由於酒精具有使植物材料表面被浸濕的作用,加之70%酒精穿透力強,也很易殺傷植物細胞,所以浸潤時間不能過長。
第三步是用滅菌劑處理。表面滅菌劑的種類較多,可根據情況選取1~2種使用見表。第四步是用無菌水涮洗,涮洗要每次3min左右,視採用的消毒液種類,涮洗3~10次左右。
(5)酒精蒸餾裝置操作過程擴展閱讀
組織培養技術是在人為創造的無菌條件下將生活的離體器官(如根、莖、葉、莖段、原生質體)、組織或細胞置於培養基內,並放在適宜的環境中,進行連續培養以獲得細胞、組織或個體的技術。
組織培養技術原理
植物組織培養的原理是細胞全能性。也就是說每個植物細胞里都含有一整套遺傳物質,只不過在特定條件下才會表達。
組織培養基於此原理就可以將已處於分化終端或正在分化的植物組織脫分化,誘導形成愈傷組織,再在愈傷組織上形成新的叢生芽。
組織培養技術的應用
(1)改良作物:增加遺傳變異性。
(2)繁殖植物:組織培養中從一個單細胞,一塊愈傷組織,一個芽(或其它器官)都可以獲得無性系。無性系就是用植物體細胞繁殖所獲得的後代。
(3)有用化合物:有用化合物包括葯物、橡膠、香精油、色素等。這些化合物許多都是高等植物的次生代謝物,有些化合物還不能大規模地人工合成,而靠植物產生這些化合物來源有限。因此,利用組織培養方法,培養植物的某些器官或愈傷組織,並篩選出高產、高合成能力、生長快的細胞株系,以進行工業化生產,是一條行之有效的途徑。
『陸』 蒸餾過程單塔操作和多塔操作有什麼不同
蒸餾流程的確定應根據成品質量的要求與發酵成熟醪的組成。在保證產品質量的前提下要盡可能地節省設備投資與生產費用,並要求管道布置簡單,工作操作方便。
(一)單塔式蒸餾
用一個塔從發酵成熟醪中分離獲得酒精成品,稱為單塔蒸餾。它適用於對成品質量與濃度要求不高的工廠。
(二)兩塔蒸餾
若利用單塔蒸餾製造濃度很高的酒精,則塔需要很多層塔板,於是塔身很高,相應的廠房建築也要很高。另外這樣的單塔蒸餾酒糟很稀,用作飼料諸多不便。為了降低塔身高度和提高成品濃度,把單塔分做兩個塔,分別安裝,這就是兩塔流程。
粗餾塔的作用是將乙醇從成熟醪中分離出來,並排除酒糟。精餾塔的作用是濃縮乙醇和排除大部分雜質。
兩塔流程又有氣相進塔和液相進塔兩種型式,氣相進塔系粗餾塔發生的酒汽直接進入精餾塔,這種方式生產費用較低,為澱粉質原料廠所採用。液相進塔則系粗餾塔發生的酒汽先冷凝戍液體,然後進入精餾塔,這種方式由於多一次排醛機會,成品質量較好,適用於糖蜜酒精廠。
1.氣相進塔的兩塔流程 如圖1—42所示。成熟醪用泵自醪池進入預熱器3,與精餾塔來的酒精蒸汽進行熱交換,成熟醪被加熱至40℃左右,由醪塔頂部進入醪塔1,而醪塔底部用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為l05—108℃,塔頂溫度為92—95℃,塔頂約50%(容量)的酒精蒸汽直接進入精餾塔2,被蒸盡酒精的成熟醪稱酒糟,由塔底部排糟器自動排出。
精餾塔底同樣亦用直接蒸汽加熱,使塔底溫度為105—107℃,塔中部溫度為92℃左右,醪塔來的粗酒精經提濃精餾後,酒精蒸汽由塔頂進入醪液預熱器3,未冷凝下的酒汽再進入第一、第二冷凝器4、5,冷凝液全部迴流入塔,部分還未冷凝的氣體則進入第三冷凝器6,該冷凝液里含的雜質較多,不再迴流入塔,作為工業酒精出售。沒有冷凝的為CO2氣體和低沸點雜質,由排醛管排至大氣中。
成品酒精在塔頂迴流管以下,即第4—6塊塔板上液相取出,經成品冷卻器12,檢酒器13,其質量達到葯用要求後送入酒庫。蒸盡乙醇的廢水稱余餾水,經排出管排至塔外。
這種兩塔流程,醪塔一般用2l—24塊塔板,精餾塔用56—70塊塔板,當然塔板數目還與塔板結構、安裝質量有關。如醪塔用雙沸式塔塔板,則2l層就可以,若用數個泡帽的,塔板數還可減少些。精餾塔板採用浮閥式則40—42層就夠了。
精餾塔的進料層為第14—18層塔板(自下向上數),精餾塔除有提取成品、排除脂醛雜質任務外,還排除雜醇油。從精餾塔提取雜醇油的方法有兩種,一種是液相提取,即在進料層之上2—4層塔板,溫度為85—92℃的區域中提取。另一種是氣相取油。它在進料層以下2—4層塔板上提取,氣相取油,酒精質量較高,為我國南方工廠所採用,在北方則習慣液相取油。
雜醇油的分離,自塔內取出的粗雜醇油經冷卻器7再加水稀釋(經乳化器8),含酒精10%(容量)以下時,粗雜醇油便分層,油浮在上面,送至儲存罐10中,下層的淡酒流至醪池中。雜醇油由儲存罐10利用位差經過鹽析罐11,以提高濃度。
2.液相進塔的兩塔流程 氣相進塔的優點是節省加熱蒸汽、冷卻水。但成熟醪含雜質較多時成品質量難保證。由於兩塔直接相通,相互影響較大,要求操作技術也較高。由於糖蜜發酵醪含雜質較多,所以一般都不採用氣相進塔方式。
液相進塔的工藝過程是:成熟醪經預熱器之後進入組餾塔,在塔內被加熱,酒精蒸發,在冷凝器冷凝成液體後,或直接流入精溜塔或迴流到粗餾塔再由粗餾塔頂層塔板液相取料至精餾塔。
液相進塔時,進料塔板上汽液兩相平衡,濃度較氣相進料時高,因此液相進塔時的進料位置要比氣相進料時高2—3層,否則塔底容易跑酒。
今以南方某糖蜜酒精廠為例,介紹液相進塔,氣相取雜醉油的兩塔流程,如圖1-43所示。
成熟醪經預熱器後從粗餾塔頂進入,塔底通入直接蒸汽進行蒸餾,成熟醪從上而下逐步降低酒精含量,最後由塔底排出。塔底排出的廢液含酒不應超過0.04%(容量),塔頂蒸出的酒汽經預熱器,冷凝器變成液相,由酒精塔第18層入塔進行蒸餾。從進料層以下即第16、14、12層氣相提取雜醇油。塔頂蒸出的酒氣經第1、2、3冷凝器冷凝後迴流入精餾塔頂,即72層處。在第4冷凝器排除醛酒,與粗餾塔第4冷凝器排除的醛酒匯集一起,送入主發酵罐中,在第7l、70、69層板上液相提取酒精產品,粗餾塔和精餾塔底溫控制在104℃左右,塔頂分別控制在95℃和79℃。
(三)三塔蒸餾
兩塔流程無論是汽相過塔還是液相過塔,只能得到醫葯酒精。要獲得精餾酒精採用上述僅有濃縮設備的工藝流程是很難達到目的。三塔流程就是針對這缺點而改進的。三塔流程包括三個塔,一是粗韶塔,二是排醛塔又稱分餾塔,它安裝在粗餾塔與精餾塔之間,它的作用是排除醛脂類頭級雜質。三是精餾塔,它除有濃縮酒精提高濃度作用外,還繼續排除雜質,使能獲得精餾酒精。
三塔流程由於粗餾塔蒸餾出的粗酒精進入排醛塔,以及排醛塔的脫醛酒進入精餾塔的形式不同又可分為三類:
直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是氣體狀態。
半直接式 粗酒精由粗餾塔進入排醛塔是氣體,而脫醛酒進入精餾塔是液體狀態。
間接式 粗酒精進入排醛塔以及脫醛酒進入精餾塔都是液體。
1.三塔直接式流程 由於粗酒精是蒸汽狀態進入排醛塔,再以氣體狀態進入精餾塔,所以它的排除雜質效率是不高的。另外還有可能將粗餾塔蒸汽中微量的成熟醪帶至精餾塔,致使所得的成品有不好的氣味。雖然這種流程熱能最經濟,由於上述缺點沒有推廣。
2.半直接式 熱能消耗雖然比直接式大些,但可以得到質量比較優良的成品,因此在我國酒精工業上得到廣泛的應用。其流程如圖1—44所示。成熟醪用泵自醪池經過預熱器1預熱後,進入粗餾塔2,這時蒸出的酒氣並不直接進入精餾塔而是先進入排醛塔3,脂醛類頭級雜質在乙醇濃度較低時精餾系數更大些,因此進入塔3的粗酒精濃度最好在35—40%(容量)之間,若酒度過高,有的廠還需加水稀釋。
排醛塔通常用較多的塔板層數(28—34)和冷凝面積很大的冷凝器,並採用很大的迴流比來提高塔頂酒精濃度。在13層(自下向上數)左右進料,塔頂控制在79℃,脂醛酒含酒精為95.8—96%(容量),脂醛酒的提取量為成品的1.2—3%。
排醛塔底進入精餾塔的脫醛酒,由於採用直接蒸汽加熱和脂醛酒中酒精含量較高的緣故,其濃度較粗餾塔導出的粗酒精濃度略低,一般在30—35%(容量)之間。
脫醛液進入精餾塔4後,殘留的脂醛類頭級雜質隨乙醇蒸汽而上升,經冷凝器7、8、9,一部分由排醛管排至大氣,另一部分經冷卻器及檢酒器後進入工業酒精中。糖蜜酒精廠由於酯醛餾出物數量較大(主要含乙醛多),則將其返回發酵罐中再次發酵,以增加酒精得率。
精餾塔頂蒸出的酒汽在冷凝器7、8冷凝後全部迴流人塔,成品酒精從塔頂迴流管以下2、4、6層塔板上液相取出。
雜醇油的提取方法與兩塔流程時一樣。
3.間接式三塔流程 它的成品質量比半直接式的高,還可以生產高純度酒精。這是由於粗餾塔蒸出的酒汽經冷凝成為液體,在這過程中可多一次驅除頭級雜質的機會。顯然生產費用要大些。無論澱粉原料還是糖蜜原料用半直接法的三塔流程都可獲得精餾酒精,因此間接式的三塔流程目前應用不很廣。
(四)白酒廠酒精蒸餾流程的商榷
目前我國酒精品種單一,故多採用雙塔流程就能滿足要求。現在酒廠的酒精車間都有一部分酒精用來生產白酒。有的廠在用代用原料時為了提高酒基質量,把已獲得的酒精經化學處理後再重蒸一次,質量有所提高,但費用也增加了。為了降低成本和減少操作過程,根據甲醇的特性,酒精濃度愈高時,其精餾系數愈大,即乙醇愈容易分離,建議酒廠的酒精蒸餾採用這樣的三塔式流程:粗餾塔、精餾塔、甲醇塔。當生產醫葯酒精時就用前面兩個塔,當生產白酒酒基時則用三個塔。把從精餾塔上部酒精濃度為85%左右含脂多的酒精液引入甲醇塔,甲醇塔可用填料塔,用間接蒸汽加熱,甲醇的精餾系數大於1,從塔頂排除,成品則從塔底流出,取濃度為85%(容量)左右,它含甲醇少,含脂多。至於雜醇油仍在精餾塔中取出,這樣精餾塔的操作重點放在取油上。這樣的三塔式可以一次蒸餾得到比醫葯酒精質量高的酒基,流程如圖1-45所示。
(五)蒸餾操作的控制
酒精蒸餾的流程不多,同一流程時控制點、控制參數都近似。操作上都必須嚴格控制進料、供汽、冷卻水的供應,以及取成品和雜酵油的量,使它們相互成為一定的平衡關系。如果在操
作上任意調整一個方面或操作條件中有一個變化,就會破壞這種平衡,造成生產過程混亂,甚至導致生產事故。因此操作上要求達到「三穩」:塔底壓力穩,控制點溫度穩,出酒量穩,才能達到產、質量的穩定。為了解蒸餾操作的控制,茲將各種連續蒸餾操作的一般標准摘錄如下,供參考。
1.兩塔流程,生產醫葯酒精。
(1)醪塔 蒸餾釜溫度為105—103℃,保證酒糟內不含酒精;蒸餾釜壓力為0.196—0.245萬帕斯卡(表壓);進入精溜塔的酒精蒸汽溫度為93—95℃(醪塔頂溫度)。
(2)精餾塔 塔釜溫度為102—104℃;塔釜壓力為0.137—0.157萬帕期卡(表壓);塔中部(取雜醇油區)溫度為86—93℃,比控制塔頂溫度靈敏。進入分凝器前塔頂酒精蒸汽之溫度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒溫為35—40℃,這是保證成品質量的重要措施之一。
2.三塔流程,生產精餾酒精。
(1)醪塔 同兩塔流程。
(2)排醛塔 塔底溫度為84—86℃,由脫醛酒的濃度決定;塔底壓力為0.098萬帕斯卡(表壓);塔頂溫度為78.5—79℃;第二冷凝器酒溫為40℃;脫醛酒濃度為36—38%(容量);酯醛酒濃度為95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量為1.2-3%(對成品)。
(3)精餾塔 同兩塔流程。
3.蒸餾工藝條件決定的依據 上述各控制點的參數和設備結構,操作情況,產量,發酵成熟醪性質等有密切關系。
進醪速度和蒸汽耗量是由生產能力決定的,但也受到發酵成熟醪濃度的影響。醪塔和精餾塔底部的溫度和壓力是由塔板結構,塔內液面高度及保證不跑酒等因素決定。醪塔頂部溫度是由塔頂的酒精濃度,進醪的溫度及進醪量決定的。
各冷凝器的溫度由熱負荷分攤,並保證排醛管不跑酒等因素決定。
4.蒸餾操作 為了保證蒸餾設備的正常運轉與順利操作,最主要的是保證進醪、供汽、冷卻水三者間的平衡和穩定。其次是:成品提取、酯醛酒、雜醇油的提取部位,這對成品酒精質量以及減少蒸餾過程中的損失有很大的關系。現將其中幾個操作關鍵加以敘述。
(1)發酵成熟醪添加方式 醪液連續均勻地添加是保證醪塔穩定操作的主要條件之一,國
①在蒸餾工段最高層安裝高位槽,成熟醪用泵送入其中,醪液從高位槽經預熱器自動均勻地流入塔內。要注意的是應保持高位槽一定液位,一般用液面自動調節器控制。這種供醪方式比較簡單,其缺點在於發酵成熟醪中不能含有過多的固形物,否則可能發生管道堵塞現象。另外由於成熟醪時濃時稀現象,亦難避免,故澱粉質原料廠多不採用。
②第二種方法是用泵直接將醪液經預熱器後壓入塔內。常用的有蒸汽往復泵,醪液流量大小可通過蒸汽量的改變來達到。也有用離心泵送醪,但應裝迴流管來控制流量。要注意醪液的吸入高度不能大於1米,否則可能發生不良現象。
(2)加熱方式 酒精工廠常用的加熱方式有兩種:
①直接蒸汽加熱,採用鼓泡器或開孔蛇管。
②間接蒸汽加熱,一般用蛇管。
直接蒸汽加熱的優點在於熱能利用完全,操作比較靈敏。但是如果成品在塔底取出,例如甲醇塔就只能用間接加熱。這樣熱能利用要差些,但是可以保證酒精濃度,蒸汽冷凝水可用於鍋爐,對酒精質量也有好處。因為用直接蒸汽加熱時,如果水源有不良氣味,則會影響酒精質量。
酒糟余熱的回收利用:
分析醪塔的熱量平衡可以看出,加熱蒸汽消耗在成熟醪加熱,使它的溫度與從塔里排出的酒糟溫度相同,另外還消耗在各層塔板上,從醪液中驅出酒精。因此熱量從醪塔分作兩個流向排出,即隨著加熱到103—105℃的酒糟排出與隨著進入精餾塔的酒精蒸汽排出。
為了節約蒸餾成熟醪所用的蒸汽,有的廠利用真空裝置來蒸發冷卻酒糟,並利用回收的二次蒸汽去醪塔作加熱用。為了造成蒸發罐內的真空,並壓縮二次蒸汽,通常用蒸汽噴射器。
,蒸發罐里的酒糟由於噴射器所形成的負壓而沸騰,蒸發罐的壓力維持在5.88—7.84千帕斯卡絕對大氣壓,相當於150-300毫米汞柱。被冷卻至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸發罐的位置,利用位壓排出。酒糟在沸騰時形成的二次蒸汽由噴射器吸入,與操作蒸汽混 合,降低到13.72—15.68千帕斯卡絕對大氣壓而進入醪塔中加熱,若操作蒸汽壓力不低於29.4千帕斯卡(絕),上述裝置是有效的,一般可節約加熱蒸汽量的18%。
『柒』 下列儀器在使用過程中,可以用酒精燈直接加熱的是()A.燒杯B.圓底燒瓶C.試管D.蒸餾燒
試管可用酒精燈直接加熱,而燒杯、圓底燒瓶、蒸餾燒瓶都需要墊上石棉網進行加熱,
故選C.
『捌』 (1)實驗室蒸餾工業酒精的正確操作順序是______:A.連結接收管B.裝入素燒瓷片和工業酒精,塞上帶溫度
(1)在實驗時要先在鐵架台上固定好鐵圈,放好石棉網、酒精燈,然後在石棉回網上放置蒸餾燒瓶且答固定好,連結冷凝管及進出水口,組裝好儀器,檢驗裝置氣密性,加入沸石防止爆沸,加入工業酒精連接接收管,加熱.
故答案為:EFDCBAG;
(2)苯甲酸的溶解度受溫度影響大,室溫下,苯甲酸的溶解度較小,溫度升高,苯甲酸的溶解度增大,所以升溫有利於提高苯甲酸的溶解度,在過濾時要趁熱過濾除去泥沙,可以減少過濾時苯甲酸的損失,待過濾完則靜置、緩慢冷卻至室溫,使苯甲酸以晶體形式析出.
故答案為:加熱溶解、熱過濾、冷卻結晶.