㈠ 为什么测磷消解时候溶液颜色为绿色冷却后颜色退去
加热后形成的硫化物分解,变为绿色(较[Cr(H2O)5Cl]Cl2.H2O。如有疑问请咨询环保通
㈡ 重铬酸钾容量法测定有机质消煮后的溶液如变成绿色,是什么原因怎么办
必须保证溶液是橙色,重铬酸钾里的铬是六价铬(橙色),加热回流变成三价铬(绿色)重铬酸钾不够啊,测试COD就是看消耗重铬酸钾的量来测定的,你都消耗完了重铬酸钾,怎么知道多少COD,必须增加重铬酸钾的浓度。
㈢ 消化后的土样溶液变绿色为什么需要称样重做
消煮后的溶液呈绿色,表示称样量过大。
这是因为重铬酸钾用量不足导致氧化不完全。可以减少称样量或者加大重铬酸钾和硫酸的量,称样减量称样法,需精确到0.0001g。
广义上,土壤有机质是指各种形态存在于土壤中的所有含碳的有机物质,包括土壤中的各种动、植物残体,微生物及其分解和合成的各种有机物质。
㈣ 凯氏定氮法,为什么蒸馏时,液体变成蓝绿色透明后,还要继续加热
一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。
三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。
㈤ cOD消解液变成了绿色还有白色沉淀还有挥发性气体是怎么回事
变绿是因为水的COD太大,有沉淀是因为Cl离子和SO4反应
㈥ COD水样加完试剂后变绿色浑浊,有白色沉淀,冒白烟还伴有刺鼻的酸味这是怎么回事
取2.5ml水样,加入4.8ml的E试剂,注意速度不要太快(防止喷溅),此时溶液变为黄色,并产生气泡,释放出黄色气体ClO2,此时不要摇动反应管,容易出现喷溅。放置20分钟后,等产生的气泡比较少时,再进行摇匀。摇匀后将反应管放到消解器上,在100度的温度下消解2小时,(可稍微延长)待溶液颜色变为无色,并再无气泡产生,此时加入0.7ml的D试剂,摇匀后在165度进行消解。剩下的按照测量cod值正常操作就可以。
㈦ COD水样加完试剂后变绿色浑浊,有白色沉淀,冒白烟还伴有刺鼻的酸味这是怎么回事
COD水样加完试剂后变绿色浑浊,有白色沉淀,冒白烟还伴有刺鼻的酸味,这是COD含量太高的缘故,必须进行稀释。
OD水样测试采用的氧化剂是重铬酸钾,如果水样中的COD含量太高,加入的重铬酸钾马上就全部被还原为绿色的三价铬离子,所以试样颜色呈绿色。氧化反应是放热过程,反应产生大量的二氧化碳,高温使二氧化碳夹带着酸性溶液冲出,因此溶液呈现刺鼻的酸味。
正确的方法是,将水样稀释至合适的倍数,加入重铬酸钾溶液要呈现黄色,或者黄色微带绿色,才能将COD测准确。
㈧ 测cod,加完最后一个试剂,就变绿了,是什么反应
本步骤是要求重铬酸钾过量,目的是用亚铁回滴。当溶液中COD太高,加入的重铬酸钾完全被还原为三价铬,使溶液呈现绿颜色。本步骤是要求重铬酸钾过量,目的是用亚铁回滴。显然,应将溶液适当稀释再测定。
㈨ 湿式消解消解液有颜色
湿式消解消解液有颜色的原因如下:
1、是由于被PH值的变化造成了原溶液体系溶解度的变化,使一些物质的溶解度变小,析出来了。
2、是由于加酸后使一些物质在酸性条件下不溶于水析出。
3、是与盐酸反应生成一些不溶物。
㈩ 土壤有机质含量测定,消煮后,溶液出现绿色,说明什么问题
说明土壤的有机质含量比较高,应该称取少量的土,重新测定。