① 供暖锅炉软化水化验方法
一、正常操作1、采集水样用的容器应是玻璃、陶瓷器皿。容器采水样时,应先用水样冲洗3次后再采集水样。2、采集锅炉给水的水样时,应在水泵的出口处或水的流动部位取样。3、采集炉水水样时,必须通过取样器采集,并应调节冷却水流量使水样温度控制在30~40℃范围内,流速稳定并控制在500~700mL/min范围内。4、采集水样的数量应能满足化验和复核的需要。5、测定水样中的溶解氧等不稳定的成分时,应按规定的方法在现场进行。6、使用单一稳定的水源时,每月至少化验一次水源水样。两种或两种以上小源交替使用时,每次更换水源时都必须化验水源水样。化验的项目应符合规定要求,不得任意减少。7、交换器的出水一般每2h化验一次硬度,8h化验一次氯根、PH值、碱度。除氧器的出水每8h测一次溶解氧,当除氧器的负荷波动较大时要相应增加化验次数。8、炉水每2h化验一次碱度和PH值。9、根据炉水化验结果监督指导司炉工排污。二、特殊操作1、钠离子交换器的操作:(1)操作步骤操作钠离子交换器时,第一个周期可按大反洗→再生→小反洗→放水→正洗→软化六步程序操作。或按再生→小反洗→放水→正洗→软化五步程序操作。(2)交换器的操作1)大反洗。大反洗的主要作用是疏松离子交换剂,为均匀地再生创造条件,大反洗的压力为0.5Mpa,时间10~15min。2)再生。再生的主要作用是恢复失效离子交换剂的交换能力。再生时,应严格按设备主要性能及规格尺寸表中的数据,即再生食盐的耗量、体积、时间和浓度进行操作,其中,再生时间可以大于或等于上述时间而不得小于上述数据。如果再生时间比给定时间小得多,就会发生乱层,造成交换器出力不足或出力质量恶劣。3)小反洗。小反洗的主要作用是促进再生和洗去离子交换层中的再生杂物。小反洗时,其流速与再生时的速度相同,压力为0.2~ 0.3Mpa。当小反洗出水的波美比重达到零时,延长小反洗时间10~20min,即可转入正洗程序的操作。如果反洗得好,将会大大地缩短正洗时间。4)放水。放水是在对多台软化设备调试经验总结的基础上新增加的下一步操作程序,其主要作用是将大反洗、再生、小反洗三步程序中托起的交换剂层由成床(即托起)状态落回大反洗前的状态,即落床。目的是为了制造离子交换剂上部的“水垫层”,从而避免、缓解正洗水直接穿透离子交换剂层,否则,因无水垫层正洗水会直接穿透交换剂层。洗不净的那部分离子交换剂不仅不参加交换,还减少出力,以及影响出水质量。5)正洗。正洗的主要作用是洗净小反洗时留下的再生产物,为投入软化运行创造良好的条件。正洗的压力为0.5~1Mpa。正洗水自上而下通过离子交换剂层,从软化器的底部流出排入地沟。6)、软化。软化的主要作用是将水中的钙、镁离子全部或大部分与钠离子进行交换反应,软化运行的压力大于0.5MPa。软化程序运行的好坏标志有三个:出水量、 连续运行时间、出水质量(或残留硬度)。只要前五步按规定进行操作,其软化水质量就可达到理想的目的。2、氯化物的测定(硝酸银容量法)。(1)概要:在PH=7的中性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成白色的氯化银沉淀,过量的硝酸银与氯酸钾作用生成红色氯酸银沉淀,终点呈橙色。(2)试剂:1)硝酸银标准溶液1mL;2)10%氯酸钾指示剂;3)1%酚酞(乙醇溶液);4)0.1NNaOH;5)0.1NH2SO4。(3)测定方法:1)量取100mL水样,注入锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸标准溶液中和至无色;若不显红色,则用0.1NNaOH溶液滴至微红色,再用硫酸标准溶液中和至无色。2)加入10%的铬酸钾指示剂10滴,摇匀,用硝酸银标准溶液滴定,至溶液显示橙色,硝酸银消耗体积为amL,同时取蒸馏水,按上述方法做空白试验,记录消耗硝酸银的体积为bmL。氯化物含量按下式进行计算:C1= ×1000式中:a — 滴定水样时硝酸银的消耗量,mL;b — 滴入硝酸银的体积,mL;1.0 — 硝酸银的浓度,T=1;V — 水样的体积,mL;注意事项:当水样中氯含量大于100mL/L时,应减少水样体积。软化水、自来水一般取100mL;炉水取50mL,甚至更少一些;回水正常情况下取100mL,污染以后取mL,甚至更少一些。3、碱度的测定(容量法)。(1)概要:水中的碱度是指水溶液中能接受氯离子物质的含量。(2)试剂:1)1%酚酞(乙醇溶液);2)0.1%甲基橙;5)0.1NH2SO4标准溶液。(3)测定方法:准确量取100mL水样,注入250mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,此时若溶液显红色,用0.1N硫酸标准溶液滴定至无色,记录硫酸消耗体积amL;再在上述溶液中加入2~3甲基橙指示剂,溶液显黄色,继续用硫酸标准溶液滴定,终点呈橙色,记录第二次硫酸消耗体积bmL。碱度的计算公式:(JD)酚= (JD)甲= (JD)全= 式中:(JD)酚—以酚酞作指示剂测定的碱度,mmol/L;(JD)甲—以甲基橙作指示剂测定的碱度,mmol/L;(JD)全—全碱度, mmol/L;a—以酚酞作指示剂时硫酸的消耗量,mL;b—以甲基橙作指示剂时硫酸的消耗量,mL;V—取水样的体积,mL。(4)注意事项:1)水溶液中的碱度在空气中不稳定,应首先进行分析。2)甲基橙碱度终点不易看清,应做对照色。3)水样有颜色时,要进行脱色,加入适量H2O2在电炉上煮沸或少取水样稀释进行分析。4、硬度的测定(络合法)。(1)概要:PH在10±0.1缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准溶液进行滴定,终点呈纯蓝色。根据EDTA消耗体积计算出水中硬度的含量。(2)试剂:1)0.005MEDTA;2)氨-氯化铵缓冲溶液;3)铬黑T指示剂0.5%(乙醇溶液)。(3)测定方法:准确量取100mL水样,注入250mL锥形瓶中,加入5~3mL氨缓冲液,加2~3滴铬黑T指示剂,摇匀,溶液呈酒红色,用0.005MEDTA标准溶液滴定,终点呈蓝色,记下EDTA消耗体积为amL。硬度按下式进行计算:YD= 式中:YD— 硬度,mmol/L;M— EDTA的摩尔浓度;V— 水样体积,mL;2— EDTA的一个摩尔数是两个克当量数。(4)注意事项:1)测定一般生水、自来水硬度时,用铬黑T作指示剂,用0.005MEDTA溶液滴定;测定软水、给水硬度时,用铬蓝K作指示剂,用0.005MEDTA标准溶液滴定。用铬蓝K作指示剂不仅终点灵敏度高,同时也不会因为过滴而带来误差。2)指示剂量不宜过多,因为指示剂本身是蓝色,加入量过多会掩蔽终点,给分析带来误差。3)若水样呈酸性,应先用NaOH中和以后再进行测定;若水样呈酸性,应事先用H2SO4中和后再进行滴定。4)对于碳酸硬度较高的水样,一般应少取水样稀释后进行测定。如果有条件,取样以后应先加入EDTA标准溶液的80%,再加缓冲溶液、指示剂。用EDTA标准溶液进行滴定,计算时EDTA的体积应包括事先加入的试剂的体积。5)滴定过程中如果发现滴不到终点,或者指示剂加入以后溶液呈灰紫色,可能是Fe3+离子干扰。遇到这种问题,可另外取样,首先加入2~3滴三乙醇胺,摇匀,再加入缓冲溶液,指示剂用EDTA滴定。如果用三乙醇胺掩蔽不了,终点仍然不明显,可能是Cu2+离子干扰,可另外取样,加三乙醇胺和硫尿联合掩蔽,再进行滴定。6)测定硬度时,PH=10±0.1,如果大于10,溶液中部分金属水解会产生沉淀,测定结果偏低;如果小于10,在滴定过程中的电离度受到影响,结果终点拖长,严重时滴定过程中溶液一直呈红色,滴不到终点。
② 锅炉软化水的检测方法是什么EDTA如何标定
实验九 EDTA标准溶液的配制和标定
一.实验目的:
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2.掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
3.熟悉钙指示剂的使用。
二.实验原理:
1.乙二胺四乙酸(简称EDTA,用H4Y表示),难溶于水,常温下溶解度为0.2g/L,(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配制标液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g/L,可配成0.3mol/L以上的溶液,其水溶液的PH=4.8,常采用间接法配制标准溶液。
2.标定EDTA常用的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Bi,CuMgSO4·7H2O,Hg,Pb等,通常选用其中与被测物组份相同的物质作基准物,这样,滴定条件一致,可减小误差。因下次实验要测水的硬度,故选用碳酸钙作基准物。
3.EDTA是个络合性能很强的络合剂,几乎跟所有的阳离子进行1:1络合,其应用相当广泛。
4.变色原理:钙指示剂用H3Ind表示在水中
H3Ind=2H++HInd2-
在PH≥12,HInd2-离子与Ca2+形成比较稳定的络离子,其反应式:
HInd2-+ Ca2+=CaInd-+H+
纯兰色 酒红色
所以在钙标液中加入钙指示剂时,溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂游离出来。反应:CaInd-+H2Y2-+OH-=CaY2-+ HInd2-+H2O
酒红色 无色 纯兰色
5.用此法测定钙时,若有Mg2+共存(PH≥12时,Mg2+→Mg(OH)2↓),则Mg2+不仅不干扰测定,而且使终点变化比Ca2+单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时,终点由酒红色到纯兰色,当Ca2+单独存在时,则由酒红色→紫红色,所以标定时常常加入少量Mg2+。
6.干扰:Fe3+,Al3+,Cu2+,Ca2+,Mg2+。
三.实验内容:
1.配制400ml0.01mol/LEDTA标液及直接法钙配制100ml标准钙溶液。注意应将EDTA加入温水中。
2.标定0.01mol/LEDTA溶液。注意控制PH值、滴定速度及终点颜色变化情况。
四.数据记录及处理:计算EDTA溶液的浓度。要求相对平均偏差≤0.2%
五.讲课重点:络合原理、钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用特点及终点颜色变化。
六.讲课难点:钙标准溶液的配制、络合指示剂的使用及终点颜色变化。
七.思考题:P102
二、实验原理
1.EDTA常因吸附水分和其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,只能间接法配制。
2.标定:CaCO3 + 2HCl === CaCl2 + H2O + CO2
Ca2+ + Y4- === CaY2-
pH>12,HInd2- + Ca2+ === CaInd- + H+
蓝色 酒红色
CaInd- + Y4- === CaY2- + I nd3-
酒红色 蓝色
铬黑T为指示剂,酒红色→纯蓝色
三、实验步骤
l. 0.01mol·L-1EDTA溶液的配制
用烧杯在粗天平上称取约2.0g固体乙二胺四乙酸二钠盐,溶于500m水中(可温热溶解),充分摇匀。
2. 0.01mol·L-1EDTA标准溶液浓度的标定
以差减法准确称取0.25-0.30gCaCO3 固体于小烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml(1+1)HCl溶液,加热使CaCO3 全部溶解,并用水冲洗表面皿。冷却后定量转移至250ml容量瓶中,稀释,摇匀。
移取上述溶液25.00ml,加1d甲基红,用氨水中和CaCO3 溶液中的HCl,溶液由黄色变为红色即可,加20ml水,加5.00ml Mg-EDTA,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,加3d铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定。酒红色至紫蓝色即为终点,记VEDTA,平行3份
③ 锅炉炉水硬度怎么化验步骤和药剂是什么
1.5 硬度的测定(高硬度)1.5.1 本标准适用天然水、冷却水水样硬度的测定。1.5.2 方法提要在pH为10.0±0.1水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。为提高终点指示的灵敏度,可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐,如果用酸性铬蓝K作指示剂,可不加EDTA二钠镁盐。铁大于2mg,铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰,可在加指示剂前用2ml%L—半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。1.5.3 试剂1.5.3.1 氨一氯化铵缓冲溶液,称取67.5gNH4Cl,溶于570ml浓氨水中,加入1gEDTA二钠镁盐,并用Ⅱ级试剂水稀释至1L。1.5.3.2 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)。1.5.3.3 5%NaOH溶液。1.5.3.4 EDTA标准溶液C(EDTA)=0.2mol/L1.5.4 分析步骤1.5.4.1 取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,如果水样混浊,取样前应过滤。1.5.4.2 {注:水样酸性或碱性高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。}1.5.4.3 加5ml氨—氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。1.5.4.4 注:碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液时的80%~90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。1.5.4.5 在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点。1.5.4.6 全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃。1.5.4.7 另取100mlⅡ级试剂水,按(2)、(3)步骤测定空白值。1.5.5 计算水样硬度X(mol/L)按下式计算:X=(a-b)×2×C(EDTA)/V×1000式中:a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mlb——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mlC(EDTA)——EDTA标准溶液浓度,mol/LV——水样体积,ml1.6 硬度的测定(低硬度)本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。1.6.1 方法提要在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积,即可计算出硬度值。钙大于2mg,铝大于2mg,铜大于2mg,锰大于0.1mg对测定;有干扰;可在加指示剂前用2mlL-半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽,消除干扰。1.6.2 试剂a) 硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂,加10g氢氧化钠,溶于Ⅱ级试剂水中,并稀释至1L 。b) 0.5%酸性铬兰K指示剂,称取0.5g酸性铬兰K与4.5g盐酸羟胺,在研钵中研匀,加10ml硼砂缓冲溶液;溶解于40ml(Ⅱ级)试剂水中,用95%乙醇稀释至100ml。c) 5%氢氯化钠溶液。d) 盐酸溶液(1+4)e) EDTA标准溶液C(EDTA)=0.001mol/L1.6.3 分析步骤1.6.3.1 取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。1.6.3.2 {注:水样酸性或碱性高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液} 1.6.3.3 加1ml硼砂缓冲溶液,加2~3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。1.6.3.4 在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,溶液由红色转为蓝色即为终点,全部过程应于5min内完成,温度不应低于15℃。1.6.3.5 另取100mlⅡ级试剂水,按6.7.3.2、6.7.3.3步骤测定空白值。水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管滴定。1.6.4 计算水样硬度X(mol/L)按下式计算:X=(a-b)×2×C(EDTA) ×1000/V式中:a——滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,mlb——滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,mlC(EDTA)——EDTA标准溶液浓度,mol/LV——水样体积,ml
④ 锅炉水如何检测
一 炉水检测:
1、 碱度的测定:1、 取10ml炉水放入250ml三角瓶中.
2、放入3滴酚酞指示剤.
3 、用0.1NH2SO4(硫酸)标准液滴版定至红色消失,记下消耗硫酸溶液的读数a
4、加入3滴甲基橙指示剂,用0.1NH2SO4 标准液滴定呈橘红色,记下第二次消耗H2SO4液的读数
b.
A+b×10 既为炉水的碱度.
2 > 氯根的测定: 1、取10ml炉水放入250ml三角瓶中、权加入酚酞指示剂,用硫酸标准液滴定至红
色,再加入3滴铬酸钾,用硝酸银滴至橘黄色,记下硝酸银的用量a.
a×100 即为炉水的氯根
二、硬度的测定:1、取100ml水样至250ml三角瓶中
2、加入3ml缓冲液(3滴管)
3、记下滴定管EDTA是读数a
4、再用0.1NEDTA滴定,滴定时充分摇荡,到溶液由酒红色转变为蓝色为终点,记下此时滴定管中
EDTA的读数b
b-a 即为水样的硬度
三、软水的检测:
1>氯根的测定:1、取水样100ml软水至入250ml三角瓶中、加2-3滴铬酸钾溶液。用硝酸银滴定
成橙黄色,滴定前先把读数记下a,滴至橙黄色记下读数b,此时b-a 即为软水的氯根。
⑤ EDTA标准溶液,氨-氯化铵缓冲溶液,铬兰K,这三样怎么配比可以测出锅炉软化水硬度还有操作流程顺序,谢
是要用滴定法测吧,用氨-氯化铵缓冲液将溶液调成弱碱性,以酸性铬蓝K作为指示剂,用EDTA标准液进行滴定,初始时碱性条件下铬蓝K与溶液中的钙离子络合形成玫瑰红色络合物,滴定过程中EDTA与钙离子形成更稳定的无色络合物,最后钙离子全部被EDTA络合,溶液颜色变为灰蓝色,即为滴定终点。参见http://wenku..com/view/ffa467afdd3383c4bb4cd2cd.html和http://wenku..com/view/64f8e6e86294dd88d0d26b2b.html,一般在滴定时需要再加入萘酚绿B作为衬托以显色。始终显红色可能是其中含有除钙镁离子之外与铬蓝K结合的金属离子,或者反过来滴定,用被测试样来滴定铬蓝K和EDTA试试。
⑥ 锅炉软水处理时加入3亳升缓冲液,再加入两滴铬黑T后,水直接呈蓝色。请问硬度是合格的吗并为0吗
根据你的描述来,水质肯自定合格,且硬度很小,几乎为0,记录时可记为0
软水硬度的测定方法:
1,取水样100ml,加3到5ml氨剂缓冲液,摇匀。
2,滴入2到3滴铬黑T。
3,如果蓝色,水质合格(淡蓝),如果深蓝一般是铬黑T加的多了,如果带灰色则是铬黑T过期。
4,如果红色或者紫色,就需要用EDTA滴定:如果滴入1ml的EDTA,水样变蓝,则水质硬度为0.01
如果滴入2mlEDTA才变蓝,则水质硬度为0.02,(锅炉软水要求硬度小于0.03)
本人专业水质检测,而且目前为4家单位定期做锅炉水质检查。保证答案准确。
⑦ 锅炉软水处理时加入3亳升缓冲液,再加入两滴铬黑T后,水直接呈蓝色。请问硬度是合格的吗并为0吗
不可能为0的,但是你这样测验看是有经验的人才会看哦。而且现场才看到到。它这蓝是浅蓝色看起来感觉很好,深蓝色是不合格的。像你这样看是有经验人才会这样测验的。你不懂看,你就再测验一次刻度的,记住标准时的颜色和不标准时的颜色
⑧ 请问锅炉软水处理的铬黑T指示剂怎么配
不用无水乙醇也可以正常显色的。但是问题是你那个氨水用的不对专,那个不是氨水,是PH=9的缓冲溶属液,由氯化铵和氨水配成的PH=9的缓冲溶液。至于怎么配缓冲溶液到网上找一下就可以了。还有配缓冲溶液要用纯水。最后,铬黑T可以直接放在加了缓冲溶液的试液中,可以不用无水乙醇。反正我一直是这么做的,加不加无水乙醇都没关系,只不过一个是液态,一个是固态。
⑨ 锅炉用软化水的硬度如何测定
取100ml水样加入2ml油钾酸有气泡为合格
⑩ 锅炉水处理中测量硬度的方法和硬度的计算公式是什么
总硬度(毫克当量/升)=V1×N×1000/V,公式中V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数,N——EDTA标液溶液的当量浓度,V——水样体积毫升数。
硬度通常是水中钙、镁离子的总含量是防止锅炉结垢的一项很重要的指标。按水中阴离子存在的情况,分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。
国标GB1576对工业锅炉规定:蒸汽锅炉采用锅外水处理时限制给水硬度≤0.03mmol/L,采用锅内加药处理时限制给水硬度≤4mmol/L;汽水两用和热水锅炉:采用锅外水处理时硬度≤0.6mmol。
(10)锅炉软化水检测缓冲溶液扩展阅读:
锅炉水处理注意事项:
1、用户需要定期冲洗锅炉并进行软化水效果的评定。采用锅炉软化水系统进行水质软化,其目的主要是防止结垢,防止堵塞管路,同时消除附着在炉、管壁表面的软水垢,使其不变成硬垢。
2、在使用时还要检查锅炉内各传热面上水垢生长的情况,测量厚度有无增加,以判别软水效果。栓查锅炉各个部分的技术状态,及锅炉安全装置,如对安全阀、压力表、排污阀等进行检修,以保证安全阀、压力表、排污阀等进行检修,以保证安全运行。
3、冲洗锅炉的期限,使用锅炉内水处理的生产锅炉最好每月一次,采暖锅炉在一个采暖期中间应进行一次,使用锅炉外软水的锅炉其冲洗周期可以适当延长。