纯化水的亚硝酸盐的检验原理

1. 纯化水亚硝酸盐检测

你的对照液怎么配的？

2. 亚硝酸钠的检验方法

亚硝酸钠的检验
一、 测定方法
重氮化偶合分光光度法
二、 方法依据
《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围
1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。
2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。
3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。
4. 本法最低检测质量为0.05�0�8g亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。
四、测定原理
在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。
五、试剂
1.氢氧化铝悬浮液
称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。
2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L）
3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L）
4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50�0�8g/mL]：
称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。
5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1�0�8g/mL]：
取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
六．仪器
具塞比色管50mL
分光光度计
七．分析步骤
1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。
2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。
3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。
4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。
5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。
6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
八、计算
ρ（NO2——N）=m/V
式中：ρ（NO2——N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，mg/L
m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，mg
v----水样体积，mL

3. 实验室中亚硝酸盐应怎样鉴定

亚硝酸盐具有强还原性，所以重氮化是其特征反应之一

一、 测定方法 重氮化偶合分光光度法 质量标准
二、 方法依据 《生活饮用水卫生规范》（2001）
三、 测定范围 1. 本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 2. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 3. 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 4. 本法最低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L。
四、测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。
五、试剂 1.氢氧化铝悬浊液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浊液，适应前振摇均匀。 2.对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） 3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） 4.亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。
六．仪器 具塞比色管50mL 分光光度计
七．分析步骤 1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。 2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中。 3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。 4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。 5.于540nm波长下，用1 cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。 6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。
八、计算 ρ（NO2——N）=m/V 式中：ρ（NO2——N）----水样中亚硝酸盐氢的质量浓度，㎎/L m----从标准曲线上查得样品中亚硝酸盐氢的质量，㎎ v----水样体积，mL

4. 亚硝酸盐怎么检测

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。
2.液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐（以NaNO2计）的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮（N）为计算单位（如饮用水或水源水等），读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根（NO2-）为计算单位（如矿泉水、瓶装饮用纯净水等），读取色阶上的数值后除以3.28即可。
3.乳浊样品检测：牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中，，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。
4.固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取1.0mL加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。
5注意事项
5.1亚硝酸盐含量较高时，试剂显红色后不久会变为黄色，将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色，由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。
5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时，应将样品稀释后再测，计算结果时乘上稀释倍数。
5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在，不宜作为测定用稀释液。
6试剂质量控制
6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管，盖盖将试剂摇溶，10min后与标准色板进行对比，其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

5. 亚硝酸盐的测定原理与有关方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法，
碘量法：
在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，
将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为：
KIO3＋5KI＋6HCl→3I2＋3H2O＋6KCl
SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2HI
本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。
比色法：
亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法的测定范围为0~0.5mg/L。
水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理，通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸盐的含量。

6. 亚硝酸盐的测定原理与有关方程式

主要有碘量法、分光光度法等方法，

碘量法：

在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，

将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为：

KIO3＋5KI＋6HCl→3I2＋3H2O＋6KCl

SO32－＋I2＋H2O→SO42－＋2HI

本法适于测定亚硫酸盐含量大于2mg/L的水样。

比色法：

亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。

此偶氮化合物的最大吸收波长为524nm。本方法的测定范围为0~0.5mg/L。

水样中亚硝酸盐的测定就是根据上述反应原理，通过分光光度计比色获取水样中亚硝酸盐的含量。

7. 分光光度法测定亚硝酸盐的原理

测定亚硝酸盐的分光光度法称为N-1-萘基-乙二胺光度法.
原理是在磷酸介质中,pH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰按反应,生成重氮盐,再与N-1-萘基-乙二胺偶联生成红色染料.在540nm处有最大吸收.
详见《水和废水监测分析方法（第四版）》

8. 如何检测水中含有亚硝酸 硝酸

这么好的问题没人回答，可惜。
★硝酸根离子的检验
目的：认识检验硝酸根离子的方法。
用品：试管、试管架、试管夹、量筒。
硝酸钾、硫酸亚铁、浓硫酸。
原理：硝酸根离子有氧化性，在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子，而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟硫酸亚铁反应即生成深棕色的硫酸亚硝基铁：
3Fe2++NO3-+4H+=3Fe3++2H2O+NO
FeSO4+NO=Fe（NO）SO4
实验室里常利用这个反应检验硝酸根离子，称为棕色环试验。这种简单亚硝基化合物只存在于溶液内，加热时，一氧化氮即从溶液内完全逸出。
亚硝酸根离子也能发生类似的反应。要区别这两种酸根离子可以用浓磷酸，亚硝酸根离子能显现深棕色而硝酸根离子却不能。
准备和操作：往试管里注入3毫升1摩/升的硝酸钾溶液和3毫升1摩/升的硫酸亚铁溶液，振荡试管，混和均匀。斜持试管，沿试管壁慢慢注入浓硫酸3毫升，使密度较大的浓硫酸沉入试管的底部，跟硝酸钾和硫酸亚铁的混和溶液分成两层。稍待片刻，把试管慢慢竖直，不久，两层液体间就有一个棕色的环生成。
注意事项：硫酸亚铁必须是新制备的，硫酸必须是浓的。操作时不能把溶液冲浑。
其它实验方法：适用于固态的硝酸盐或相当浓的硝酸盐溶液。把少量的硝酸盐晶体或浓溶液置于试管内，然后加入少量浓硫酸（1∶1）。再向试管内加入一小块铜片。给试管加热，有红棕色气体产生，则证明含有硝酸根离子。
Cu+2NO3-+4H=Cu2++2NO2↑+2H2O
检验同时也是除去的方法！！
★亚硝酸根的检验
第一种方法：PH在1.7以下，亚硝酸盐和氨基苯黄酸反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺反应生成红色染料；
第二种方法：加强酸，如盐酸。
亚硝酸盐遇强酸生成不稳定的HNO2，随即分解为N2O3，使水溶液呈浅蓝色；N2O3又分解为NO和NO2，使气相出现NO2的红棕色
。

9. 纯化水检查中各指标质检的原理

4.整个水质监测分为三个“验证”周期，每个周期7天
4.1.1.纯化水箱
取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.2.总送水
取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.3.总回水口（附件13性能确认水质检测报告） 取样频率：每天取样一次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.1.4.各使用点
取样频率：每个“验证”周期轮流取样一次，共3次 检测项目：理化指标、微生物指标、电导率 检测方法: 按企业《纯化水检验规程》（根据中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）执行。 标准：《纯化水质量标准》（根据现行中国药典2010年版二部纯化水标准及微生物检测标准制定）。
4.2. 异常情况处理程序
4.2.1.在纯化水制备系统性能确认过程中，应严格按照系统标准操作程序、维护保养程序、取样程序、检验规程进行操作； 按质量标准进行判定，当个别取样点纯化水质量不符合标准的结果时，应按下列程序处理； 4.2.2.在不合格点重新取样，重新检测不合格项目或全项；必要时，在不合格点的前后分段取样，进行对照检测，以确定不合格原因；
4.2.3.若附属系统运行方面的原因，需报验证小组，调整运行参数或对系统进行处理。
5. 纯化水制备系统日常监测。
若连续3周（每7天为一个连续周期）的检测结果均在合格范围内，可做性能确认通过的评价。测试周的数据结果列在一个表中。各车间正常用水继续日常监测，最后确定管路清洗消毒周期。
5.1.取样点的布置
5.1.1.纯化水箱，每周取样1次
5.1.2.送、回水管每周取样1次
5.1.3.使用点可轮流取样，但需保证每个用水点每月不少于1次
5.1.4.验证周期结束后，每隔30天对微生物指标进行检验。
5.2.检测方法：中国药典2010版二部
5.3.管路清洗消毒周期的确认
5.3.1.当纯化水箱水样、送、回水管水样，各使用点水样其中任一水样细菌、霉菌和酵母菌总数大于100个/ml时必须对管路进行清洗消毒，（两次间隔时间为清洗消毒周期）
5.4质量管理部拟订日常监测程序及验证周期；执行《工艺用水质量监控程序》。
5.5.日常监控验证持续一年；
5.6.按标准测试，测试结果附入验证方案.
6.纯化水制备系统验证的结果评价及建议 工程部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告、仪器标准操作程序、维护保养程序，报验证委员会。 验证委员会对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认系统日常监测程序及验证周期。

10. 亚硝酸盐的检测是什么

在检测水中亚硝酸盐时通常采用重氮-偶联反应，使被检测样品生成紫红色染料，然后使用分光光度法进行检测，这种方法灵敏而且选择性强。

这种重氮和偶联的试剂，一般用的都是对氨基苯磺酰胺和a-萘酚，在酸性条件下亚硝酸盐氮与氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与a萘酚偶联生成紫红色样品，然后用540m波长进行检测。

注意事项

由于生活饮用水中常存在亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很髙，须加大稀释倍数重新检测，否则会得出错误结论。阳性样品需重复检测一次，仍为阳性应送实验室复检。

在做标准曲线的时候可以自行配制，也可以买现成的标准溶液，在移取的时候，可以用移液管或者是移液枪，但是要经过检验合格。

以上内容参考网络-亚硝酸盐