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hplc水和纯化水

发布时间:2022-08-26 16:41:37

❶ HPLC 乙腈:水=20:80流动相该怎么配

体积比 ,将 20体积的乙腈和80体积的水混匀,用有机膜抽滤,超声脱气。
例如,要配100ml乙腈水,将 20ml的乙腈和80ml的水混匀,用有机膜抽滤,超声脱气。水最好是用纯化水或者新制蒸馏水。乙腈用色谱级乙腈。

❷ 实验室纯水系统有哪些要求

一般要求来电导率小于10微西门子每秒、自
PH为中性。
通常要求纯水中的杂质元素和化合物的浓度在ppb级甚至更低。用于痕迹量分析的高效液相色谱(HPLC)要求极低有机污染物含量的超纯水作为流动相成分。通常,痕量分析要求纯水中不得含有能被检测到的物质,而且任何潜在的干扰物都要从水中分离出去。
我们实验室有做气相色谱液相色谱重金属检测,所以纯化水也会定期检测甲醇乙醇等有机溶剂和被检物质。
希望可以帮到你。

❸ 纯化水的用途

很多用户分不清楚纯水,纯化水,超纯水有什么区别,今天就给大家好好讲讲纯水,纯化水,超纯水的区别,纯水指的是不含杂质的H2O,通过设备将水中的离子去除,就是纯化水。超纯水指的是水中的离子几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。

纯水:
纯水指的是不含杂质的H2O,纯水主要是使用反渗透进行过滤,从而达到纯水的要求,纯水的水质清澈,没有任何的杂质,能够有效的避免细菌的入侵,能够安全、有效的为人体补充水分,有促进新陈代谢的作用。

纯化水:
纯化水为蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得供药用的水,不含任何附加剂。在医药领域需要使用比较纯净的水,而普通的水无法满足要求,通过设备将水中的离子去除,就是纯化水。

超纯水:
超纯水指的是水中的离子几乎完全去除,又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。需要经过预处理、反渗透、EDI、树脂、杀菌器等多层工艺才能够制成,超纯水的电阻率能够达到18兆欧·CM,最高能够达到18.25兆欧·CM。

有什么区别?
1.制造工艺不同:
纯水一般是使用反渗透或者蒸馏等方式即可制得。
纯化水则是使用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备得到的制药用水。
超纯水一般需要经过预处理、反渗透、EDI、树脂、杀菌器等多层工艺才能够制成。

2.用途不同:
纯水一般用于化工、冶金、宇航、电力、电子工业、生物、化学等领域。
纯化水一般用于制药、供药用水。
超纯水的应用非常广泛,一般应用于生产显示器、硬盘、CD-ROM等用水,极端超纯水用终端精处理混床、化验、生物、制药、石油、化工、钢铁、玻璃等领域。

3.电导率不同:
纯水电导率在 2-10us/cm 之间。
纯化水电导率≤0.2us/cm。
超纯水的电导率为 0.056us/cm。

4.水中杂质指标不同:
纯水与纯化水的杂质含量为ppm级别的,ppm就是百万分率或百万分之几。
而超纯水一般除了水分子之外,几乎没有杂质,也没有细菌、病毒等物质,也没有人体所需要的矿物质,所以一般用于工业。

❹ 做hplc一定要用超纯水吗,用纯化水可以吗

是必须用纯水,而且最好是用二级以上的纯化水来做。

❺ 实验室纯水分为几级吗

实验室纯水分四个等级:

1、蒸馏水:

实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗内能和费水且速度慢容,应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物。

2、去离子水:

应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。

3、反渗水:

反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质。

4、超纯水:

超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同,要根据实验的要求来确定,如细胞培养则对细菌和内毒素有要求,而HPLC则要求TOC低。

❻ 什么是HPLC级水

HPLC:高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液专相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱属色谱”等。

HPLC级水即指高效液相色谱级水。

❼ 做高效液相色谱是用纯化水还是注射用水到底能不能用注射用水为什么

纯化水主要是指去除了重金属离子的水,它可能含有微量的钠离子等对版身体无害的元素;权注射用水是生理盐水,是用蒸馏水加入适量的氯化钠配制成的。

我们做试验都是用的纯化水,或者就是去卖大瓶的娃哈哈!!
没有必要用注射用水!

❽ HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量

本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。以下是文学网我J.L为大家分享的关于HPLC法测定泻痢消胶囊中芍药苷的含量之论文范文。

摘要:目的 建立泻痢消胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(25:75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。结果 芍药苷在0.484 4~2.422 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72(r = 0.999 9),平均加样回收率分别为99.67%(RSD=2.13%)。结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于泻痢消胶囊中芍药苷的质量控制。

关键词:泻痢消胶囊;芍药苷;HPLC

泻痢消胶囊是由酒黄连、酒白芍、槟榔、泽泻、甘草等十二味中药加工制备而成,具有清热燥湿,行气止痛之功效[1],在临床上常用于大肠湿热所致的腹痛泄泻,大便不畅,下痢脓血等症,效果显著。原标准中只对制剂中的黄连小檗碱成分进行了含量测定,而白芍养血敛阴,缓急和里,为方中要药,目前认为芍药苷为白芍的.有效成分,因此,本研究对制剂中的芍药苷进行了含量测定,为完善泻痢消胶囊质量控制提供一定参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent1100高效液相色谱仪;UV1100型紫外分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);AB135-S电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司);

1.2 试药 芍药苷对照品(110736-200424)均购自中国药品生物制品检定所;泻痢消胶囊(云南白药集团股份有限公司)购自青岛国风药店;甲醇、磷酸为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(25︰75);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL·min-1。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。

2.2 溶液的配制

2.2.1对照品溶液 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并制成每1 mL含120μg的溶液,即得。

2.2.2 供试品溶液 取本品内容物,研细,取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率50 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过、即得。

2.2.3 阴性对照溶液 取白芍以外的其余药味,制得不含白芍的空白制剂,照供试品溶液的制备方法制备,即得。

2.3 方法学考察

2.3.1 专属性试验 精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10 μL,按2.1项下色谱条件进行测定。结果供试品中芍药苷色谱峰能达到基线分离,且保留时间与相应对照品一致;阴性对照溶液在相同保留时间处无吸收峰,表明其余药味对芍药苷的测定无干扰,结果见图1。

2.3.2 线性关系考察 取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含242.2μg的溶液,精密量取2、4、6、8、10ml,分别置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,按照2.1项下色谱条件进行测定。以芍药苷进样量为横坐标(X),对应峰面积为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为:Y = 190 9276.923 1X – 4 265.72,r = 0.999 9。结果表明,芍药苷进样量分别在0.484 4~2.422 0μg范围内线性关系良好。

2.3.3 精密度试验 精密吸取2.2.1项下对照品溶液,按2.1项下色谱条件进行测定,重复测定6次,进样量10 μL。结果芍药苷面积的RSD分别为1.41%(n=6),表明仪器精密度良好。

2.3.4 稳定性试验 取上述供试品溶液分别于配制后的1、3、5、7、9、12 h测定芍药苷峰面积,进样量10 μL。结果芍药苷峰面积的RSD分别为0.96%(n=6)、,表明供试品溶液在12h内具有良好的稳定性。

2.3.5 重复性试验 取同一批次泻痢消胶囊(批号20101004)内容物,共6份,分别按2.2.2项下方法制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL。结果制剂中芍药苷平均含量分别为12.358 3 mg/g,RSD为1.69%(n=6),表明本含量测定方法重现性较理想。

2.3.6 加样回收试验 取已知含量的泻痢消胶囊(批号20100401,芍药苷含量12.358 3 mg/g)内容物,共6份,各约0.25g,精密称定,分别精密加入芍药苷对照品溶液(0.1205 mg/mL)和甲醇各25 mL,称定重量,其余按2.2.2项下方法操作,制得供试品溶液,照2.1项下色谱条件进行测定,进样量10 μL,计算加样回收率。

2.4 样品含量测定 取3批样品按供试品溶液制备法制得供试品溶液,并按2.1项下色谱条件进行测定,每批样品测定3份。

3 讨论

3.1供试品制备方法选择 本研究对供试品制备方法进行了筛选,甲醇液直接超声处理,进样测定,杂质干扰严重,芍药苷色谱峰分离不理想,进而采用正丁醇萃取法进行除杂处理[2],结果供试品溶液中中芍药苷色谱峰分离良好。

3.2 流动相的优选 本研究参考药典及相关文献[3,4]中关于芍药苷的含量测定方法,对流动相进行了筛选,最终选用甲醇-磷酸(25:75)系统,此系统能有效减小芍药苷拖尾,使色谱峰峰型良好,保留时间适中。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京,化学工业出版社,2010:851.

[2] 王晓燕,朱宝珠,李顺吉,等.RP-HPLC法测定逍遥丸中芍药苷的含量[J].中医研究,2008,21(5): 14-16.

[3] 唐富丽,秦郁文.HPLC测定逍遥合剂中芍药苷的含量[J].齐鲁药事,2011,4:633-635.

[4] 祝明,胡梅素,薛冬,等.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量[J].中国药品标准;2001,2:112-114.

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❾ 重蒸水与纯化水做液相哪个好

随着时代和科技的发展,高效液相等精密分析仪器已普及至与分析测试有关的行业,对实验水质要求也愈来愈高。现今高效液相(HPLC) 都要求用户使用超纯水定出平坦而没有波峰的基线以保证分析测试的灵敏度,但有部分HPLC用户因资金或习惯等原因仍沿用瓶装饮用纯净水或蒸馏水进行实验,效果往往不很理想。

瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是高纯水,水中仍含有少量离子和有机物等杂质,用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱,也影响HPLC定出平坦的基线。

瓶装纯净水的纯化工艺,通常包括吸附、过滤、反渗透等,对颗粒性有机物的去除效果较好,但对微量有机物的去除却不能满足高灵敏度的HPLC实验之需求,并且,由于其包装通常多为PVC瓶,透氧率高,同时存在一定的化学溶出量,从而污染瓶中的纯净水,尤其是保存一段时间后,水质下降更多,因此表现在HPLC色谱图上,虽无特定吸收峰,但基线存在较严重的不稳干扰。

有专家对重蒸水进行HPLC检测时发现,254nm和214nm在22-27分钟时都出现较强的吸收峰,这表明有疏水性较强的有机物污染,其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。

优普超纯水系统综合了水质预处理、双级反渗透、超纯化后处理等多种精密纯化工艺,产水水质指标接近Milli-Q水,并且超纯水即取即用,不会因储存引入污染,水质有保证,较之使用瓶装纯净水或蒸馏水,更能满足用户高精度仪器分析的需要。

(备注:纯度越高的水,越容易受到空气和容器等带来的外界污染,超纯水应即取即用。这样,在高精度的仪器分析中才能尽可能的排除外界干扰的影响,从而得到满意的结果。)

优普超纯水系统去除有机物工艺介绍:
(1)优普水质预处理器含有的活性炭滤芯可吸附滤除自来水中的80%的有机物杂质。
(2)RO反渗透膜孔径小至0.001微米,对分子量大于300dalton的有机物去除率达到99%以上,优普超纯水系统特殊设计的双级反渗透出水有机物含量可低至10-20ppb,满足Milli-Q等进口超纯水机的源水水质要求。
(3)优普超纯水系统特殊设计的紫外消解仪能产生波长185nm的紫外光在水中产生的羟基原子团,可迅速将水中残余的少量有机物氧化为二氧化碳,水和一些有机中间产物打断。
(4)优普终端微滤器可滤除颗粒性有机物及树脂碎屑

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