做酸不溶灰分洗涤用纯水吗

1. 测酸不溶性灰分的硝酸银怎么配制急

按照药典做酸不溶性灰分，计算公式如下：
酸不溶性灰分%=（残渣及坩埚重-空坩埚重-滤纸重）/供试品的重量╳100%
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2. 生药灰分测定常用的方法有哪些

灰分是指植物体经过灼烧后残留的无机物.为各种矿物元素的氧化物.主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种.进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素.
【总灰分测定法】 测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量（%）.
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化.
【酸不溶性灰分测定法】 取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含（%）.
干燥失重测定法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各药品项下规定的重量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,照各药品项下规定的条件干燥至恒重.从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重.
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm ,如为疏松物质,厚度不可超过10mm.放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥；取出时,须将称量瓶盖好.置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温,然后称定重量.
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥.
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷,恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷.干燥剂应保持在有效状态.

3. 制备乙酸乙酯中，为什么要用食盐水洗涤，而不用水

因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，用食盐水洗涤时为了降低乙酸乙酯在水相中的溶解度，减少乙酸乙酯的损失以提高产率。

用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠；

若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。

化学性质

乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。

通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。

以上内容参考：网络-乙酸乙酯

4. 制作洗涤剂一定要用去离子水吗

如果你的样品中可能含有无机盐，对纯度要求又很高，最好是用去离子水洗涤，充分去除盐。否则如果测灼残，可能不合格。但是如果要求没有那么高，纯净水，甚至自来水当然都能用。

5. 做三七酸不溶性灰分蒸干是拿什么蒸干

本标准等效采用国际标准ISO 930-1980《香辛料和调味品─-酸不溶性灰分的测定》。
1 主题内容与适用范围 本标准规定了香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定。
2 引用标准 GB/T 12729.2 香辛料和调味品取样方法 GB/T 12729.3 香辛料和调味品分析用粉末试样的制备 GB/T 12729.7 香辛料和调味品总灰分的测定 GB/T 12729.8 香辛料和调味品水不溶性灰分的测定
3 定义 酸不溶性灰分：在本标准规定的条件下,总灰分或水不溶性灰分用盐酸处理后,残留的灰分。
4 原理 试样总灰分或水不溶性灰分经盐酸处理后,过滤、灰化、称量,测定试样酸不溶性灰分。
5 试剂
5.1 盐酸(GB 622)：1∶9溶液；
5.2 硝酸银(GB 670)：0.59mol/L溶液。
6 仪器
6.1 高温电炉：控温于550±25℃；
6.2 水浴锅；
6.3 定量滤纸；
6.4 干燥器：内盛有效干燥剂；
6.5 分析天平。
7 分析步骤
7.1 试样 按GB/T 12729.7或GB/T 12729.8进行。
7.2 测定在盛有总灰分或水不溶性灰分的同一坩埚中,加入盐酸溶液(5.1)15～25mL,盖上表面皿,煮沸10min。冷却后,用定量滤纸(6.3)过滤,用水洗涤滤纸直到洗液用硝酸银溶液(5.2)检查证明不存有氯离子CL－为止,将灰分连同滤纸移入到原坩埚中。于水浴上蒸干并在550℃高温电炉内灼烧1h, 在干燥器中冷却并称量。重复进行灼烧、冷却并称量这一操作过程,直到两次连续称量的质量差小于0.001g,记录最低质量数。
8 分析结果的表述 酸不溶性灰分,以干态质量百分率表示。 计算公式：
m2-m0 100
X(℃)=───-×───-×100
m1 100-H
式中： X─-酸不溶性灰分,%； m0─-空坩埚的质量,g； m1─-试样的质量,g； m2─-坩埚和酸不溶性灰分的质量,g； H─-试样的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。
9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,当酸不溶性灰分大于1%时,绝对偏差不超过0.20%,当酸不溶性灰分小于1%时,绝对偏差不超过0.05%。

6. 名词解释 酸不溶性灰分

我们通常所说的
灰分
是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分：
1.水溶性灰分
可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量
2.水不溶性灰分
污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
3.酸不溶性灰分
污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质

7. 食品中残留灰分的检测有什么方法

灰分即指食品灼烧后的残留物。灰分的测定内容可包括以下几方面：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．样品的处理
可采用测定水分后的残留物作为样品。果汁、牛乳等含水较多的样品，先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬及动物性食品，用烘箱干燥(先在60~70℃，然后在105℃)；富含脂肪的样品可以先提取脂肪，然后分析其残留物。 试样称重如下(参考)：鱼制品(按干物质计)：不少于2 g谷类食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖制品、肉制品、蔬菜制品：5～10 g
果汁：25 g
鲜果或罐藏水果：25 g
果酱、果冻、脱水水果：10 g
2．操作条件的选择
①灰化温度：灰化温度因样品而异，大致如下：
糖及糖制品、肉及肉制品、蔬菜制品、水果及其制品≯525℃
谷类食品、乳制品(奶油除外)≯500℃
鱼、海产品、酒≯550℃
②灰化时间：对于一般样品，灰化时间没有严格规定，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷类、茎秆饲料，规定600℃灼烧2 h。对于难灰化的样品：①可以灼烧，冷却后的样品加入少量水，研碎，蒸去水分，干燥再进行灼烧，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。例如，灰分中杂有碳微粒，冷却后可逐滴加入(1：1)硝酸，约4～5滴，可加速灰化。③加如氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。
3．总灰分的测定

取瓷坩埚用HCI(1：4)煮沸，洗净，于马福炉500~600℃下灼烧半小时。待温度降到200℃以下，取出坩埚，置干燥器冷却到室温，称重；称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品碳化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在碳化前，可在样品上面酌加数滴纯植物油；将坩埚移至灰化炉中，于500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1 h。如此反复直至两次质量的绝对差不大于0．2 mg。
4．水溶性灰分与水不溶性灰分的测定
将测定所得的总灰分加水约25 mL，盖上表面皿，加热到近沸。用无灰滤纸过滤，用25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行干燥、碳化、灼烧、放冷、称重，残留物质量即为水不溶性灰分。灰分与水不溶性灰分之差即为水溶性灰分。
5．酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定
在水不溶性灰分或测定总灰分所得的残留物中加入25 mLlO%盐酸于小火上微沸5min,用无灰滤纸过滤，洗涤至洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中干燥、灼 烧、放冷、称重。
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8. 灰分的测定方法

一、仪器：

灰分炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、灰分的测定方法

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

9. 在酸不溶性灰分测定法步骤中，“并洗涤至洗液不显氯化物反应为止”，怎么知道不显氯化物反应

用洗涤液加硝酸银。看看是否有现象。

10. GB/T 12729.9香辛料中酸不溶性灰分的测定操作问题

洗涤就像过滤一样，在滤纸中用蒸馏水多次冲洗酸处理后的样品，用硝酸银滴加到滤液中看有无白色沉淀或白色絮状物，直至滤液在滴加硝酸银没有白色沉淀或白色絮状物出现；滤纸燃烧是保证附着在滤纸上的样品布损失，减少实验误差，并且滤纸在这么高的维度下是不会留有残渣的，这样可以减小实验误差。