1. 如何测污水的色度
理化检验-化学分册(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年 第44卷
① 工作简报 污水色度的测定 姚 国,王建卫 (东莞市市区污水处理厂,东莞523080) 摘 要:作为对常规方法的改进,提出用分光光度法代替目视比色法作为污水色度的测试方法, 并采用重铬酸钾及硫酸钴配制的稀硫酸溶液(酸度约0.02mol・L-1)作为测定色度的标准溶液。 以此标准溶液的吸收峰350nm作为测定波长测定标准及水样的吸光度。制作了色度在10°～100°之间的标准曲线,对试液的温度、浊度及酸度的影响作了试验,此方法的检出限为色度5°。 关键词:分光光度法;目视比色法;色度;污水 中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:100124020(2008)0120061202 YAOGuo,WANGJian2wei (,Dongguan523080,China) Abstract:, ,ansingadil.H2SO4solution(ca.0.02mol・L-1).,.°to100°wasprepared.(i.e.temperature,)werestudied.°. Keywords:Spectrophotometry;Visualcolorimetry;Colority;Sewagewater 色度是城镇污水处理厂水质监测的一项基本控制项目。水中色度的测定方法有两种,测定较清洁的天然水和饮用水的色度用铂钴标准比色法或铬钴标准比色法[1],测定工业污水和受工业污水污染的地表水及生活污水用稀释倍数法。新鲜的生活污水中含大量的有机物、无机盐、悬浮物和胶态物质,使水体混浊,呈浅灰褐色。生活污水经污水处理厂处理后或用0.45μm滤膜过滤后,水样较清,色度很低,微黄色,可以采用上述两种方法测定。 稀释倍数法需将水样稀释成不同的稀释倍数,然后与光学纯水比较最后确定出水样的稀释倍数,对未受工业废水污染的生活污水及污水处理厂处理后的出水,在稀释5～20倍之间色度差异不大,
很难 收稿日期:2006206213 作者简介:姚国(1965-),女,广州市人,工程师,主要从事化 学分析工作。 用眼睛分辨。标准比色法通过配制一系列色度标准 溶液,然后与水样进行目视比色,最后确定出水样的色度。这两种方法的共同缺点是受比色管颜色、刻度、天气和人为影响因素大。试验结果发现:铬钴标准溶液在350nm波长附近有最大吸收峰,且在10°～100°色度范围内吸光度与色度符合朗伯比耳定律,本法改用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制色度标准溶液,用分光光度计代替人眼进行定量测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Carry50紫外2可见分光光度计;Millipore纯水 机,滤膜及抽滤装置。 500°铬钴标准溶液[1]:准确称取重铬酸钾0.0437g及硫酸钴(CoSO4・7H2O)1.000g溶于少量水中,加入浓硫酸0.5mL,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500°。 ・ 16・
理化检验-化学分册 姚国等:
污水色度的测定 1.2 标准曲线的绘制 分别取500°铬钴标准溶液0,1,2,…,10mL于50mL比色管中,用纯化水稀至刻度,摇匀,各管的色度分别为10°,20°,40°,60°,80°,100°,于350nm波长处,以纯水为空白,以1cm石英比色皿测定吸光度,绘制标准曲线,相关系数为0.9999,见图1
。 图1 用铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液(色度范围10°～100° )制作的色度标准曲线 Fig.1 Standardcurveofcolority(intherangeof10°-100° )preparedwithCr(Ⅵ )2Co(Ⅱ)standardsolution500°铂钴标准溶液与铬钴标准溶液颜色一致, 均呈黄色。稀释后同一色度的标准溶液颜色也一 致,可用铬钴标准溶液代替铂钴标准溶液进行测定。 2 结果与讨论 2.1 测定波长的选择 (1)分别取10°～100°铂钴标准溶液,以纯化水 为空白进行基线效正,用1cm石英比色皿在200～ 800nm波长范围内扫描,在262nm波长处有最大吸收峰,且吸光度大于1,小于300nm波长处几乎无吸收,故铂钴标准溶液在10°～100°范围内不适合用于定量测定。扫描图谱见图2
。 图2 色度为10°的铂钴标准溶液的吸收光谱 Fig.2 solutionequivalentto10°colority (2)分别取10°～100°铬钴标准溶液,以相同的 操作步骤在200～800nm波长范围内扫描,铬钴标准溶液有两个最大吸收峰,第一个在257nm附近,第二个在350nm附近,为重铬酸钾的两个特征吸 收峰,扫描图谱见图3
。 图3 色度为10° (a),20°(b),40°(c),60°(d),80°(e)及100° (f)的铬(Ⅵ)2钴(Ⅱ)标准溶液的吸收光谱Fig.3 AbsorptionspectraofChromium(Ⅵ)2Cobalt(Ⅱ)° (a),20° (b),40°(c),60°(d),80°(e)and100°(f)(3)分别取污水处理厂的生活污水的原进水和 处理后的出水,以相同的操作步骤在200～800nm波长范围内扫描;在257nm处的紫外区,由于水样中含有机物和硝酸盐干扰色度的测定,选取用靠近可见光区且无干扰的350nm作为测定波长,并制作色度在10°～100°之间的标准曲线。扫描图谱见图4
。 图4 进水及出水样的吸收光谱 Fig.4 2.2 温度、浊度[1]、酸度[2]的影响 常温下温度对色度的影响很小,可以忽略。浊 度对色度的影响较大,可将水样经0.45μm滤膜过滤后除去。在微酸性和中性条件下,酸度对色度的影响较小,可以忽略。2.3 检出限[1] 分光光度法中以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度为检出限。本法检出限为色度5°。2.4 水样的测定 含悬浮物、混浊的水样需经0.45μm滤膜过滤后进行测定。分取预处理过的水样50mL于比色管中(或进行适当稀释),按绘制标准曲线的步骤测定吸光度,根据标准曲线仪器自动算出水样的色度。 (下转第65页) ・ 26・
理化检验-化学分册 王永祥等:
大别山区野生黎豆中微量元素的测定与品质评价 表2 回收率和精密度试验及与ICP2AES法 测定结果的比较(n=8) Tab.2 Testsforrecoveryandprecision,andanalyt. 元素 Element 测得量Am′toftheelementfound加标量Am′tofstdsaddedρ/(mg・L-1)测得总量Totalam′t ofthe element found 回收率 Recovery /% RSD /% ICP2AES法 测定值 ResultsobtainedbyICP2AESρ/(mg・L-1
) Mg0.180.200.40110.00.170.
19Ca0.350.400.7292.51.140.37Zn0.410.400.8097.50.480.38Cu0.330.300.65106.71.340.29Fe5.255.0010.495.81.865.10Mn 0.46 0.50 0.95 98.0 2.17 0.
44 表3 黎豆与黄豆、黑豆中6种微量元素含量的比较
Tab.3 ,
样品 Sample 6种痕量元素的测定值 w/(μg・g-1)Mg CaZnCuFeMn黎豆2532177767.0920.86112.9041.02黄豆2270204770.4615.14117.5424.37黑豆 2098 2124 66.72 18.85 139.74 25.80 镁、铁等元素,从黎豆与黑豆、黄豆的测定结果比较 中可以看出,黎豆中镁、锰、铜的含量均明显高于其 他两种同类作物,有较高的开发利用价值。参考文献: [1] 刘萍,吴世德.原子吸收光谱法测竹香米和大米中铜 锌锰钠镁含量[J].中国公共卫生杂志,2002,23(3): 5282528. [2] 李雯,杜秀月.原子吸收光谱法及其应用[J].盐湖研 究杂志,2003,11(4):67271. [3] 燕冰,杨军,周靖.火焰原子吸收光谱法测定冬葵叶 中几种营养元素含量[J].哈尔滨师范大学:自然科学学报,2003,19(4):77280. [4] 王秀敏.原子吸收光谱法测定小麦品种子粒中钾钠钙 镁的含量[J].河北农业大学学报,2003,26(4):90293. [5] 王平,孙慧,张兰杰.黑米、黑豆、黑芝麻中几种微量元 素含量的测定[J].鞍山师范学院学报,2000,2(1):952 98. [6] UmemuraT,KitaguchiR,HaraguchiH.Counterion2 [J].AnalChem,1998,70(5):9362942. [7] DonerG,Ege
A.Evaluationofdigestionproceres rometry[J].AnalChimActa,2004,520(1/2):2172222. [8] BalasubramanianS,PugalenthiV.Determinationof nspectrometry[J].Talanta,1999,50(3):4572
467.
(上接第62页) 分取污水处理厂的生活污水的原进水和处理后的出水,经预处理后,按文献[1]中的标准比色法和本方法进行测定,结果见表1
。 表1 用目视比色法与分光光度法测得的色度结果的比较 Tab.1
byvisualcolorimetry andspectrophotometry 测定方法 Methodofdetermination 测得色度值 Valuesofcolorityfounddegree 20050403进水 20050403inletwater20050403出水 20050403 outletwater20050507进水 20050507 inletwater20050507 出水 20050507 outletwater目视比色法15°～20°10°左右10°～15°5°～10°分光光度法 18.9° 11.1° 10.8° 8.4° 由表1可知,铬钴标准比色法得到的结果是某 一范围,本方法得到结果是一个确定的值,两种方法得到结果一致。本方法的优点:预先建好标准曲线,每次测定时只需将水样进行预处理,然后测定吸光度,仪器自动算出水样的色度。操作简单,结果准确,减少了人为误差。参考文献: [1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废 水监测分析方法[M].4版.北京:中国环境出版社, 2002. [2] GB11903-1989 水质色度的测定[S]. ・ 56・
2. 纯化水设备紫外线杀菌器的特点
纯化水的紫外线消毒装置一般是指波长在280-320纳米波长的紫外光线，在纯化水的作专用一般属的用户任务是杀菌，其实这是误区，准确的说应该是由于波长的关系，决定了其不可能100%杀掉细菌，只是能解决一大部分，所以准确的说紫外线在纯化水中的作用就是保持细菌的浓度。
3. 纯化水紫外线强度有要求吗
你说的是纯化水紫外线杀菌么？
UV紫外线杀菌机实际上是属于一种低压专汞灯。低压汞灯是利用较低属汞蒸汽压（<10 Pa）被激化而发出紫外光，其发光谱线主要有两条：一条是253.7 nm波长；另一条是185 nm波长，这两条都是肉眼看不见的紫外线。
杀菌灯不需要转化为可见光，253.7 nm的波长就能起到很好的杀菌作用，这是因为细胞对光波的吸收谱线有一个规律，在250～270 nm的紫外线有最大的吸收，被吸收的紫外线实际上作用于细胞遗传物质即DNA，它起到一种光化作用，紫外光子的能量被DNA中的碱基对吸收，引起遗传物质发生变异，使细菌当即死亡或不能繁殖后代，达到杀菌的目的。
一般来说，杀菌机连续运行超过7500小时（进口），杀菌效果因时间过久而降为初期的65～75%，为达到高效杀菌性能，最好能每年更换灯管。
4. 高效液相全波长扫描是怎么一回事
全波长扫描是二极管阵列检测器特有的功能，二极管阵列检测器测定原理与紫外检测器一致，但是发光原理和数据采集原理不同。
液相色谱仪常用检测器为紫外检测器，他通过对特定波长下流通池内液体的吸收值来形成电信号，电信号在时间轴下连续显示形成峰，用以显示物质总量。二极管阵列检测器可以在同一时间（时间轴某一点）采集多个波长的信号（称为多通道），这些波长在该时间点下可以形成该时间点处吸收池内物质的紫外扫描图谱。这个紫外图谱就是所谓的全波长扫描。相对的紫外检测器就叫单波长扫描。还有一种紫外检测器通过牺牲图谱分辨率来达到双波长采集的方式，但与二极管阵列检测器的全波长扫描是有本质区别的。
说一个更具象的说法，在二极管阵列检测器下，如果说时间轴是X轴，信号是Y轴，那么波长就是Z轴，全波长扫描图谱就是在X轴固定下，Y轴与Z轴的关系。
附上二极管阵列检测器的原理：
二极管阵列检测器 即光电二级阵列管检测器又称光电二极管列阵检测器或光电二极管矩阵检测器，表示为PDA（photo-diode array）、PDAD（photo-diode array detector）或（Diode array detector，DAD）是20世纪80年代出现的一种光学多通道检测器。在晶体硅上紧密排列一系列光电二极管，每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝，二极管越多分辨率越高，一般是一个二极管对应接受光谱上一个纳米谱带宽的单色光。此外，还有的商家称之为多通道快速紫外-可见光检测器（multichannel rapid scanning UV-VIS detector），三维检测器（three dimensional detector）等。光电二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用，一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。
5. 紫外光谱扫描中Abs、%T、E三中模式分别代表什么
Abs 代表紫外-可见吸收光谱 absorption ，是各个波长对吸光度的谱图。
%T 代表透过率 transmission%，是各个波长对透过光强的百分比的谱图。
E 还真没见过
6. 药厂纯化水制作设备的原理是什么（最好附图）十分感谢！！！
药厂复一般用二级反渗透制设备制纯化水。你可以把反渗透设备中的反渗透膜理解成空隙非常小的筛子，空隙小到只能允许水分子通过，大一点的其他离子（处于水合状态）、有机物分子、病毒、细菌及更大的胶体、悬浮物都通不过反渗透膜。[email protected]无法贴图。
7. 用超纯水配制的丙烯酰胺标准液用紫外光光度计扫描不到最大的吸收峰是怎么回事急求助
不会是聚合了吧。
丙烯酰胺溶解时不能受热的。
8. 纯化水/注射水储罐的喷淋效果验证过程（核黄素+紫外灯检测），以及过程照片。 望大家协助！谢谢！
Preparegoggles before performing the test for preventing damages from UV and theriboflavin solution. There are no requirements on protective clothes.
在测试前应该准备防护眼镜以防止紫外线和核黄素溶液的伤害。对防护衣物没有要求。
Checkthe internal surface of the PW storage tank. There must be no fluorescent partson the internal surface by UV light(365nm). Clean the tank thoroughly if fluorescentwas detected and keep it dry if necessary.
检查罐体内表面，用紫外灯（365nm）检查内表面必须无荧光剂，如存在荧光剂则需进行全面清洁，并保持干燥。
Theriboflavin solution shall be prepared with soft water at the minimum. Theconcentration of the riboflavin solution is 0.1 to 0.2g/L. Spray the riboflavinsolution evenly on the internal surface of the PW storage tank with adispersion pump or other devices. Use UV (365nm) to verify that the internal surfaceof the tank is completely covered by riboflavin (adjust the ambient light ifnecessary).
至少使用软化水配制核黄素溶剂：核黄素水溶液 0.1~0.2g/L，将核黄素溶液均匀喷在罐体的内表面。用紫外灯（365nm）证实完成了核黄素对罐内的完全表面覆盖（如果必要调暗周围的光线）。
Drythe riboflavin solution for 30 minutes.
晾干核黄素溶液30min。
启动CIP系统清洗程序，完成一个循环周期。
Checkwith a UV light (365nm) to see whether the riboflavin on the internal surfaceof the storage tank has been completed cleaned. Focuses shall be put to themanhole and the instrument connections.
用紫外灯（365nm）检查储罐体内表面的核黄素是否清洗完全，重点检查拐角连接处。
9. 纯化水紫外灯的安装标准
纯化水紫外灯的安装需要以下几个条件
（一）纯化水系统安装确认所需文件
①由质量部门或技术部门认可的流程图、系统描述及设计参数；
②水处理设备及管路安装调试记录；
③仪器仪表的鉴定记录；
④设备操作手册及标准操作、维修规程。
（二）纯化水系统安装确认的主要内容
纯化水系统的安装确认主要是根据生产要求，检查水处理设备和管道系统的安装是否合格，检查仪表的校准以及操作、维修规程的编写。
（三）仪器仪表的校准
纯水处理装置上所有的仪器仪表必须定期校验或认可，使误差控制在允许的范围内。纯水处理常用的仪表有：电阻（导）仪、时间控制器、流量计、温度控制仪/记录仪、压力表以及分析水质用的各种仪器。需要强调的是紫外灯（UV）等应引起格外的重视，紫外灯校准的参数是：波长、光强度以及显示使用时间的时钟。
（四）操作手册
列出纯化水系统所有设备操作手册和日常操作、维修单。