捕集柱能走纯水吗

① 请问苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,乙苯，甲醇混合配置COD溶液能完全溶于高纯水吗

你的问题提的不够具体，测试苯系物也要分水、气或者是土壤固废的。下面列出几个常用的给你参考吧水质 苯系物的测定 气相色谱法GB/T 11890-1989二硫化碳萃取的气相色谱法最低检出浓度0.05mg/L；居住区大气GB 11737-89二硫化碳解析法：0.025mg/m3；室内空气 GB/T 18883-2002 附录B进样1μL，0.05mg/m3；工作场所空气：苯0.6mg/m3，甲苯1.2mg/m3，乙苯3.3mg/m3，二甲苯1.3mg/m3，苯乙烯1.7mg/m3；工业废气活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法（B）《空气和废气监测分析方法》0.01mg/m3；土壤中苯系物通常用吹扫捕集法，检出限通常报0.5μg/kg。

② 气相色谱柱是怎么选择的

当面对一个未知物时,先试用现有GC柱,如果该柱分离不理想,根据你对样品的了解,基本原则是分析物与固定相有
相似化学性质时才会相互作用.这说明对样品越了解,越容易找到合适的固定相.非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩,直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子.极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子,如：N、O、P、S或卤素.样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、
有机卤化物等.可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键.通常有：炔和芳香族化合物.我公司提供的色谱柱品种齐全,能够完全满足你分析的需要.如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物,比如大多数石油馏分中的烃,你可以试用SE-30毛细管
色谱柱,它按沸点顺序分离.如果你怀疑有芳族化合物,试着用有苯基的SE-54或OV-35柱.极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析,如有苯基或类似基团固定相,比如OV-17或OV-225柱.如果需要更高极性,可以选用聚乙二醇（PEG）固定相,即通常所说的WAX固定相
毛细管色谱柱规格的选择
膜厚
薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低.
一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm.对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析.对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜.而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃～200℃之间的物质,用1～1.5μm的液膜效果较好.超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用.另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间.由于这个原因,大口径柱都只有厚膜.厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降.
长度
一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物.30m柱是最普遍的柱长.超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品.
柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如：加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%.如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等.
分析活性极强的组分是一种特殊情况.如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾.较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会.
内径
增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量.同时也意味着降低了分离能力且流失较大.小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样.如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点.当样品容量是主要的考虑因素时,如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适.
同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求.填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径）,而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用.毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱.（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量.查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

③ 气相色谱柱是怎么选择的

当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有

相似化学性质时才会相互作用。这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、

有机卤化物等。可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。通常有：炔和芳香族化合物。我公司提供的色谱柱品种齐全，能够完全满足你分析的需要。如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用SE-30毛细管

色谱柱，它按沸点顺序分离。如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-54或OV-35柱。极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相

毛细管色谱柱规格的选择
膜厚

薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。

一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。

长度

一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。

柱长度在柱性能上不是一个重要参数，例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。如果分析只是比较好但不是特别好时，有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果，如考虑更薄的膜，优化载气流量或用程序升温等。

分析活性极强的组分是一种特殊情况。如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

内径

增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时，如：气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样，大内径甚至PLOT柱可能比较合适。

同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求。填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱（0.53mm内径），而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。（0.1mm、0.25mm、

0.32mm、0.53mm）直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱，因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱

④ gc新换的色谱柱检测器火焰熄灭是石墨垫的问题吗

岛津随机配备石墨垫压环安装管螺扣约7-8cm色谱柱套管金属件先石墨垫穿入柱再套入安装管色谱柱套管内伸用陶瓷刀切穿色谱柱（约2-10cm切能石墨碎屑污染段）使柱顶端与套管平齐（新套石墨垫直接顶平齐用切柱）另端色谱柱固定螺母套石墨垫夹螺扣与螺母间旋紧螺母使石墨垫固定拆螺扣与螺母要移石墨垫位置柱安装起用螺母旋紧即

具体操作图例参见网络文库搜索岛津GC-2011维护操作指南PPT

⑤ 捕蝇草怎样捕捉蚊子,苍蝇它又有什么特点

捕蝇草的叶端长有像贝壳一样的捕虫夹，它会分泌蜜汁来吸引蚊虫，当蚊虫靠近的时候捕虫夹会快速地闭合将蚊虫夹住并消化吸收。

捕蝇草生长在叶子边缘上的刺毛是一种多细胞突出物质，不能弯曲，一旦叶子闭合夹住昆虫的时候，刺毛就会紧紧地扣合起来，这样就可以防止昆虫逃跑。叶子在吸收昆虫营养的时候会一直处于闭合的状态，当营养物质被吸收完则会敞开剩下昆虫的外壳，继续等待新一轮的昆虫靠近。

捕蝇草，是原于北美洲的一种多年生草本植物，叶片边缘有规则性的像睫毛一样的刺毛，它能迅速关闭叶片捕食昆虫，与猪笼草一同被归类为食肉植物。

捕蝇草的特点

一，虽为植物，却可以食肉；

二，叶片可闭合，具捕获昆虫的功能；

三，开白色小花，花期在夏季；

四，多年生，生长可达20－30年之久。

(5)捕集柱能走纯水吗扩展阅读：

捕蝇草的种植要求

一，光照

充足的光照能使捕蝇草长的更加强壮。每天需要至少4个小时的太阳直射光。如果光照时间不足，轻则内夹子会长得小，叶柄细长，重则可能会导致植物的死亡。如果冬日实在缺少阳光，可以使用补光灯。

二，水份

尽量使用纯净水、雨水等软水。以盆浸法（也有称为“腰水”法的）营造一个类似原生地的小环境。

三，湿度

湿度要大，因为捕蝇草的原生环境是沼泽型的草原，所以若在家养殖也需要为其营造出类似这样的环境。

四，土壤

捕蝇草喜欢酸性的环境。所以基质最好保持在ph3.5-5的酸性。

五，温度

生长温度15℃～35℃，最适宜温度：21～35℃，如果想让它休眠，可以把温度控制在5℃左右（0～8℃）。

六，食物

捕蝇草的生长能量来自于白天光合作用产生的有机物和极少量的无机盐。而吃的昆虫就好像施肥一样。可以令它们长的快一些，但是真的不要过多，太频繁。而像鸡肉、牛肉这种人类喜欢的食物，对于它们来说是很难消化的。

⑥ 环保越来越严格，电镀污水应该怎么处理

【污水处理厂运营】电镀废水处理技术工艺详解

电镀废水已经是我们必须要处理的一种废水，大家也知道，如果不处理，对其放之任之，不管不顾的话，那么会对我们的生态环境造成严重的破坏，最后承受恶果的一定是我们自己。

但是，电镀废水不是说处理就能处理的，我们需要专业的技术，所以近些年来，我们各大环保企业也一直在电镀废水处理技术上加大研究，国家也一直予以支持，接下来，就为大家做个电镀废水处理技术工艺详解。

电镀废水的强制闭路循环

在电镀生产过程中，当采取了先进的漂洗方法和降低漂洗耗水量的措施之后，漂洗水的耗量仍大于槽液的减量(耗量)时，此时，就不能实现废水的自然循环，需要采取人工的强制措施，实现废水的闭路循环系统，称为废水的强制循环，强制循环的处理技术，效果比较好的有以下几种：

逆流漂洗-薄膜蒸发法

把电镀生产过程中逆流漂洗系统中第一级漂洗槽的废水引入薄膜蒸发器内进行蒸发浓缩，达到所要求的浓度后返回镀槽重复利用，蒸发过程中产生的冷凝水(即净化后的水)返回末级漂洗槽，作为漂洗水循环利用，从而构成废水的闭路循环系统。

逆流漂洗-反渗透法

把逆流漂洗的第一级漂洗槽的漂洗水引入反渗透装置，经反渗透处理后，浓水进行回收，返回镀槽，淡水返回一级漂洗槽，构成闭路循环系统。处理过程中反渗透器只消耗一定的动力，不需要化学药剂，不产生废渣，无二次污染。节省能源。是处理电镀废水比较理想的技术装备。在反渗透处理技术中，起关键作用的是反渗透膜，国内广泛应用的有两种膜，一种是醋酸纤维素膜，适用于处理镀镍废水及其他接近中性溶液的电镀废水。另一种是聚砜酰胺膜，适用于用。对钾盐镀锌废水宜采用双阳柱串联全饱和及初纯水循环的基本工艺流程，实现回收氯化锌和水的循环利用。

离子交换法

采用离子交换法处理电镀废水，需根据不同水质选用不同的流程，废水中的金属阳离子采用阳树脂交换去除，阴离子采用阴树脂交换去除。处理后的水为初级纯水返回漂洗槽循环利用，树脂再生下来的再生液回收金属返回镀槽重复利用，从而实现电镀废水的闭路循环系统，不外排废水。如果回收的金属溶液其浓度或纯度不能满足使用要求时，则需加浓缩装置或净化装置，以保证回收的金属废液全部返回镀槽使用。对于电镀含铬废水，宜采用酸性阳柱同三个阴柱串联全饱和初级纯水循环的基本工艺流程，实现铬酸回收和水循环利用。对于镀镍废水，宜采用双阳柱串联全饱和及初级纯水循环的基本工艺流程。实现硫酸镍回收和水的循环利用。对于氰化镀铜和铜锡合金废水宜采用除氰阴柱与除铜阳柱串联的基本工艺流程，实现回收钢氰化钠和氰化钠及水的循环利用。对钾盐镀锌废水宜采用双阳柱串联全饱和及初纯水循环的基本工艺流程，实现回收氯化锌和水的循环利用。

关于电镀废水处理技术工艺，绿日环境为大家介绍了以上4点，分别是电镀废水的强制闭路循环，逆流漂洗-薄膜蒸发法，逆流漂洗-反渗透法，离子交换法，当然，其工艺还远不止这些，不过就不在这里说了。

⑦ 二氯乙烯用什么样的柱子测

毛细管气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯的方法。水中的1,1-二氯乙烯,1,2-二氯乙烯经HP-5(30.m-0.32mm-0.50um)毛细管柱气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定含量,用保留时间定性,外标法定量,各化合物的浓度与其对应的峰高之间的线性关系较好,方法精密度和准确度高,相对标准偏差均小于2%,回收率在85%-105%之间。

⑧ 怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱使用色谱柱需要注意哪些

1)固定相(Stationary Phase Selectivity)
相似相溶原理，选用非极性的固定相分析非极性化合物
如果化合物可以用不同极性的固定相分析，首选最小极性的固定相
非极性的固定相使用寿命大于极性固定相
最通用的固定相是-1和-5.
对于偶极或氢键化合物，选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
轻烃或永久气体，选用PLOT柱
应用范围最广的五种的固定相：-1，-5，-1701，-17，-Wax，能满足90%以上的分析应用。
(2)柱内径(mm)
0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
0.53-0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱
增加直径意味着需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离，但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话，大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时，如气体，强挥发性样品，吹扫和捕集或顶空进样，大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。
同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径，因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。
(3)柱长(m)
短柱10-15米 分离少于10个组分的样品
中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品
长柱50米以上 分离50个组分以上的样品
一般情况，15m柱用于快速筛选，简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50，60或105m)用于非常复杂的样品。
柱长度是改变柱性能的一个重要参数，例如，加倍柱长，恒温分析时间则加倍，峰分辨率增加大约40%。
分析活性较强的组分是一种特殊情况，如果样品与柱材质接触，那么峰会严重拖尾。较厚的膜，相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液，掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。
(4)液膜厚度(um)
薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5-1um负荷量较大，低沸点样品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
一般来说，薄膜比厚膜洗脱组分快，峰分离好，温度低，这表明他们适用于高沸点化合物，组分密集化合物或热敏化合物。
标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度，可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时，厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质，用1-1.5um的液膜效果更好。

⑨ 气相色谱毛细管色谱柱的捕集阱是干什么用的

你能说的详细上体点吗？是哪里的捕集阱？
因为不位置的捕集阱作用不同，有的在供气气路上，有的在分流系统上。

供气上的主要是净化气体，对里面的一些水份，杂质进行吸附。
分流系统上的：主要是吸附分流出来的样品，防止样品在分流电磁阀，或流量控制上聚焦多了，产生堵塞，同时也可以在汽化瞬间气体膨胀时，对分流管起点缓冲作用。

⑩ 吹扫-捕集气相色谱-质谱法

方法提要

借助吹扫-捕集装置，用高纯氦 (或氮) 气将水样中低水溶性挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集，捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气反吹解析后直接导入气相色谱毛细管柱，程序升温色谱分离后质谱检测。

本方法适用于地下水、饮用水、地表水等水介质中挥发性有机物的测定。本方法可以检测的化合物见表82.7。

表82.7 分析化合物列表(含替代物和内标)

续表

待测目标物检出限与所使用的吹扫-捕集气相色谱-质谱灵敏度和样品基质等条件有关。当取 5mL 水样时，方法检出限在 0.05～0.40μg/L。

仪器

四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。

吹扫-捕集系统 带聚 2，6-苯基对苯醚 (tenax) /硅胶/碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。

容量瓶 50mL，带磨口塞的 A 级容量瓶。

注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。

样品瓶 40mL，棕色螺旋盖 VOA 瓶，带聚四氟乙烯膜的密封垫。

气相色谱柱 能保证各待测目标物较好分离并与吹扫-捕集脱附气、质谱检测相匹配，推荐以下型号色谱柱。

色谱柱 1: DB -624 弹性石英毛细管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色谱柱 2: Rtx -502.2 弹性石英毛细管柱，60m ×0.32mm i.d，1.8μm 膜厚;

色谱柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等，30m ×0.25 或 0.32mm i.d，1.0μm 膜厚。

也可以使用其他性能相似的毛细管色谱柱。

试剂

空白试剂水 蒸馏水在高纯氮气流下煮沸 30min，冷却后 GC-MS 检测，不含或低于待测目标物检出限。

抗坏血酸。

盐酸。

甲醇农残级，不含待测目标物或浓度低于待测目标物检出限。远离其他溶剂和可能导致污染的污染源保存。

4-溴氟苯(25～50μg/mL)甲醇介质。

VOCs混合标准储备液含甲基叔丁基醚、挥发性卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物混合标准储备液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存备用。

VOCs二级混合标准储备液(100μg/mL)用气密性微量注射器将VOCs混合标准储备液稀释成浓度为100μg/mL的二级标准储备液，甲醇介质，在-18℃以下冰箱中保存备用。

标准的定期校正挥发性有机物标准应定期检查，当发现与最早标准相比，偏差大于15%时应重新更新标准。

替代物标准4-溴氟苯、甲苯-d₈、二溴氟甲烷，甲醇介质。替代物浓度5～25μg/mL。吹扫-捕集前，将1μL上述替代物添加到每一个标准、空白和试样中。如果仪器灵敏度高可以减少添加量。

内标 氟苯、1，4-二氯苯-d₄等，甲醇介质。内标法定量时，内标浓度20～40μg/mL，上机分析前将内标1μL添加到标准、空白和试样溶液中。

高纯氦气、高纯氮气纯度99.999%，分别通过装有5分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

样品的采集与保存

1)采样前准备。从水龙头采样:应先打开水龙头放水至水温稳定(一般10min)。调节水流速度约为200～500mL/min，从流水中采集平行样。

从开放水体采样:先用1L广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样，再小心把水样从广口瓶或烧杯中倒入40mLVOA样品瓶。

从地下水体采样:采用潜水泵等正压泵采样。抽水泵排水管应带有可控阀门，防止水流过猛、过大。抽水泵和套管材质应采用碳钢、不锈钢以及聚四氟乙烯等，避免管路污染。水样取样位置应在储水设施之前，并尽可能靠近水源，原则上与井位距离不超过30m。采样前应冲洗半小时以上，管中不能有气泡存在。采样管水流流速控制在200～500mL/min。待温度、pH值、电导率等水质指标稳定后开始采样。

2)采样。采集不含余氯样品和现场空白:慢慢将样品导入预先加有4滴(1+1)盐酸(防止生物降解)的40mLVOA样品瓶至瓶口形成一向上弯月面(不能溢出，若溢出需换新瓶重采)，旋即拧紧瓶盖(密封垫聚四氟乙烯膜一面对着样品)。颠倒小瓶、轻敲，检查是否有气泡。若有气泡，须重新采样。在导入样品时应避免搅动、过猛以免引起挥发性有机物逸出和空气气泡产生。样品检查合格后立刻贴上标签，标明有关信息后放入带密封条的塑料袋(平行样放在同一塑料袋中)，再迅速放入低温冷藏设备中，尽快送实验室检测。若未及时送到实验室的样品应在4℃下保存。现场空白样品与不含余氯样品采集完全相同，只是在采样前加入空白水。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。

采集含余氯样品和现场空白:慢慢将液体导入预先加有25mg抗坏血酸的40mLVOA小瓶中，待样品瓶快充满后迅速加入4滴(1+1)盐酸，继续小心添加样品直至形成一向上的弯月面后(不能溢出，如果溢出需重新采样)，余下操作同不含余氯的样品采集。含余氯现场空白样品与样品采集完全相同，只是采集前将空白水加入样品中。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。

3)样品保存。样品到达实验室后立即转入4℃左右冷藏设备中保存直到分析，样品贮存区不能含挥发性有机干扰物。所有样品在采集后尽快分析，保存期最长不超过14d。

4)不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品。

分析步骤

1)标准溶液的制备。将适量空白水置于50mL容量瓶中，距定容线约为1cm处，用微量气密性注射器迅速将适量挥发性有机物标准储备液注入水中，迅速定容、加塞，上下颠倒振摇3次，放置5min后立即转移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有气泡)，P＆T-GC-MS测定。如果标准溶液不能及时测定，应在4℃下保存备测。水介质标准系列不稳定，每天需重新配制。

2)吹扫-捕集条件。吹扫气:高纯氮气或高纯氦气，流速30～40mL/min;样品吹扫温度40℃;样品吹扫时间10～15min;含Tenax-硅胶-碳分子筛各为1/3的捕集阱;解析预热温度180℃，解析温度190℃，解析时间1.5min;烘焙温度220℃，烘焙时间8～10min。阀温110℃，传输线温度110℃。

3)气相色谱条件。载气，高纯氦，载气流速1.30mL/min。气化室温度，190℃。分流进样，分流比10:1。柱前压，74.2kPa。程序升温，初温45℃，保持2min，以6℃/min升至150℃，再以12℃/min升至220℃，保持4min。Rtx-502.2弹性石英毛细管柱，型号60m×0.32mmi.d，1.8μm膜厚。

4)质谱条件。电离方式，电子轰击源(EI源)，电离能量70eV。离子源温度200℃，接口温度220℃。扫描方式，全扫描(FULLSCAN)或选择离子扫描(SIM)。全扫描范围45～280u，扫描时间0.45s，溶剂延迟时间3min。目标化合物定性及定量离子见表82.8。

表82.8 目标化合物特征离子表

续表

5)仪器调谐。先用全氟三丁胺(FC-43)对气相色谱-质谱仪进行自动调谐，满足全氟三丁胺(FC-43)特征离子强度标准后，继续用25ng4-溴氟苯调节仪器，使其得到的4-溴氟苯质谱扣除背景后各特征离子强度(m/z)满足表82.9的规定，否则要重新调谐质谱仪直至满足要求。每隔12h需用4-溴氟苯调节气相色谱-质谱仪，使其持续满足表82.9的规定，否则不能继续试样分析。

表82.9 4-溴氟苯质量强度准则①

6) 校准曲线。配制校准曲线前将二级标准储备液逐级稀释至适当级别标准储备液，再移取相应级别储备液配制标准曲线。初始标准至少配制5 个浓度水平的系列。推荐标准曲线最低浓度为 5 倍检出限，最高浓度与样品含量相一致，但不超过标准曲线的线性范围。地下水检测中推荐 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校准系列。

由自动进样器按浓度从低到高的顺序从标准系列样品瓶中抽取 5mL 标准溶液进入吹扫-捕集装置中，同时由仪器自动添加适量的替代物标准、内标，在 40℃下吹扫、捕集、气相色谱分离、质谱检测。

7) 检测。测定前将试样和标准溶液恢复到室温。在初始校准后满足分析要求后开始试样分析。试样吹扫体积、添加替代物和内标体积等分析条件应与标准系列完全一致。标准物质总离子流色谱图见图82.1。

图82.1 挥发性有机物标准总离子流色谱图

8) 持续校正。使用空白水，二级储备液或有标准溶液生产资质供应商提供的混合标样配制一个或多个标准溶液 (推荐标准曲线中等浓度) 作为确证标准。至少每 10 个试样，或分析结束时，应用确证标准验证校准曲线，当确证标准与初始标准的相对标准偏差超过 20%时，应重新配制标准曲线系列，在正常标准与超差标准之间所测样品需在新的校准曲线下重测。

定性、定量分析

1) 定性分析。将试样待测物保留时间、扣除本底空白的质谱图与预期标准目标物保留时间、质谱图相比较并结合随机谱库进行定性分析。试样分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。峰高极大值对应的时间即为保留时间。

样品保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内，样品分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。样品保留时间为色谱峰峰高极大值对应的时间。标准质谱图中相对强度大于 10%的所有特征离子应出现在样品质谱图中，样品中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏差应在 20% 之内。 (例如，在标准质谱图中丰度为 50% 的一个离子，在样品质谱图中强度应在 30%～70% 之间。) 对有些重要离子 (如分子离子) ，虽然其相对强度小于 10%，也应列入评估中。

2) 定量分析。定量方法为内标法。定量均采用目标化合物定量离子的峰面积定量。以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积之比，对目标化合物浓度作图，得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物峰面积比，由定量校准曲线得到样品溶液中该目标物浓度。目标化合物峰面积、内标峰面积和定量校准曲线可以由GC-MS 仪器工作软件自动完成或 EXCEL 工作软件处理完成。对自动积分峰面积应逐个检查各峰基线，对不合理基线进行手动修正。至少采用 5 个浓度水平的校准曲线方式定量。

校准曲线的线性相关系数必须满足R²≥0.995。

对含量接近检出限水平的试样，可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过标准曲线的试样应减小取样量，重新测定，使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。

3)计算公式。

A.响应因子法。

a.响应因子(R_F)的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A_标为各标准样品目标物定量离子峰面积;A_内标为内标物定量离子峰面积;ρ_标为各标准样品目标物浓度，μg/L;ρ_内标为内标物浓度，μg/L。

各浓度水平的平均响应因子(R_F)的RSD小于20%。

对于含量接近检出限水平的试样，可以采用与之浓度相近的单点标准响应因子校正。响应因子(R_F)计算同式(82.10)。

b.水样测定浓度计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为目标物仪器测定浓度，μg/L;A_x为各目标物定量离子峰面积;A_内标为内标物定量离子峰面积;ρ_内标为内标浓度，μg/L;R^*_F为各浓度水平的平均响应因子。

c.水样浓度计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_样为水样浓度，μg/L;ρ_x为目标物仪器测定浓度，μg/L;V_标为标准溶液吹扫体积，mL;V_样为样品测定体积，mL。

B.线性回归方程法。

a.线性方程的回归。测定标准系列，利用GC-MS仪器工作软件或EXCEL工作软件建立线性回归方程:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:y为待测目标物定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比;ρ_x为样品中目标物测定浓度;b为回归方程截距，表示了与线性回归的偏差。k为回归系数，表示标准样品每变化一个浓度单位，标准样品定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比的平均变化单位数，反映了仪器和方法灵敏度。

b.水样测定浓度。测定水样，得到水样中定量离子的峰面积及样品内标峰面积，将试样的定量离子峰面积与内标峰面积的比带入方程(82.14)计算出样品测定浓度ρ_x。

c.样品浓度计算。计算公式同方程(82.13)。

方法性能指标

方法检出限定义为地下水样品添加检出限附近浓度的标准物质后按实际样品进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定，以3倍噪声水平的信号所对应的浓度为检出限。方法检出限为多次测量的平均值。全扫描检测方法检出限参见表82.10。在实际检测中方法检出限更大程度依赖于仪器灵敏度和样品基体。线性范围、相关系数见表82.10。地下水样品基体加标回收率见表82.11。选择离子检测方法的检上限和线性范围见表82.12。

表82.10 全扫描检测方法(定量离子定量)检出限及线性范围

表82.11 基体加标回收率

表82.12 选择离子检测方法检出限及线性范围

质量控制

替代物标准回收率控制限见表82.13。

表82.13 替代物标准回收率控制限值

注意事项

1)检测过程中的污染主要可能来源于实验室内产生的挥发性有机物、非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱。试剂空白分析和校准可以反映污染的存在。如果发现空白中存在待测组分，应更换吹扫气和再生分子筛净化管。不能从检测组分中减空白的办法来校正。如果实验室报出了未经校正而有明显存在空白污染的检测结果时，应在检测报告中予以相应说明。

2)如果分析高浓度样品后接着分析低浓度样品会造成低浓度样品污染，分析结果失真。应在分析高浓度样品后分析一个或多个空白样品，防止样品间的交叉污染和记忆效应。如果分析低浓度样品后分析高浓度样品，则不会造成高浓度样品污染。

3)特别注意分析二氯甲烷时环境带来的污染，二氯甲烷有很强的穿透性，在样品采集、运输、储存时应避免或远离二氯甲烷污染源，来自高浓度实验室的工作服都有可能带来污染。

4)在样品运输和储存过程中，由于挥发性有机物(特别是氟代烃和二氯甲烷)的扩散作用可能造成污染物渗透过样品瓶的密封垫进入样品或高浓度样品从内扩散到外面造成其他样品污染等。因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋加入一定量活性炭，并采集现场空白监测此类污染。