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离子交换法测定柠檬酸实验原理

发布时间:2023-06-06 10:22:29

Ⅰ 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代,80年代迅速发展起来,以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为:

阳离子交换:

阴离子交换:

平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式,一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂,第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点,例如第二种树脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离,因为它们的孔径和内表面积大,不需要用水溶胀,便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用,其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4%~16%范围内,高度交联的树脂较硬而且脆,也较渗透,但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基(一),其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分,是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性,它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成,它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分,它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液,有时也使用有机溶剂如甲醇,或乙醇同水缓冲溶液混合使用,以提供特殊的选择性,并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液,通常用下列化合物配制:钠、钾、被的柠檬酸盐,磷酸盐,甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

Ⅱ 离子交换色谱法结合酸碱滴定法测定枸橼酸钠的原理是什么

含有钙离子或镁离子造成水硬度的主为成分。离子交换色谱法掌握用离子交换法测定溶度积,结合酸滴碱定法测定枸橼酸钠加深对钠离子交换基本理论的理解,原理是含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。

Ⅲ 柠檬酸盐实验的原理

柠檬酸盐试验
柠檬酸盐试验(柠檬酸盐利用试验,Citrate test) 用来鉴定某些细菌,如产气杆菌科成员的试验,用于测定细菌利用柠檬酸盐作为唯一碳源的能力。

试验现象
柠檬酸盐试验使用的培养基〔如Koser氏柠檬酸盐培养基)含柠檬酸或柠檬酸盐,铵盐(氮源),氯化钠,硫酸镁。可利乱滚用柠檬酸盐的菌种将产碳酸盐使pH上升,加入指示剂如老宏溴麝香草酚蓝,由中性色变为碱色,即呈柠檬酸盐利用实验阳性。
注意事项
接种物要少,是为了避免和减少营养物随接种物转移,同时不引起浑浊,因为经培养后,浑浊度是测定生长的标准。可以在最适生长温度下进行培养,如果作重复试验时,也可以在非最适温度下培养。为证实生长,每天要检哗含余查培养基(即浑浊度)。

来源:网络

Ⅳ 大家帮帮忙啊!

1.取10g食用干海带,用刷子把干海带表面附着物刷净,不要用水洗。将海带剪碎,用酒精润湿放入瓷坩埚中,把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完全烧成炭黑色灰后,停止加热,自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中,再加入15mL蒸馏水,不断搅拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分钟后过滤
4.将滤液分成四份放入试管中,并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3mLH2O2溶液,观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4,振荡萃取,静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL,充分振荡后,将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质,把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。
9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。
从海带中提取单质碘实验:(研究性学习实验)
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素,它在人体中含量不多仅有20—50毫克,但是发挥的作用却不容小觑,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢,如果人体内碘摄入量不足,则会患上地方性甲状腺肿,即俗曰的“大脖子病”。
碘在地壳中的含量为3×10-5 %。自然界并不存在游离状态的碘,独立的矿物也很少,只有碘酸钙矿。碘主要来源为:①智利硝石中含有 0.2% 碘酸钠,智利硝石在提取硝酸钠以后,其母液中约含3%碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低,只有一亿分之五,但总量却很大。特别是某些海藻(例如海带)能吸收碘,使碘相对地富集起来(每100克海带中含碘达24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工业上常用离子交换法,空气吹出法,活性炭吸附法,碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。
实验部分
实验原理
把干海带燃烧后生成的灰烬,海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸,使碘离子溶于水中,过滤取滤液,调节滤液pH为中性。蒸干滤液,将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀,研磨。在高筒烧杯中加热混合物,此时碘单质会升华出来,用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处,碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘,称量计算产率。
仪器与试剂
仪器:电子天平,天平,圆底烧瓶,高筒烧杯,普通烧杯(250mL),电炉,马福炉,剪子,带盖坩埚,坩埚钳,蒸发皿,脱脂棉,研钵,pH试纸,定量滤纸,吸滤瓶。
试剂:干海带(40g),蒸馏水,冰块,NaOH溶液,H2SO4溶液,重铬酸钾(s)。
实验方法
1、将海带用刷子刷干净(切忌水洗)。称取40g海带,用剪子剪成条或片状(尽量小),置于坩埚中,加入30mLNaOH溶液,盖上盖子,在电炉上加热1小时,后转移至马福炉中,在600℃下加热2小时30分,使海带完全灰化。(加热过程中注意通风)
2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨,后转移至250mL烧杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮,每次熬煮后,抽滤,保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起,总体积不宜超过30mL。
3、向滤液里加H2SO4溶液酸化,调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中,蒸发至干并尽量炒干,将固体转移至研钵中,加入2g重铬酸钾固体,研细。
4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上,在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧,加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。
1.取10g食用干海带,用刷子把干海带表面附着物刷净,不要用水洗。将海带剪碎,用酒精润湿放入瓷坩埚中,把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完全烧成炭黑色灰后,停止加热,自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中,再加入15mL蒸馏水,不断搅拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分钟后过滤。
4.将滤液分成四份放入试管中,并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3mLH2O2溶液,观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4,振荡萃取,静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL,充分振荡后,将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质,把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。
9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。
从海带中提取单质碘实验:(研究性学习实验)
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素,它在人体中含量不多仅有20—50毫克,但是发挥的作用却不容小觑,碘在人体内用于合成甲状腺素,调节新陈代谢,如果人体内碘摄入量不足,则会患上地方性甲状腺肿,即俗曰的“大脖子病”。
碘在地壳中的含量为3×10-5 %。自然界并不存在游离状态的碘,独立的矿物也很少,只有碘酸钙矿。碘主要来源为:①智利硝石中含有 0.2%碘酸钠,智利硝石在提取硝酸钠以后,其母液中约含3%碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低,只有一亿分之五,但总量却很大。特别是某些海藻(例如海带)能吸收碘,使碘相对地富集起来(每100克海带中含碘达24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工业上常用离子交换法,空气吹出法,活性炭吸附法,碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。
实验部分
实验原理
把干海带燃烧后生成的灰烬,海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸,使碘离子溶于水中,过滤取滤液,调节滤液pH为中性。蒸干滤液,将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀,研磨。在高筒烧杯中加热混合物,此时碘单质会升华出来,用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处,碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘,称量计算产率。
仪器与试剂
仪器:电子天平,天平,圆底烧瓶,高筒烧杯,普通烧杯(250mL),电炉,马福炉,剪子,带盖坩埚,坩埚钳,蒸发皿,脱脂棉,研钵,pH试纸,定量滤纸,吸滤瓶。
试剂:干海带(40g),蒸馏水,冰块,NaOH溶液,H2SO4溶液,重铬酸钾(s)。
实验方法
1、将海带用刷子刷干净(切忌水洗)。称取40g海带,用剪子剪成条或片状(尽量小),置于坩埚中,加入30mLNaOH溶液,盖上盖子,在电炉上加热1小时,后转移至马福炉中,在600℃下加热2小时30分,使海带完全灰化。(加热过程中注意通风)
2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨,后转移至250mL烧杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮,每次熬煮后,抽滤,保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起,总体积不宜超过30mL。
3、向滤液里加H2SO4溶液酸化,调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中,蒸发至干并尽量炒干,将固体转移至研钵中,加入2g重铬酸钾固体,研细。
4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上,在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧,加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。
1.取10g食用干海带,用刷子把干海带表面附着物刷净,不要用水洗。将海带剪碎,用酒精润湿放入瓷坩埚中,把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完全烧成炭黑色灰后,停止加热,自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中,再加入15mL蒸馏水,不断搅拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分钟后过滤。
4.将滤液分成四份放入试管中,并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3mLH2O2溶液,观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4,振荡萃取,静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL,充分振荡后,将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质,把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴,观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。观察实

Ⅳ 离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么

一、原理:离子抄交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

二、装置:

1、分离柱:装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。

2、抑制柱和柱后衍生作用:常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。

3、检测器:分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。

三、应用:

离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。

Ⅵ 关于离子交换色谱法

我感觉应该选C
首先B中阳离子为+2价离子,最容易被吸附,通过试管速度最慢。
然后A和C作比较,其中A的离子半径比较大,而且配合物更易被吸附,所以A更容易被吸附。
通过比较得到C的吸附能力最弱。

Ⅶ 离子交换怎么试验

离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程,通常是可逆性化学吸附;其特点是吸附水中离子化物质,并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石,人工合成沸石,及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时,需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备,决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的:
1) 加深对离子交换基本理论的理解;学会离子交换树脂的鉴别;
2) 学会离子交换设备操作方法;
3) 学会使用手持式盐度计,掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因,其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子,反应式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子,反应式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式,因此也可以用解吸法来解吸,进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水,进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水,以及某些废水深度处理过程中,都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。

Ⅷ 离子交换法

阳离子交换树脂对碱金属的吸附能力随其水化物离子半径的减小而增强专。根据碱金属属的活度系数,阳离子交换树脂对其吸附能力的次序为:Cs>Rb>K>NH+4>Na>Li。

有些无机化合物对碱金属有选择性的吸附作用,可作为离子交换剂用。

磷酸铝在水溶液中能吸附铷、铯,其分离系数比合成树脂还高。交换柱上的铷、铯可分别用稀硝酸及高于1mol/LHNO3洗脱。

在硝酸溶液中,铷、铯可被磷钼酸铵吸附,与钾、钠、锂分离,再用2mol/L和6mol/LNH4NO3溶液洗脱铷、铯。当氧化钾含量低于50mg时,铷、铯回收率均在90%以上。

阴离子交换树脂在一定条件下,虽可用于碱金属彼此之间的分离,但大多数情况是作为分离其他元素用。

在盐酸溶液中,钴、锌、铁、镉形成稳定的氯阴离子,能被强碱性阴离子交换树脂吸附,或上述元素及钒与柠檬酸作用后,也可被阴离子交换树脂吸附而与碱金属分离。

钙、镁在EDTA的乙醇溶液中,或其他一些两价金属在有EDTA或乙酸盐存在下,均可被阴离子交换树脂吸附,因此可用作碱金属与碱土金属的分离。

Ⅸ 离子交换色谱的原理以及阴阳离子交换树脂的特性

离子交换树脂的结构:

离子交换树脂主要由高分子骨架和活性基团两部分组成,高分子骨架是惰性的网状结构骨架,是不溶于酸或碱的高分子物质,常用的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到树脂的骨架。

而活性基团不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成,可交换离子能够决定树脂所吸附的离子,比如可交换离子为H型阳离子交换树脂,那么这个树脂能够吸附的离子,就是H型阳离子,而官能团离子能够决定树脂的“酸"、“碱"性和交换能力的强弱,比如官能团离子是强酸性离子,那么树脂就是强酸性离子交换树脂。


离子交换树脂的内部结构:

1.凝胶型树脂是由纯单体混合物经缩合或聚合而成的,结构为微孔状,合成的工艺比较简单,孔径大概在1-2nm左右,凝胶型树脂的操作容量高,产水量高,物理强度好,且再生效率高,被广泛应用在食品饮料加工,超纯水制备,饮用水过滤,硬水软化,制糖业,制药等领域。

2.大孔型树脂的孔径一般在10nm左右,在树脂中孔径是比较大的,所以被称为大孔型树脂,且孔径不会随着周围的环境而变化,能够弥补凝胶型树脂不能在非水系统中使用的缺点,吸附能力非常强大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能够应用在医药领域、除重金属污染、药品纯化、水处理中除去碳酸硬度、冷凝水精处理等领域。

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