㈠ 沉淀过滤方式的选择原则是什么
根据沉淀目的选择滤纸(定性或定量)
根据实验实际选择是热过滤、版趁热过滤或普通过权滤
根据沉淀属性选择滤纸过滤(慢速或中速)、布氏漏斗或玻璃漏斗
适当使用倾析以加快实验进程
根据沉淀属性选择洗涤溶剂,根据实验要求(定性或定量)选择洗涤方式
㈡ 沉淀重量法测定原理是什么其操作步骤通常有哪些
原理:
沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来,并转化为称量形式,最后称定其重量进行测定的方法。沉淀法是重量分析法中最常用的一种分析方法。
㈢ 为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸
因为定性滤纸烧成灰后重量会影响结果,定量滤纸灰分控制更严格
㈣ 重量分析中,形成沉淀后,为什么要将沉淀陈化一段时间后再过滤
重量分析中,形成沉淀后,要将沉淀陈化一段时间后再过滤原因是:沉淀经过静置后然后称量质量使得偏差会尽可能的小。
重量分析化学分析中的一种定量测定方法,指以质量为测量值的分析方法。将被测组分别与其他分离,称重计算含量。精确到0.1-0.2 %对低含量组分测定误差较大,尽量避免用,又称重量法。
欲测定一种水溶液试样中的某离子含量,可在适当条件下将其中欲测的离子转变为溶解度极小的物质而定量析出,再经过滤、洗涤、干燥或灼烧成为有一定组成的物质,冷至室温后称重,即可定量地测定该离子的含量。
分类与特点:
重量分析法的分类与特点
1、沉淀法
沉淀槐神法是重量分析的重要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解铅氏亏度很小的沉淀,经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。
2、气化法
利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出,然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量;或者用吸收剂收逸出的组分,根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
3、电解法
利用电解的方法,使待测金属离子在电极上还原析出,然后称量,根据电极增加的质量要求得其含量。
重量分析法是经典的化学分析法,它核汪通过直接称量得到分析的结果,不需要从容量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质做比较。对高含量组分的测定,重量分析法比较准确,一般测定的相对误差不大于0.1%。但重量分析法的不足之处是操作较繁琐,耗时多,不适于生产中的控制分析;对低含量组分的测定误差较大。
㈤ 硫酸盐沉淀重量法
方法提要
试样经混合熔剂熔融,水提取,过滤分离沉淀物。沉淀用盐酸溶解,加入聚乙醇,加热煮沸,加水至一定体积。分取部分溶液,加入EDTA掩蔽钙使与锶、钡分离,沉淀用盐酸溶解后,再重复沉淀一次。然后过滤得锶、钡的硫酸盐合量,灼烧,称量,再从硫酸盐合量中扣除已测得硫酸钡的量后,再换算成氧化锶的含量。本法适用于锶矿石中大于20%氧化锶的测定,对高含量锶的测定较为合适。
试剂
无水乙醇。
乙酸-氢氧化铵缓冲溶液(pH4.5)取100mLNH4OH与250mLHAc混合后用水稀释至1000mL。
乙醇洗液称取0.5g(NH4)2SO4,加入60mL水溶解,再加40mL无水乙醇。混匀。
硫酸铵溶液(100g/L)。
EDTA溶液(50g/L)。
甲基红指示剂(50g/L)。
其他试剂与本章49.3.1原子吸收光谱法相同。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样,按本章49.3.1原子吸收光谱法分析步骤操作,取得溶液B。
分取50.0mL溶液B置于200mL烧杯中,加入5~20mLEDTA溶液(加入量是氧化钙量的8~10倍),在电热板上加热蒸发溶液体积至20mL,加入2滴甲基红指示剂,用(1+1)NH4OH中和至溶液变黄色,再用(1+1)HCl酸化至呈红色,加入10mLHAc-NH4OH缓冲溶液和10mL(NH4)2SO4溶液,在搅动下加入等体积无水乙醇,搅匀后放置过夜。用慢速滤纸过滤,待溶液滤干后取下滤纸放入原烧杯中,加入10mL(1+1)HCl,在电热板上加热微沸并用玻璃棒搅碎滤纸溶解沉淀,再加入1~2mLEDTA溶液,然后按同样操作,再次进行沉淀。放置过夜,沉淀用中速滤纸过滤,用乙醇洗液将沉淀全部转移于滤纸上,并洗净烧杯和滤纸(5~6次即可)。将滤纸取下放入已恒量的瓷坩埚中,放入高温炉中,从低温逐渐升温灰化,并在850℃灼烧30min。取出坩埚,放入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。再灼烧、称量直蔽氏辩至恒量。此时称得的沉淀质量为锶、钡硫酸盐合量,从硫酸盐合量中扣除已测得的硫酸钡量后,再换算成氧化锶的含量。
按下式计算氧化锶的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(SrO)为氧化锶的质量分数,%;w(BaSO4)为硫酸钡的质量分数,%;m1为锶、钡硫酸盐沉淀的质量,g;m为分取溶液相当试样的质量,g;0.5641为由SrSO4换算成SrO的因数。
注意事项
1)试样须在105℃下烘1h,置于干燥器中冷却至室温后使用。
2)加入EDTA掩蔽钙使其与锶分离,所加EDTA的量按Ca+EDTA质量比为(1+8)~(1+10)较好,沉核亮淀硫酸锶的溶液温度应在15℃以上。
3)较纯的锶矿石含钙量低,一次沉淀也能获得令人满意的结果,宏缺本法适合于测定中、高含量的锶。
4)当试样中氧化钙的含量超过20%,而氧化锶含量也很高时,钙对锶的测定影响很大,应严格控制取样量或增大沉淀体积。
㈥ 用重量法测定铁时,过滤Fe(OH)3沉淀应选用哪种过滤方法
选A,跟孔径有关,因为氢氧化铁是胶体,粒子半径大且粘度大,应用快速滤纸。
㈦ 化学分析法的重量分析
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根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法。采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。重量分析法应该注意以下几点:
1、沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。
2、不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。
3、加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。
4、沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5、沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干明差逗燥。灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温庆碰使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。
重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定激卖等。本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。
㈧ 重量法是什么
重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测物质组分含量的一种分析方法。分析时,一般是先采用适当方法将被测组分从试样中分离出来,转化为一定的称量形式并称重,由所称得的质量计算被测组分的含量。
重量分析法是用分析天平称量而获得分析结果,测定中不需要与标准试样或基准物质进行比较,故其准确度高。对于常量组分测定,一般相对误差为0.1%~0.2%。该法的缺点是操作烦琐、费时丛裂、周期长,不适用于微量组分分析。
注意事项
1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。
2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,判败以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。
3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。
4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进掘郑颤行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。
㈨ 比重沉淀过滤法是什么
谢特尔博士发现X精子及Y精子在外观上有若干差异。X精子头部呈长圆形,体积较大,Y精子头部圆形较小。另外也有学者发现,X精子的染色体比Y精子大3%~4%,体积也超过7%左右。所以,精液收集一段时间后,比重大的X精子自然会往下沉,而轻薄的Y精子则浮在上层。
于是,有人想到利用自然沉淀法来施行人工受精以达性别选择的目的。日本庆应大学生殖医学研究室首先利用这种方法族宽,结果发现生男育女的选择上,生女的成功率较生男来得高。
另外一种精子的比重沉淀过滤法,则以机器离心来代替自然的沉淀。精子收集在试管后,放入离心器内,调整每分钟2000转的速度,连续5分钟后,X精子就会离心至底层。取下层作人工受精,就可得较高的生兆液亮女几埋山率。
㈩ 沉淀的过滤有哪三种方法
①直接过滤
②用溶液分解
③用滤纸过滤