用仪器经验出水硬度,低于20ppm表示已经完成再生,如果没有仪器,也可以使用专用测试试纸测验。
『贰』 离子交换树脂作为药物载体应具备哪些优点
1、高效离子交换色谱 应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。 硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。 2、离子排斥色谱 它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。3、离子对色谱 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。 二、离子色谱系统IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。
『叁』 离子交换法提取的谷氨酸怎么结晶呢
离子交换法提取谷氨酸是利用离子交换树脂对发酵液中谷氨酸与其它同性离子吸附能力的差别 将这些离子选择性地吸附到树脂上 然后用洗脱剂先后洗脱 从而得到谷氨酸
谷氨酸是一种两性电解质 其等电点 为pH3.22.当pH^3.2时 谷氨酸带正电荷 呈阳离子状态 它能被阳离子交换树脂交换吸附
三 仪器与试剂(一)实验器材 (1)玻璃层析柱 (2)试管 (3)移液管 (4)恒压洗脱瓶 (5)部分收集器 (6)水浴锅 (7)分光光度计 (8)电炉
(二)材料与试剂(1)苯乙烯磺酸钠型树脂(100~200目)(2)2mo1/L盐酸溶液(3)2mo1/L氢氧化钠溶液(4)标准氨基酸溶液 将天门冬氨酸和赖氨酸分别配成2mg/mL的0.1m1/L盐酸溶液(5)显色剂。2克水茚三酮溶于95%乙醇中 加水至100毫升
四 操作步骤
(1)树脂的准备 树脂过夜㓎泡 使树脂膨胀 加2mo1/L NaOH至上述树脂中搅拌2号倾弃碱液 用蒸馏水洗涤至中性 加25m1 12mo1/L HC1搅拌2h 倾弃酸液 用蒸馏水充洗涤树脂至中性
(2)层析柱的准备 将强酸性阳离子交换树脂用HC1处理成H*型后洗至中性 搅拌1小时后装入层析柱 使之自然降沉到一定高度
(3)加样分离 将液面缓慢放至贴近层析柱表面 由柱上端仔细加入pH4.5的发酵液离心液3毫升 同时开始收集流出液 每管收集1毫升 测量收集液pH 洗脱液加入速度控制在0.5m1/mim 当样品液弯月面靠近树脂顶端时 立即加入发酵液 如此重复 不断测量收集液的PH值 直至树脂吸附饱和
(4)洗脱 加样完毕后 用滴管小心注入60·C4%(或2%)氢氧化钠溶液(切勿搅动床面)用试管收集洗脱液 每管收集1毫升 同时测量收集液pH 直至收集液
『肆』 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验
你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:
原理
将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。
5 试剂
5.1 无水乙醇:分析纯。
5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。
5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。
5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。
5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。
6 仪器
6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯
6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL
6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤管
6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。
6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。
6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。
6.7 秒表:分度0.02 s。
6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。
6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。
7 试样准备
7.1 取样
按GB/T 5475进行。
7.2 预处理
按GB/T 5476进行。
7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备
按GB/T 5760进行。
8 操作步骤
8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。
8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。
8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。
8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。
8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。
8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。
8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。
8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。
9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:
m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。
『伍』 阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法
方法提要
试样经碱熔,水提取过滤,盐酸溶解沉淀,经阳离子交换树脂分离富集锆铪,在酸性溶液中,与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,在波长660nm处有最大吸收。配合物颜色的强度随盐酸浓度增加而加深,并且相当稳定。
仪器
分光光度计。
试剂
过氧化钠。
硫酸。
盐酸。
过氧化氢。
氢氧化钠溶液(10g/L),加几滴过氧化氢。
氯化铵溶液(200g/L)。
草酸铵溶液(40g/L)。
偶氮胂Ⅲ溶液(2g/L)称取2g偶氮胂Ⅲ,用1mo1/LHCl溶解并定容于1L,混匀,过滤备用。
锆标准储备溶液ρ(Zr)=1.00mg/mL称取3.5328g氯化锆酰(ZrOC12·8H2O)于烧杯中,加入40~50mL8mol/LHCl溶解。如溶液混浊需过滤,移入1000mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。
锆标准溶液ρ(Zr)=1.0μg/mL用8mol/LHCl稀释锆标准储备溶液配制。
离子交换柱取80~100目的743阳离子交换树脂,用蒸馏水浸泡半天,再用4mol/LHCl浸泡半天,以4mol/LHCl洗1次。将树脂装入内径为0.8~1cm、长为10cm,出口内径为0.2cm的交换柱中,柱的上下端充填少量玻璃丝,上柱前用20mL1mol/LHCl淋洗平衡。
树脂的再生洗脱锆以后的树脂,用100mL6mol/LHCl洗脱稀土。加入15mLNH4Cl溶液转型,用10mL水淋洗,加入25mL草酸铵溶液洗脱钍,用10mL水淋洗,然后用20mL4mol/LHCl平衡,用水洗至中性,备用。
校准曲线
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锆标准溶液,分别置于一组25mL比色管中,补加8mol/LHCl至20mL,准确加入1mL2g/L偶氮胂Ⅲ盐酸溶液,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿,以试剂空白溶液作参比,于分光光度计660nm波长处测量吸光度,绘制校准曲线。
分析步骤
称取0.lg(精确至0.0001g)试样,置于刚玉坩埚中,加入1.5gNa2O2,搅匀,再覆盖一层过氧化钠。在600℃熔融15min,取出冷却,放入150mL烧杯中,用热水提取并煮沸数分钟,洗出坩埚。用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液洗涤烧杯和沉淀6~8次,水洗2次。滤液弃去。用热25mL4mol/LHCl溶解沉淀于原烧杯中,加入75mL水,混匀。将溶液以1~2mL/min的流速通过交换柱。用50mL1mol/LHCl分4次洗涤烧杯和交换柱,再用25mL(7+93)H2SO4洗脱锆(铪)于50mL烧杯中。于电热板上加热蒸发至硫酸烟冒尽,用8mol/LHCl提取,移入50mL容量瓶中,用8mol/LHCl稀释至刻度,混匀。
分取5.0mL试液于25mL比色管中,用8mol/LHCl稀释至20mL,以下按校准曲线进行测定。
按式(59.1)计算锆(铪)的含量。
注意事项
50mL溶液中,100mgCa、Mg、Al,50mgMn,40mgBi,30mgPb,25mgGa,20mgSn,15mgFe(Ⅱ)、Ti,10mgNi、Be、Co、In,5mgCu、Cr、Nb,及1mgLa、Se均不干扰锆的测定。钪、钍和铀严重干扰。1mgV5+、40μgCr6+、400mgNO-3对试剂有氧化作用。氟、硫酸根、EDTA以及有机含氧酸等与锆配位,也干扰测定。
『陆』 检测大孔阴离子交换树脂成分的仪器与方法
很多城市的电力集团水处理部门都有相关设备,也负责接外品检查,收取费用。
『柒』 请问强酸性阳离子交换树脂的活化用什么仪器,步骤是怎样的啊
活化用到实验室的小型离子交换柱
首先用2N的氢氧化钠处理24小时,然后洗成中性内
再用2N的硫酸处理容24小时,洗成中性,待用。这样处理后的树脂为-SO3H^形式的。
先用酸处理,再用氨水处理后的树脂为-SO3NH4^形式的。
处理为什么形式,具体要看你用在哪个方面而定。
『捌』 溶度积的测定
碘化铅溶度积的测定(3学时)一、实验目的1、掌握利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积的方法。2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。二、实验原理本实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意:2R-H++Pb
2+R2-Pb2++2H+将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂,树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。交换后,氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定,可求出氢离子的含量。根据流出液中的氢离子的数量,可计算通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度,从而得到碘化铅饱和溶液的浓度,然后求出碘化铅的溶度积。三、实验用品仪器:离子交换柱、滴定管架、温度计、锥形瓶药品:碘化铅、强酸型离子交换树脂四、实验内容1、碘化铅饱和溶液的配制2、装柱首先将阳离子交换树脂用蒸馏水浸泡24-28h。实验时,将浸泡过的阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一并诸如交换柱中。控制流速,避免有气泡。3、转型在进行离子交换前,须将钠型树脂完全转变成氢型。可用100mL1mol·L-1HNO3以每分钟30-40滴的流速流过树脂。然后用蒸露水淋洗树脂至淋洗液呈中性(可用pH试纸检验)4、交换和洗涤将碘化铅饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中,。测量并记录饱和溶液的温度,然后用移液管准确量取25.0mL该饱和溶液,分几次转移到交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶接流出液。待碘化铅饱和溶液流出,再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶中。5、滴定将锥形瓶中的流出液用0.005mol·L-1NaOH标准溶液滴定,用溴化百里酚蓝作指示剂,在pH=6.5-7时,溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色,即到达滴定终点,记录数据。7、数据处理(本实验测定Ksp值数量级为10-9-10-8合格)
碘化铅饱和溶液的温度℃:通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL
NaOH标准溶液的浓度/mol·L-1
消耗NaOH标准溶液的体积/mL
流出液中H+的量/mol
饱和溶液中[Pb2+]/mol·L-1
碘化铅在离子交换树脂的转型中,如果加入硝酸的量不够,树脂没完全转变成氢型,会对实验结果造成什么影响?2、在交换和洗涤过程中,如果流出液有意少部分损掉,会对实验结果造成什么影响?3、在交换过程中交换柱中如有气泡对整个实验结果是否会有影响?六、注释1、在实验过程中,树脂里面不要进入气泡,如有气泡将其除去。2、转型过程中必须将其转型完全。3、收集流出液一定要完全,不要将其损失掉。4、过滤时用的漏斗、玻璃棒等必须是干净的、干燥的。以上就是测定方法。
『玖』 阳离子交换树脂主要生产设备清单有知道
工艺大致可分为三个
步骤:首先经悬浮聚合将液体状的单体聚合成固体状的专离子交换树脂
骨架,俗称为“白球属”,其次通过磺化反应,引入功能基团,最后通
过树脂转型处理后制成树脂成品。 其中主要设备清单有:
1)聚合反应釜(苯乙烯和二乙烯苯发生聚合反应制得半成品白球);
2)烘干设备(将制得的半成品“白球”烘干);
3)筛分设备(将烘干的白球按照标准粒度进行筛分);
4)合成反应釜(将白球在二氯乙烷溶胀下,加温加入发烟硫酸,完成磺化合成反应);
5)转型反应釜(将磺化合成完的树脂,用NaCl或NaOH转型清洗)
6)包装设备(完成包装入库)。
当然还有一些辅助设备,比如酸槽,碱槽,真空设备、自动化程度高的还会配置DCS控制系统。
超滤,用于截留水中胶体大小的颗粒,而水和低分子量溶质则允许透过膜。由膜表面机械筛分、膜孔阻滞和膜表面及膜孔吸附的综合效应,以筛滤为主。所以超滤不能做为脱盐设备,一般用在反渗透前做除盐水预处理设备。
如果在你的问题中选的话只能用离子交换树脂了。
离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。 离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。 阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。