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重结晶及过滤操作

发布时间:2023-03-22 01:02:19

㈠ 关于重结晶 重结晶是什么如何进行重结晶重结晶要注意哪些问题

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的,最常用的纯化方法是
重结晶.
重备余结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离.
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,冷却滤液,使晶体自过饱和溶液中析出,而易溶性
杂质仍
留于母液小,抽气过滤,将晶体从母液中分出,干燥后测定熔点,如纯度仍不符合要
求,可再次进行重结晶,直至符合要求为止.
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义,一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件:
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量;
3.对杂质的溶解度非常大或非常小,前一种情况杂质留于母液内,后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除;
4.溶剂的沸点不宜太低,也不宜过高.溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小,团体物溶仿棚滚解度改变不大,影响收率,而且低沸点溶剂操作也不方便.溶剂沸
点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去.
5.能给出较好的结晶.
在几种溶剂都适用时,则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用.
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出.用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时,可得到颗粒很小的晶体和咐,将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀
而较大的品体.
如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品种,
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却).
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时,可重新加热,至形成澄清的热溶液
后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩擦器壁或投人品种,以加速品体的析
出.若仍有
油状物开始忻出,应立即剧烈搅拌使油滴分散

㈡ 重结晶法一般包括哪几个步骤各步骤的目的如何

一般包括选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液,热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色),冷却结晶,抽滤,除去母液,洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。

在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。

(2)重结晶及过滤操作扩展阅读:

重结晶法注意事项:

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

在结晶和重结晶纯化的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大(或者较小)的溶解能力,而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小(或者增大)。

对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。

㈢ 高中化学重结晶的定义、适用条件及具体操作

术语解释:重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系,最好选择对主要化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。
简单的想就是把告贺母液中想要的溶质利用结晶提取出来的过程。
例如硝酸钾和氯化钠的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加,而温度升高对氯袜察派化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩,首先析没冲出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后,可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。

㈣ 结晶及重结晶操作的关键步骤是什么

原理:固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

步骤:1.选择适宜的溶剂 2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液 3.乘热过滤除去不溶性杂质 3.结晶 4.抽滤 5.结晶的洗涤和干燥

重结晶速度的快慢还是要看你结晶的什么物质,如果是按照实验要求操作就应该没问题。

㈤ 重结晶的注意事项

1、重结晶过程中,如果选取的溶剂是水,可以直接在烧杯中进行一系列操作;如果选取的溶剂是有机试剂,那么重结晶的操作只能在圆底烧瓶中进行,防止有机试剂泄露。

2、溶剂的量不能太多,否则会导胡宽致最后的产量太低。

3、活性炭脱色时,要等原慎差溶液稍降温后再加入,不可以在沸腾时加入活性炭。

㈥ 重结晶的步骤

重结晶 是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获闹蔽竖得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

重结晶的主要步骤和目的

(1)选择适液大宜的溶剂

目的:为了在重结晶的过程中得到高的纯度和产率。

(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液

目的:增加产物的在溶剂的溶解度,进而增加产物的析出能力。

(3)加活性炭脱色;

目的:除去不溶的细小颗粒杂质。

(4)趁热过滤

目的:除去不溶并袜性杂质及活性炭

(5)冷却

目的:析出晶体

(6)抽滤

目的:洗涤晶体,从而提高产物的纯度。

(7)干燥晶体

目的:除去溶剂,获得纯净的干燥的产物。

㈦ 重结晶操作

首先进行的是热溶解,在加热的条件下溶解苯甲酸,使之饱和,以减少苯甲酸在母液的损失,同时溶剂量不可过大。喊袜虚然后进行热过滤,用预热的漏斗趁热过滤,滤后,用少量热溶剂冲洗一次。再次到结晶,将收好行集的热滤液静置郑燃,缓慢冷却。最后分离结晶,过滤分离滤液,得到结晶。并按以上步骤多次重复操作即可。

㈧ 重结晶的操作过程怎样

重结晶提纯法的一般过程:


选择谨斗溶剂、溶解固体、趁热过滤去除杂质、晶体的析出、晶体的收集与洗涤、晶体的干燥

㈨ 固体有机物重结晶的操作步骤

重结晶是提纯化学物质的常用方法,
通常初次结晶得到的晶体中含有杂质,这时候需要再次结晶,即重结晶提纯晶体.
原理:
利用产物与杂质在某溶质中溶解性质的差异,通过控制温度来使产物结晶,而杂质溶解或被过滤掉,从而提携山乱纯,有时根据需要可多次重结晶至所需纯度
操作:
1 先选好溶剂,加适量于容器唯春中,然后加入晶体,加热溶液至溶剂沸点附近(略低于沸点),搅拌继辩档续加溶剂,直到晶体全部溶解,然后再加20%左右溶剂。
2 如溶液有颜色,加入活性碳,退色,然后趁热过滤出活性炭和不溶杂质。
3 放置冷却,使所需产物结晶析出,
4 全部析出后,抽滤,得到晶体,
5 干燥晶体,

选择合适溶剂是关键,根据产物的极性等性质,溶解度随温度变化规律等选择溶剂,使得产物在这个溶剂中溶解度较大,同时随温度变化又大
不明白再问

如用水作溶剂提纯苯甲酰胺

㈩ 关于重结晶的具体实验操作~

这个相对比较简单,说的简单一点就是让溶液变稠,在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下:
1、准备好晶体,选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意:第一不能反映,第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多,低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材,第一要有搅拌棒(实验室里是玻璃的,在家用筷子也可以,小心别着火了),第二选择合适的容器(实验室是玻璃的烧杯、烧瓶,在家你用茶缸也可以),第三选择加热器具(实验室里一般电热套、酒精灯,在家你用电磁炉也可以)。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液,待晶体快要溶解完,即可停止,但是溶剂的量要是加多了,就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂,蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中,取下冷却结晶,即为重结晶,然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯,在重来一遍,知道满意为止,但次数越多,得到的量越少,注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项,自己试验的时候慢慢摸索。

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