⑴ 离子交换法富集分离阳离子和阴离子的原理各是什么
主要利用阴阳离子在树脂上的吸附与解吸附来完成的,比如阴离子树脂用于有机酸的富集,而阳离子用于生物碱的富集.当有机酸的阴离子与阴离子上的羟基负离子交换时被吸附,用酸水去洗脱,把有机酸阴离子置换下来,而达到富集效果.生物碱原理也一样,其他成分先区分不同物质的性质来设计富集的方法
⑵ 生物碱离子交换法分离的条件是
1.利用生物碱的碱性差异进行分离
方法：酸水-碱化-萃取法
注意：
①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐，易溶于水；弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。
②成盐后，弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱，易溶于亲脂性有机溶剂；强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱，溶于亲脂性有机溶剂。
总碱中各生物碱的碱性不同，可用pH梯度萃取法进行分离。
具体方法有两种：
①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂， pH由高至低依次萃取，生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离
②总生物碱溶于酸水，逐步加碱使pH值由低至高分离。
对于碱性有差别的两种生物碱，可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱，利用二者碱性差别，将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取，东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。
2.利用溶解度差异进行分离
游离生物碱：如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
（氧化苦参碱的极性大于苦参碱，难溶于乙醚）
汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离
（汉防己甲素的极性小于汉防己乙素，可溶于冷苯）
生物碱盐：如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱
（在草酸中溶解度不同，麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱）
3.利用特殊官能团进行分离
含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水，可与其他碱分离；
酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性，可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水，而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中，吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基，可用5%氢氧化钠分离。
内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离，在酸性下又环合成原生物碱而沉淀，如喜树碱。
4.利用色谱法进行分离
（1）吸附柱色谱
常用氧化铝或硅胶作为吸附剂，有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。
（2）分配柱色谱
对某些结构特别相近的生物碱，可采用分配色谱法。
如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离，两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂，以pH 5.0缓冲液为固定相，pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱，首先洗脱的是高三尖杉酯碱，中间部分是二者的混合物，最后部分是三尖杉酯碱。
5.高效液相色谱法（HPLC）
优点：分离效能好、灵敏度高、分析速度快。
色谱柱类型：硅胶吸附色谱柱，C18反相色谱柱。
此外，制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
水溶性生物碱（季铵碱）的分离
（一）沉淀法
实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。
（二）溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂（如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等）的性质，用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取，使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
生物碱的色谱检识
常用方法：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法
（一）薄层色谱法
1.吸附薄层色谱法
（1）吸附剂
吸附剂常用硅胶和氧化铝。
硅胶适用注意：硅胶为酸性吸附剂，易造成拖尾或复斑，影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱（0.1～0.5mol/L氢氧化钠）或缓冲溶液，制成碱性薄板；或使色谱过程在碱性条件下进行，即在展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、氨水等。
氧化铝本身显弱碱性，不经处理便可用于分离和检识生物碱，一般较常用，特别适合分离亲脂性较强的生物碱。
（2）展开剂
展开剂系统多以亲脂性溶剂为主，一般以三氯甲烷为基本溶剂。
若Rf值太小，加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂；
若Rf值太大，加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。
在展开剂中加入少量碱性试剂，如二乙胺、氨水等，可改善分离效果。
2.分配薄层色谱
特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。
（1）支持剂与固定相：
通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂，以甲酰胺或水为固定相。
甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱；水适合分离水溶性生物碱。
（2）展开剂：
分离脂溶性生物碱，应以亲脂性有机溶剂作展开剂，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分离水溶性生物碱，则应以亲水性的溶剂作展开剂，如BAW系统（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上层）。
在配制流动相时，需用固定相饱和。
3.显色方法
①有色生物碱可直接观察斑点；
②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点；
③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色，显橘红色斑点。（如碘化铋钾不显色，可选用其他特殊显色剂）
⑶ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么其方法有什么特点
离子交换作用，吸附生物碱
⑷ 离子交换法提取生物碱的原理
氨基酸为两性化合物，含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此，应用阳离子交换回树脂和阴离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基答酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液，随其来源不同，体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别，因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图：
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸，具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸，均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分，均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取，再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分，其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为：碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时，氨基酸流出顺序正好相反，酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
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⑸ 求提取生物碱的全过程
生物碱-水或酸水提取法
1）根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质。
2）生物碱若具有一定碱性，在植物体内都以盐的形式存在，故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理。
3）生物碱多以有机酸盐的形式存在，对水的溶解度较小，所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。
4）常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂，采用浸渍法或渗漉法提取，个别含淀粉少者可用煎煮法。
5）缺点：此法比较简便，但提取液体积较大，浓缩困难，而且水溶性杂质多，需进一步采用下列方法纯化和富集。
1.阳离子树脂交换法
生物碱阳离子，能与阳离子交换树脂发生离子交换反应，被交换到树脂上。
操作：含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱，使生物碱阳离子交换到树脂上，而非生物碱化合物则流出柱外，用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理。
①碱化后用氯仿或乙醚提取：将交换后的树脂晾干，用氨水碱化至pH值为l0左右，使生物碱从树脂中游离出来，再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取，回收溶剂即可得到总生物碱。
②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理。
③ 酸水或酸性乙醇洗脱。
2.萃取法
酸水提取液碱化，使生物碱游离，如沉淀，则滤过即得；如不沉淀，可以适合的亲脂性有机溶剂萃取，回收溶剂，即得总生物碱。
一般来说，酸水提取，碱水沉淀是通用的方法，再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来，就可以了。酸水中酸的量视生物碱的多少而定，一般都需要过量一些。
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
⑹ 离子交换色谱法结合酸碱滴定法测定枸橼酸钠的原理是什么
含有钙离子或镁离子造成水硬度的主为成分。离子交换色谱法掌握用离子交换法测定溶度积，结合酸滴碱定法测定枸橼酸钠加深对钠离子交换基本理论的理解，原理是含有钙离子或镁离子是造成水硬度的主为成分。
⑺ 生物碱常用的提取方法
摘要：利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上，一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取，再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。
生物碱的提取：
由于各种生物碱的结构不同，性质各异，提取分离方法也不尽相同，主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂，除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外，一般均不溶或难溶于水，而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性，可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出，常用的提取溶剂有下列3种：
（1） 非极性溶剂：样品先用10%氢氧化铵溶液湿润，使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态，然后用氯仿或乙醚等提取，一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等，氢氧化铵不能将其完全分解，可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁，甚至氢氧化钠碱化，这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
（2） 极性溶剂：极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及缓冲液等进行提取，该方法较简便，但提出的杂质较多，需进一步净化。
（3） 混合溶剂：用不同极性的溶剂按不同比例混合，可以较好地进行提取，如麦角用氯仿：甲醇：氢氧化铵（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氢氧化铵溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐（硫氰化铬铵）、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮，再通过阳离子交换树脂，用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱，生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥，再用无水乙醇热提。
实际上，每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较，以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法，常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少，因此，实际上是少量样品与大量提取溶剂，加上样品又经粉碎过筛，常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当，即能提取完全。为了使提取更完全，也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉，冷浸-超声波，冷浸-索氏提取，冷浸-热回流提取，因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便，故使用较多，必要时，要对上述方法作比较，以优选出最佳提取方法。
分离：
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质，在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液
│
│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
（非碱性物质） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后，亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分，再根据结构中是否有酸性基团（主要指酚羟基），分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法，有两种操作：
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解
│
│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液
PH值： 低 —————————————————→ 高
得到的生物碱碱度： 弱 —————————————————→ 强
2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解
│
│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液
PH值： 高 —————————————————→ 低
得到的生物碱碱度： 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化，用有机溶剂萃取，回收溶剂，即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前，通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解，据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异，可用于分离。
如：氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物，极性稍大，不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚，于两者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦参碱即可析出。
如：麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液，用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。
│
例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐，与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。
│
└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物，或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等，与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素
┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。