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胺类阴离子交换树脂

发布时间:2023-01-01 03:52:06

❶ 分离和预富集

镓的分离和预富集方法,大致分为沉淀、溶剂萃取、离子交换与吸附、液膜分离、金属镉接镀等方法。

62.1.2.1 沉淀分离法

含镓的硝酸或硫酸溶液中,加入稍过量的盐酸,可将银沉淀除去。

在1.2mol/LHCl或H2SO4介质中,通入硫化氢可定量沉淀除镉以外的所有硫化氢组金属,从而与镓分离,但镉的沉淀不完全。

在乙酸铵介质中,过量丹宁在煮沸下可定量沉淀镓(滤出灼烧后转化为三氧化二镓),可与镉、锌、钴、镍、锰、铊、铍等分离。

在1.1mol/LH2SO4中,温度低于20℃,加入60g/L铜铁试剂和试样的冷溶液,镓生成白色沉淀析出(滤出灼烧后转化三氧化二镓),可与铝、铬、铟、铀(Ⅵ)、钪、稀土元素等分离。

镓与大量铁的初步分离,可在近中性介质中先用盐酸肼将铁(Ⅲ)还原,继滴加六次甲基四胺以沉淀镓的氢氧化物;或用氢氧化钠沉淀铁(Ⅲ)、锆、钛、铟等的氢氧化物。在后一种分离法中,为使铁(Ⅲ)沉淀得较完全,氢氧化钠浓度勿超过0.3mol/L。铟在此条件下仍沉淀不完全,为使铟与镓定量分离,氢氧化钠浓度降至0.2mol/L。当有共沉淀剂如镁存在时,沉淀微量铟可不受此限制。

62.1.2.2 溶剂萃取法

为了富集痕量镓并与伴生元素分离,最有效的方法仍推荐溶剂萃取。在强酸介质中镓可被醚类、酮类、有机磷(中性磷、酸性磷)类、胺类和碱性染料类等萃取剂所萃取,在强碱性介质中萃取镓的研究不多。

在5.5~7.5mol/LHCl中,镓可被含氧有机溶剂萃取。

当用乙醚萃取时,在6mol/LHCl中萃取效果最好,分配系数接近17。如用异丙醚萃取效率更高,最适宜的盐酸酸度为6.5~7.5mol/L;在6mol/L、7mol/L、8mol/LHCl中镓在两相中的分配系数分别达到50、200、100。

酮类如丁酮和戊酮,酯类如乙酸丁酯、乙酸乙酯和乙酸戊酯等都是很好的萃取溶剂。由于乙酸丁酯挥发性和毒性较低,通常广泛应用。从盐酸介质中用上述溶液萃取镓,能与铝、铟、镁、碱土金属、稀土元素、钛、锆、钍和铀等许多金属离子分离。与镓一起被萃取的有铁(Ⅲ)、金(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、锗、铼(Ⅶ)、砷、锑(Ⅴ)、锡以及少量铜(Ⅱ)和锌。当溶液中有还原剂如三氯化钛等存在时,三价铁、金、铊和五价锑等被还原为低价或金属状态,可不被萃取。三氯化钛还原铊(Ⅲ)的速度较缓慢,当铊量较高时,必须将溶液加热或放置20min以上,才能还原完全。

在氢溴酸介质中,溴化镓与溴化铟在5~6mol/L氢溴酸溶液中一起被乙酸丁酯(或乙醚)萃取。然后用6mol/LHCl从乙酸丁酯层中反萃取出铟,再用水反萃取出镓。利用此分离方法连测镓与铟。这种萃取分离体系,也可在溴化钠-硫酸介质中进行。为了使镓、铟萃取完全,水相中溴化钠的量应在429g/L以上,而硫酸酸度在2.5~3mol/L为宜。如硫酸酸度大于3mol/L会使铟的萃取率降低;而小于2.5mol/L时,镓的萃取率明显下降。

8-羟基喹啉镓螯合物可被三氯甲烷萃取,在不同pH条件下也可与许多元素分离。

镓的溶剂萃取富集情况见表62.1。

表62.1 镓的溶剂萃取富集情况

续表

62.1.2.3 离子交换与吸附法

(1)阴离子交换树脂分离

在3.5~4mol/LHCl中,镓被阴离子交换柱吸附,碱金属、碱土金属、稀土元素、钍、镍、铝、钒(Ⅳ)、锆、铪、钪、钛和锰等元素均流出。与镓一起留在柱上的有锌、锡(Ⅳ)、铅、锑(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、铋、镉、钼(Ⅵ)和部分铀(Ⅵ)、锗。然后用1mol/LHCl洗提镓。除铁(Ⅲ)外其他元素仍留在柱上。

(2)萃取色谱分离

a.CL-TBP树脂分离。在6mol/LHCl介质中,静态吸附率可达94.5%,0.5~1.5mol/LNH4Cl溶液可定量洗脱被吸附的镓。主要共存离子Zn2+、Al3+对吸附率影响不大,Fe3+、Fe2+能发生竞争吸附,导致Ga3+吸附率下降。

b.N235萃取分离柱。在大于4mol/L的HCl介质中,镓完全被吸附。Pb2+、Sn2+不被吸附,用0.25~1.50mol/LH2SO4可完全洗脱镓,本法用于铅锡合金中镓的分离和测定。

c.P507萃取色谱分离。在pH1.5~1.7时,Ga3+、In3+、Al3+、Bi3+被定量萃取,少量Zn2+被萃取,Fe2+、Cu2+、Tl+、Mn2+、Sb3+、Ge4+完全分离,0.5mol/LH2SO4淋洗出镓和铝,1mol/LH2SO4淋洗出铋,1mol/LHCl淋洗出铟,试样中铝含量小于400μg时,用5-Br-PADAP比色法不干扰镓的测定。

d.P350萃取色谱分离。其不同分离方式见表62.2。

表62.2 P350的不同分离方式

常见伴生离子经柱分离后均不影响其回收,本法适用于硅酸盐、铝土矿、铅锌矿及合金试样镓的富集。

e.聚四氟乙烯-乙醚柱萃取色谱分离。在抗坏血酸存在下,当HBr浓度在5~8mol/L时,Ga3+、In3+均可被定量萃取层析;HBr浓度小于2mol/L时,可定量洗脱镓;当HCl浓度大于3mol/L时,可定量洗脱铟,而与Fe3+、Tl3+、Mo6+、Au3+、Ti4+、Bi3+、Al3+、Mg2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Zn2+、Pb2+等多种离子分离。方法适用地质试样中微量镓、铟的连续分离与测定。

f.TBP萃淋树脂分离。在3~4mol/LHCl介质中,Ga3+被定量吸附,用3.5mol/LHCl-10g/L抗坏血酸-5g/L氨三乙酸溶液洗去杂质,淋洗液体积至100mL时,Ga的回收率在95%以上,可完全除去Fe2+、Pb2+、Mn2+,而Al3+、Cu2+、Mg2+不滞留柱上;Cu2+大于0.5mg时,可用2mol/LNaOH沉淀分离除去后上柱,残余Cu淋洗液分离,树脂上的Ga可用水定量洗脱,方法适合于复杂地质试样的测定。

g.CL-P204[二(2-乙基己基)磷酸]萃淋树脂分离。在pH2.5条件下,可定量吸附Zn2+、Ga3+、In3+,分别以0.1、0.5和3.0mol/LHCl分别洗脱Zn2+、Ga2+、In3+。静态吸附容量分别为48.5mg/gIn3+,43.2mg/gGa3+;动态吸附容量为47.3mg/gIn3+,42.3mg/gGa3+

62.1.2.4 液膜分离法

(1)TOPO-N205-液体石蜡-正己烷-H2C2O4液膜体系

膜相以TOPO-N205-液体石蜡-正己烷(6+5+4+85)组成,20g/LH2C2O4溶液为内相,外相为pH1.5的试液。油内比(体积)为1+1,乳水比(体积)为15+100,温度为15~36℃,富集时间10min。镓的迁移富集率达99.5%以上,在酒石酸、氟硼酸钠、抗坏血酸、硫化甘醇的联合掩剂下,迁移200μgGa,100mgCu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti4+、Zr4+、Pb2+、Zn2+、碱金属及碱金属离子等,都不被迁移富集。大量Cl-、F-、NO-3、SO2-4、PO3-4等不影响富集Ga3+,高硅可预先用氢氟酸除去。方法精密度≤4.2%,回收率99.5%~100.4%。

(2)P350-L113B-液体石蜡-磺化煤油-HCl液膜体系

膜相以P350-L113B-液体石蜡-磺化煤油(10+5+4+81)组成,内相0.25mol/LHCl,油内比1+1,乳水比20+100,温度15~36℃,富集时间10min。在抗坏血酸和硫甘醇掩蔽下,镓的富集率为99.4%~100.5%。迁移200μg镓,100mg的Al3+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+、Cr3+、Ti4+、Zr4+、Pb2+、Zn2+、Sn4+、In3+,碱金属和碱土金属离子等,都不被迁移,Cl-、F-、N0-3、SO2-4、PO3-4等不影响迁移富集镓。高硅可预先用氢氟酸挥发除去。方法选择性高,精密度≤5.3%,适用于富集铝土矿、铜矿和烟尘中的镓。

62.1.2.5 金属镉接镀法

金属镉接镀法是当试样中砷、锑、铜、汞、铋、金和铂等元素含量很高时,可在3mol/LHCl中,加热至40℃左右,加1~3g金属镉屑,不断摇动,放置10min以上,再加少量金属镉屑直至金属光泽不变为止。用棉团过滤,3mol/LHCl洗涤。镓定量留在溶液中。

❷ 各种树脂型号和用途!有多少种

树脂按来源分有天然树脂和合成树脂两种。

天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质,如松香、琥珀、虫胶等。主要用作涂料(见天然树脂涂料),也可用于造纸、绝缘材料、胶粘剂、医药、香料等的生产过程。

合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物,如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等,其中合成树脂是塑料的主要成分。

(2)胺类阴离子交换树脂扩展阅读:

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❸ 液相色谱原理

原理主要有这几种:
液—液分配色谱法
(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography) 流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定液流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,溶质在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式: 高效液相色谱计算公式
式中,cs—溶质在固定相中浓度;cm--溶质在流动相中的浓度; Vs—固定相的体积;Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处,即分离的顺序取决于K,K大的组分保留值大;但也有不同之处,GPC中,流动相对K影响不大,LLPC流动相对K影响较大。 a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。 b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。 c. 液 — 液分配色谱法的缺点:尽管流动相与固定相的极性要求完全不同,但固定液在流动相中仍有微量溶解;流动相通过色谱柱时的机械冲击力,会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相(见后),可克服上述缺点。现在应用很广泛(70~80%)。
液—固色谱法
流动相为液体,固定相为吸附剂(如硅胶、氧化铝等)。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是:当试样进入色谱柱时,溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附(未进样时,所有的吸附剂活性中心吸附的是S),可表示如下:Xm nSa ====== Xa nSm 式中:Xm--流动相中的溶质分子;Sa--固定相中的溶剂分子;Xa--固定相中的溶质分子;Sm--流动相中的溶剂分子。 当吸附竞争反应达平衡时: K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa] 式中:K为吸附平衡常数。[讨论:K越大,保留值越大。]
离子交换色谱法
(Ion-exchange Chromatography) IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流 离子交换色谱柱
动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。以阴离子交换剂为例,其交换过程可表示如下: X-(溶剂中) (树脂-R4N Cl-)=== (树脂-R4N X-) Cl- (溶剂中) 当交换达平衡时: KX=[-R4N X-][ Cl-]/[-R4N Cl-][ X-] 分配系数为: DX=[-R4N X-]/[X-]= KX [-R4N Cl-]/[Cl-] [讨论:DX与保留值的关系] 凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。
离子对色谱法
(Ion Pair Chromatography) 离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。其原 离子色谱仪流程示意
理可用下式表示:X 水相 Y-水相 === X Y-有机相 式中:X 水相--流动相中待分离的有机离子(也可是阳离子);Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对(如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等);X Y---形成的离子对化合物。 当达平衡时: KXY = [X Y-]有机相/[ X ]水相[Y-]水相 根据定义,分配系数为: DX= [X Y-]有机相/[ X ]水相= KXY [Y-]水相 [讨论:DX与保留值的关系] 离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题,诸如酸、碱和离子、非离子混合物,特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。
离子色谱法
(Ion Chromatography) 用离子交换树脂为固定相,电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器,为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰,设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。 以阴离子交换树脂(R-OH)作固定相,分离阴离子(如Br-)为例。当待测阴离子Br-随流动相(NaOH)进入色谱柱时,发生如下交换反应(洗脱反应为交换反应的逆过程): 担体图示
抑制柱上发生的反应: R-H Na OH- === R-Na H2O R-H Na Br- === R-Na H Br- 可见,通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水,消除了本底电导的影响;试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H Br-,可用电导法灵敏的检测。 离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。
空间排阻色谱法
(Steric Exclusion Chromatography) 空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径比分子筛要大得多,一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后,随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻,因此就直接通过柱子,首先在色谱图上出现,一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,这些组分在柱上的保留值最大,在色谱图上最后出现。
分析方法:
综述
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进化学键合固定相反应
样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变, 以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2.系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.
色谱柱的理论板数
在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图化学键合固定相应用
,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t(R)和半高峰宽W(h/2),按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。
分离度
定量分析时,为便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度(R)的计算公式为: 2[t(R2)-t(R1)] ,R= -W1+W2 式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间; t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。
拖尾因子
为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为: W(0.05h) T=-2d1 式中 W(0.05h)为0.05峰高处的峰宽; d1为峰极大至峰前沿之间的距离。 除另有规定外,T应在0.95~1.05间。 也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成三种不同浓度的溶液,分别注样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。

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❹ 为什么消胆胺可以降低体内胆固醇

为什么消胆安可以降低体内的胆固醇呢?这就是一个用药呀,他就是这么一个用,就是专门降低的体内胆固醇的一个药研

❺ 消胆胺脂简介

目录

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1 拼音

xiāo dǎn àn zhī

2 英文参考

cholestyramine resin

colestyramine

3 概述

消胆胺脂是降血脂药。为口服不被吸收的高分子阴离子交换树脂,在肠道内与胆汁酸易形成不被吸收的络合物,中断胆汁酸“肝肠循环”,使胆汁酸经肠道排泄,而再吸收入肝减少;另外还促进TC向胆汁酸转化的限速酶激活,使更多的TC转变成胆汁酸,从而降低血中TC浓度。主要用于治疗Ⅱa型高脂蛋白血症,特别家族性高胆固醇血症。禁用于TG升高的各型高胆固醇血症。主要损害胃肠道等。

4 消胆胺脂药品标准

4.1 正式名

消胆胺脂

4.2 汉语拼音

KaolaiXiAn

4.3 标准号

WS211(X178)94

4.4 拉丁文或英文

CHOLESTYRAMINUM

4.5 主要活性成分

聚苯乙烯季铵型强堿性阴离子交换树脂的氯化物,按干燥品计算每克交换牛胆酸钠应为2.0~2.4g。

4.6 性状

白色至类白色粉末,无臭或稍带胺臭味;有引湿性。

在水、乙醇、氯仿或乙醚中不溶。

4.7 鉴别

红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

4.8 检查

酸度 取本品0.50g,加水50ml,制成悬浮液,依法测定(中国药典1990年版二部附录44页),pH值应为4.0~6.0。

可渗析季胺 对照溶液的制备 精密量取60%的芐基三甲基氯化铵溶液2ml,置50ml量瓶,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取20ml,量锥形瓶,加水30ml,加二氯萤光黄试液[取二氯萤光黄0.1g,加乙醇60ml,加氢氧化钠液(0.1mol/L)2.5ml使溶解,加水稀释至100ml]0.25ml,用硝酸银(0.1mol/L)滴定,至氯化银沉淀与乳状液显粉红色。每1ml的硝酸银液(0.1mol/L)相当于18.57mgC下6H下5CH下2N(CH下3)下3C下l,精密量取上述标定过的芐基三甲基氯化铵溶液适量,加水稀释成每1ml中含0.2士0.01mg的对照溶液(新鲜配制)。

测定法 切割一块纤维素渗析管(长约23cm,直径约2.5cm,分子量为6000,14000),压在水下使柔软,用绳子系住一端,取本品2.0±0.01g,用长颈漏斗协助,引导供试品置渗析管底部,加水10ml,用绳子系住开口一端,放置此管在含有水100ml的250ml的烧杯中,盖上表面皿,以磁性搅拌器搅拌液体16小时,以完成渗析。另精密量取对照溶液5ml,置另一渗析管底部,加水5ml,用绳子系住开口一端,同法操作。精密量取上述两种渗析溶液各5ml,分别置分液漏斗中,各加0.38%硼砂溶液5ml,加溴附录55页)。

炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(中国药典1990年版二部附录56页),遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典1990年版二部附录51页第二法),含重金属不得过百万分之二十。

4.9 含量测定

取本品,精密称定适量(约相当于消胆胺脂干燥品0.1g),置25ml具塞锥形瓶中,精密加入牛胆酸钠溶液(取牛胆酸钠1.5g,加热水40ml使溶解,冷却,加水稀释至50ml)10ml,密塞,机械振摇2小时,离心。另取曾测定干燥失重的消胆胺脂对照品,同法操作。精密量取上述两种上清液2ml,分别置二个200ml量瓶中,另精密量取上述牛胆酸钠溶液2ml,置第三个200ml量瓶中,分别加水稀释至刻度,摇匀,分别精密量取2ml,置20ml量瓶中,各加入80%(ml/ml)硫酸溶液8ml,密塞,摇匀,置60℃水浴中保温15分钟,冷至室温后,加80%硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,以水为空白,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在318nm的波长处分别测定吸收度,按下式计算计算,即得。

每1g交换牛胆酸钠克数 M·(AoAs)·Wr/(Ao·Ar)·Ws式中M消胆胺脂对照品的交换容量值

Ao牛胆酸钠溶液的吸收度

As供试品处理过的牛胆酸钠溶液的吸收度

Ar对照品处理过的牛胆酸钠溶液的吸收度

Ws按干燥品计算的供试品重量(g)

Wr按干燥品计算的对照品重量(g)

4.10 作用与用途

4.11 用法与用量

4.12 注意

对本品过敏者或完全性肠道梗阻患者禁用;孕服、哺乳妇女及便秘患者慎用。

4.13 剂量

口服 12~16g/日(以消胆胺脂计),分3次于饭前或睡前用水或饮料拌匀服用。

4.14 标示量

4.15 类别

降血脂药。

4.16 制剂

口服 12~16g/日(以消胆胺脂计),分3次于饭前或睡前用水或饮料拌匀服用。

4.17 规格

4.18 贮藏

遮光,密封保存。

5 消胆胺脂说明书

5.1 药品名称

消胆胺脂

5.2 英文名称

Colestyramine

5.3 消胆胺脂的别名

酸性粘多糖;地维烯胺;降脂树脂一号;胆苯烯胺;降脂宁;消胆胺;降胆敏;考来烯胺;胆酪胺;降脂树酯1号;Cuemid;Uermid;Questran

5.4 分类

循环系统药物 > 调整血脂及抗动脉粥样硬化药物 > 胆汁酸结合树脂

5.5 剂型

378g;4g金属箔包装。

肠溶片剂:100mg。

注射剂(粉):10g。

5.6 消胆胺脂的药理作用

苯乙烯型强堿性阴离子交换树脂,不溶于水。口服后药物所含氯离子与胆酸交换,形成不稳定的络合物;抑制胆酸或胆固醇从肠道的吸收,增加胆酸或胆固醇从粪便排出。减少胆酸的肝肠循环,胆酸从肠道的重吸收减少, *** 肝内胆固醇转化为胆酸,胆酸合成增加,肝细胞内胆固醇消耗增加,反馈 *** 肝细胞膜加速合成LDL受体,使肝细胞LDL受体数目增多、活性增强,自血浆摄取的LDL增加,结果血浆LDL胆固醇浓度降低。LDL重量的45%左右是胆固醇,实际上血浆LDLC及TC水平均降低。从肠道吸收胆固醇的过程中,需胆酸起乳化作用,胆酸被树脂吸附随粪便从肠道排出,势必影响胆固醇从肠道的消化吸收。

5.7 消胆胺脂的药代动力学

消胆胺脂口服完全不吸收。在肠道与胆汁酸形成螯合物,随粪便排出。这可阻碍后者吸收入血,使血中胆酸量减少,结果促使肝脏及血中胆固醇向胆酸转化,从而降低血胆固醇。此外,肠道内胆汁酸浓度降低,又影响了胆固醇的吸收,自然也影响了血中胆固醇水平。一般在口服给药后4~7天起效,两周内呈现出最高疗效。可使TC与LDLC分别下降20%~30%和15%~30%,TG稍有增加或无明显变化,HDLC可见中度增加,呈剂量效应正相关。

5.8 消胆胺脂的适应证

1.适用于高胆固醇血症(Ⅱa型),为其首选药之一。可使血浆LDL和总胆固醇下降,可降低心肌梗死的发生率及冠状粥样硬化性心脏病的病死率。无降低TG作用,有的患者治疗第1周内TG反而有所增高(约5%~20%),但此作用通常在连续给药4周内可逐渐消失。对同时有高三酰甘油血症的患者(Ⅱb型),需加服其他降TG的调脂药。

2.消胆胺脂尚可用于动脉硬化以及肝硬化、胆石病引起的瘙痒,治疗胆汁淤滞性黄疸,新生儿黄疸以及小肠切除术后的腹泻等。

5.9 消胆胺脂的禁忌证

孕妇、哺乳者禁用。

5.10 注意事项

1.孕妇、哺乳者、老年人、儿童和胃肠功能障碍者慎用。

2.长期服用可使肠内结合胆盐减少,引起脂肪吸收不良,应适当补充维生素A、D等脂溶性维生素及钙盐。在服用消胆胺脂前1~2h服叶酸,其他药物在服用消胆胺脂1~4h前或4h以后才能服用。

3.消胆胺脂味道难闻,可用调味剂拌服。多进食纤维素可缓解便秘。

4.不可加大剂量,以免引起胃肠道不适、腹泻等。

5.11 消胆胺脂的不良反应

主要缺点是异味感

1.因用量大,约2%的患者产生胃肠道反应。恶心、腹胀、消化不良及便秘是较常见症状,小儿与老人可发生肠梗阻。

2.大剂量可干扰脂肪吸收,偶见腹泻,也可能出现短暂的转氨酶及堿性膦酸酯酶增高。对儿童和矮小患者,因所用剂量相对较大,可能出现血氯过高性酸中毒。消胆胺脂干扰叶酸和脂溶性维生素吸收,故长期服消胆胺脂时,应补充叶酸每天5mg以及维生素A、维生素D、维生素K及钙盐。

5.12 消胆胺脂的用法用量

1.每次4~5g,加水200ml,于进食0.5~1h服,每天3~4次。总量不超过每天24g。服药可从小剂量开始,1~3个月内达最大耐受量。

2.用于止痒:开始每天6~10g,维持量每天3g,3次分服。

5.13 药物相互作用

1.消胆胺脂可延迟或减少其他一些药物的吸收,特别在合用酸性药物时。

2.消胆胺脂能与保泰松、噻嗪类利尿药、甲状腺素、巴比土酸盐类四环素、洛哌丁胺、洋地黄类、有关的生物堿、华法林、普萘洛尔,雌激素类、甲羟孕酮类、苯氧乙乙酸类调脂剂等结合,影响这些药物的吸收。为了避免此种影响,至少要在服用消胆胺脂1h前或4h以后才能服用其他药物。

3.消胆胺脂还可影响脂溶性维生素A,维生素D,维生素K,叶酸,铁剂的吸收,长期应用应予以补充。

4.交换树脂在小肠也与其他一些药物结合,如叶酸、地高辛、华法林、氯噻嗪类、苯巴比妥、保泰松、口服抗凝药、甲状腺素、贝特类、他汀类等,应避免同时服用。一般可在服树脂前1h或4h后服用其他药物。

5.14 专家点评

消胆胺脂服用一周左右瘙痒即可减轻,血清胆汁酸及胆固醇均见下降,皮肤疮也可消失,它特别适用于原发性胆汁性肝硬化,原发性硬化性胆管炎及胆道闭锁的不完全梗阻。该药是治疗Ⅱa型高脂血症的首选药物,在控制饮食的基础上,可使脂蛋白再降低20%~40%,一般用药1周后胆固醇和LDL开始下降。3周内达最大效应,对消胆胺脂只能使LDL和胆固醇降低,而不能使升高的VLDL和三酰甘油降低,或轻度升高,故宜与氯贝丁酯或烟酸合用,对Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ型高脂血症禁用。

6 消胆胺脂中毒

消胆胺脂(消胆胺、降胆敏、消胆胺酯)为口服不被吸收的高分子阴离子交换树脂,在肠道内与胆汁酸易形成不被吸收的络合物,中断胆汁酸“肝肠循环”,使胆汁酸经肠道排泄,而再吸收入肝减少;另外还促进TC向胆汁酸转化的限速酶激活,使更多的TC转变成胆汁酸,从而降低血中TC浓度。主要用于治疗Ⅱa型高脂蛋白血症,特别家族性高胆固醇血症。禁用于TG升高的各型高胆固醇血症。常用量口服每次4~5g,3/d。主要损害胃肠道等。[1]

6.1 临床表现

此药所用剂量较大,有特殊臭味及一定的 *** 性。常见不良反应有便秘及恶心、食欲缺乏、呕吐、腹胀、肌肉痉挛,偶尔出现腹泻及皮疹、皮肤瘙痒。老年人易引起骨质疏松、骨软化等。

应用本药可能出现短时高TG血症、高氯性酸中毒,大剂量应用可引起或加重脂肪泻。长期应用可导致脂溶性维生素缺乏症,所以应及时补充脂溶性维生素A、D等。[1]

6.2 治疗

消胆胺脂中毒的治疗要点为[1]:

1.立即停药。可给予催吐、洗胃及导泻处理。

2.给予阿托品,缓解胃肠道症状。

3.口服多种维生素,特别是维生素A、D,补充钙剂。

❻ 四大色谱原理是什么

色谱法分类
按两相的物理状态可分为:气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。气相色谱法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。
按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC,又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC)和亲和色谱法,此外还有电泳。按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。四、色谱分离原理
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。
1.液固色谱法
使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分,大多数用于非离子型化合物,离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。

2.液液色谱法
使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。
涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和,以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失,现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。
液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。
正相色谱法
采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。
反相色谱法
一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。
随着柱填料的快速发展,反相色谱法的应用范围逐渐扩大,现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离,常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是,C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5(2~8),太高的pH值会使硅胶溶解,太低的pH值会使键合的烷基脱落。有报告新商品柱可在pH1.5~10范围操作。
正相色谱法与反相色谱法比较表
正相色谱法 反相色谱法
固定相极性 高~中 中~低
流动相极性 低~中 中~高
组分洗脱次序 极性小先洗出 极性大先洗出
从上表可看出,当极性为中等时正相色谱法与反相色谱法没有明显的界线(如氨基键合固定相)。
3.离子交换色谱法
固定相是离子交换树脂,常用苯乙烯与二乙烯交联形成的聚合物骨架,在表面未端芳环上接上羧基、磺酸基(称阳离子交换树脂)或季氨基(阴离子交换树脂)。被分离组分在色谱柱上分离原理是树脂上可电离离子与流动相中具有相同电荷的离子及被测组分的离子进行可逆交换,根据各离子与离子交换基团具有不同的电荷吸引力而分离。
缓冲液常用作离子交换色谱的流动相。被分离组分在离子交换柱中的保留时间除跟组分离子与树脂上的离子交换基团作用强弱有关外,它还受流动相的pH值和离子强度影响。pH值可改变化合物的解离程度,进而影响其与固定相的作用。流动相的盐浓度大,则离子强度高,不利于样品的解离,导致样品较快流出。
离子交换色谱法主要用于分析有机酸、氨基酸、多肽及核酸。
4.离子对色谱法
又称偶离子色谱法,是液液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试剂离子形成中性的离子对化合物后,在非极性固定相中溶解度增大,从而使其分离效果改善。主要用于分析离子强度大的酸碱物质。
分析碱性物质常用的离子对试剂为烷基磺酸盐,如戊烷磺酸钠、辛烷磺酸钠等。另外高氯酸、三氟乙酸也可与多种碱性样品形成很强的离子对。
分析酸性物质常用四丁基季铵盐,如四丁基溴化铵、四丁基铵磷酸盐。
离子对色谱法常用ODS柱(即C18),流动相为甲醇-水或乙腈-水,水中加入3~10
mmol/L的离子对试剂,在一定的pH值范围内进行分离。被测组分保时间与离子对性质、浓度、流动相组成及其pH值、离子强度有关。
5.排阻色谱法
固定相是有一定孔径的多孔性填料,流动相是可以溶解样品的溶剂。小分子量的化合物可以进入孔中,滞留时间长;大分子量的化合物不能进入孔中,直接随流动相流出。它利用分子筛对分子量大小不同的各组分排阻能力的差异而完成分离。常用于分离高分子化合物,如组织提取物、多肽、蛋白质、核酸等。

❼ 为什么能用阳离子交换树脂分离柱分析有机酸

有机酸应该用阴离子交换树脂啊,填料键合烷基季胺或者烷醇季胺。阳离子交换一般分析季胺类阳离子,填料键合磺酸基或者羧基。我QQ737389117。

❽ 阴离子交换树脂里的季胺基到底是怎么回事……-N(CH3)3OH里氮的化学键是怎样结合的怎么还会多出电子

那个氢氧根是复带负号的,制连在整体的最外面与碳相连但不构成化学键。还有氮本身连三个键,还有一对未用电子对,所以你写的氮上化学键为那对电子,且氮上要有正号。如-N (cH3)3OH- 看不明白看有机化学

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