用离子交换火焰原子吸收法

㈠ 火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法的原理是：

基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。当辐射投射到原子蒸气上时。

如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态。

火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱仪可测定多种元素，火焰原子吸收光谱法可测到(10)-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到(10)-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。

因火焰原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

㈡ 铬的测定方法有几种

1、现场应急监测方法

速测管法；目视比色法；便携式分光光度法。

2、实验室监测方法

高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水质(总铬)；火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(总铬)；二苯碳酰二肼光度法；直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。

(2)用离子交换火焰原子吸收法扩展阅读：

铬的用途

1、铬用于制不锈钢，汽车零件，工具，磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈，也叫可多米，坚固美观。

2、铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属，以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化，种类繁多，令人难以置信。

3、铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。

㈢ 火焰原子吸收法测钾钠离子含量，标准溶液怎么配置

既准确又简便的方法可到权威生成部门购买钾、钠离子的标准溶液，然后由其定量地稀释至你所需的浓度，稀释时需考虑以下几点：①使配制出来的系列钾、钠离子标准溶液的浓度范围处于火焰原子吸收法测钾钠离子的线性范围内且含盖了待测试液中钾、钠离子的含量；②钾、钠离子系列标准溶液在基体等方面应尽可能接近待测试液（即除了钾、钠浓度不同外，各标准溶液和试液的其他组成应尽可能一致）；③钾、钠很容易电离而使得其基态原子数下降，为此，在测定时常加入消电离剂（标准系列和试液都要加相同量的消电离剂）。当然，最可靠而省事的方法是对照有关标准去做。

㈣ 什么是火焰原子吸收法具体原理是什么

其实俗一点,有点象分光光度计.
火焰部分就是吸收池,也要选波长,检测用的也是灯（可能会有氘灯、钨灯的区分）,
想了解原理,先了解结构：光源系统——原子化系统——分光系统——检测系统
1、光源发出能被待测元素吸收的特定波长的辐射
2、被测物质在原子化系统被加热使其变成原子态（原子态可以吸收上面说的辐射）
3、分光系统筛选上面的特定波长的辐射
4、到检测器测出来未吸收前的辐射量减去剩余的就是最后的（专业点叫吸光度）
5、外标法 根据吸光度对比 结果出来了

㈤ 火焰原子吸收光谱法的发展现状

转载：《分析测试网络网》
我国火焰原子吸收光谱分析技术的发展

摘 要：论述了我国火焰原子吸收光谱分析技术1963年以来的发展状况，引用参考文献163篇。
关键词：火焰原子吸收光谱 发展 分析技术

Development of flame atomic absorption spectrometry in China

Deng Bo
(Department of Chemistry,Qinghua University,Beihing)

Abstrac：The development of analytical techniques of flame atomic absorption spectrometry in China sice 1963 is reviwed with 163 references.▲

1 引 言
1955年澳大利亚的A.Walsh〔1〕以及荷兰的C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz〔2〕开创了火焰原子吸收光谱法，1959年前苏联学者Б.В.Львов〔3〕发展了石墨炉电热原子化法，为表彰A.Walsh和Б.В.Львов对发展原子吸收光谱分析技术的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予他们第一届和第二届CSI奖。
自1961年美国Perkin-Elmer公司推出了世界上首台原子吸收光谱商品仪器后，原子吸收光谱分析，作为测定痕量和超痕量元素的最有效方法之一，在世界范围内获得了十分广泛的应用。
1963年黄本立〔4〕和张展霞〔5〕分别著文向国内同行介绍了原子吸收光谱法。1964年黄本立等〔6，7〕用火焰光度计改装了一台简易原子吸收光谱装置，并开展了早期的研究工作。1965年吴廷照等〔8〕组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器。1970年我国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计在北京科学仪器厂(北京瑞利仪器公司的前身)问世。接着马诒载等将石墨原子化器及其控制电源等研究成果应用于WFD－Y3型原子吸收分光光度计商品仪器上，获得了1978年全国科技大会奖。这些早期的研究工作对我国原子吸收光谱分析的发展起了先导作用。
30年来，我国在原子吸收光谱仪器的设计、生产、基础理论研究、分析技术以及应用领域开拓等方面，都取得了令世人瞩目的进展。本文仅就30年来我国在火焰原子吸收光谱技术方面的进展做一简要的回顾。

2 进样技术
进样方法直接影响原子化效率，一种好的进样方法应能高效率、可重复地将有代表性的样品引入原子化器。气动雾化进样是火焰原子吸收光谱分析(FAAS)最广泛使用的进样方法，超声雾化是正在发展中的进样方法〔9，10〕。对于贵重和来源稀少的样品来说，气动或超声雾化进样的共同缺点是消耗试样量大。因此，微量进样技术受到了人们的重视。微量进样法是E.Sebastiani等〔11〕在1973年首先提出来的。其特点是用样量少，减少了高含盐量样品堵塞喷雾系统的现象。
卢志昌等〔12〕研制了一种简便的微量进样器，不注样时，有机溶剂连续进入火焰，打开磨口塞注样时，有机溶剂自动停止进入火焰，既保持了火焰的稳定性，又提高了灵敏度。郭小伟等〔13〕设计了一种简便的双脉冲微量进样器，重现性达到2.1%。孙汉文等〔14〕使毛细管在一定长度处曲折，造成节流，采用节流脉冲进样测定了人发中的Mg、Cu、Fe、Mn、Ca、Zn等，方法简便，不需要专门的微量进样器。阎正等〔15，16〕使用微量注射器，以间断的小体积喷雾取代连续喷雾，测定了30例健康儿童耳血和全血中的锌和铜。尚素芬等〔17〕进样10μL同时测定了耳血中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等5种元素，方法快速。郝爱国等〔18〕测定了血浆和红细胞中的Cu、Fe和Zn。李绍南等〔19〕用微量注样直接测定了金基和银基合金硝酸消解液中的Cu和Mn。肖绪华〔20〕测定了铝合金中的Cu、Mg、Mn和Zn。
近年来，流动注射技术的发展，使微量进样技术进入了一个更高的发展阶段。在载流速度恒定与注样前后保持一致的条件下，可以获得稳定可重复的信号。方肇伦等〔21-23〕在在线富集方面开展了系统的研究，取得了显著的成就，其出色的研究成果和高水平的专著〔24〕，受到了国内外同行专家的重视。张素纯等〔25〕用FI－AAS测定土壤和植物中的Cu、Zn、Fe、Mn、K、Na、Ca、Mg，测定速度最高可达514次/h，RSD为1%。侯贤灯等〔26〕用FIA－FAAS单标准连续稀释校正法，测定了水样中的镁，免除了标准系列的配制，提高了分析速度。魏继中等〔27〕在FIA－AAS中，用十二烷基硫酸钠乙醇溶剂作载流，比水溶剂载流增敏7.6倍，测定了钢样中的铬，分析速度为100次/h。

3 火焰原子化技术
原子化方法直接影响测定的检出限、灵敏度和准确度。在火焰原子化技术方面，特别值得一提的是，翁永和等〔28〕提出了采用富氧空气－乙炔火焰，操作简便，耗气量小，火焰稳定，且不易回火；测定铝的特征浓度达到2.5μg/mL，加入苯环上含有铝分析功能团的有机试剂，如铝试剂和铬天青S等对铝有增感效应，特征浓度可达到1.2μg/mL。富氧空气－乙炔火焰，温度在2300～2950℃范围内可调，可用于高温元素测定，1997 年北京瑞利仪器公司在WFX-110/120型仪器上采用了这一技术。
冯秀文等〔29〕设计了一种高灵敏的气-样分进双通道燃烧器，测定Zn、Cu、Co、Pb、Mg、Fe、Cd、K的灵敏度比常规气-样混进单通道燃烧器有较大提高。

4 原子捕集技术
原子捕集通过在火焰中浓集被测原子和延长自由原子在石英管测量光路中的停留时间，增大了管内原子密度，是提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的有效途径。
黄淦泉等〔30-32〕采用贫焰捕集、富焰释放测定锌，特征浓度达到9.1×10-5μg/mL/1%，用10mg/mL铝溶液喷涂石英管，灵敏度提高5倍，用此法成功地测定了高纯铝，血清和水中的锌、铅，人发、超纯铝和水中的镉。李银玉等〔33〕用此法测定银，灵敏度比常规法提高1090倍。刘立行等〔34〕通过在石英管壁表面喷涂铝盐和重铬酸钾溶液形成薄膜，使原子捕集效率分别提高了26和208倍。魏继中等〔35〕用原子捕集法测定铅，比常规法提高148倍。用X－衍射分析证实，PbO和SiO2结合为硅酸铅富集于石英管外壁，富集作用有一定的饱和性，喷入NH4HF2，可使铅的释放速度加快。张明英等〔36〕测定了蒜头、茶叶和大米中的硒，灵敏度提高4倍。郭明等〔37〕用双缝式原子捕获石英管-FAAS测定了火药烟晕中的微量锑和铅，灵敏度分别提高了9.1和4.2倍。钱沙华等〔38〕用石英缝管捕集技术FAAS测定了地表水、茶水和人发中的Pb、Cu和Cd等，灵敏度比常规FAAS分别高110、39和150倍。
孙书菊等〔39〕用不锈钢缝管原子捕集法测定了血清中的Cu和Zn，灵敏度分别提高了3倍和2倍。赵进沛等〔40〕测定镉，灵敏度比常规火焰法提高了116倍，特征浓度达到1.52×10-4μg/mL/1%。刘永铭等〔41〕考察了缝式原子捕集管的性能，比较了14个元素的测定灵敏度，各元素灵敏度均有提高，铋和铁提高1.3倍，铅和镉提高4.4倍，精密度亦有改善。
其他富集技术与原子捕集技术相结合，可以使测定灵敏度进一步提高。刘志民等〔42〕将黄原酯棉富集与石英缝管技术结合起来，测定了环境水中的铅，灵敏度提高35倍，该法可用于野外作业。刘立行等〔43-45〕联合使用离子交换和原子捕集技术测定水中的镉和镍，离子交换富集倍数为40，原子捕集灵敏度提高近81倍。使用离子交换和喷涂铝盐的石英捕集管(管壁上形成Al2O3层)测定水中的铜，捕集效率提高192倍，总灵敏度提高7463倍。徐子刚等〔46〕在pH＝9和pH＝1条件下用APDC-MIBK分别萃取Sb(Ⅲ)和总锑，加入氯化铜反萃取之后，缝管捕集测定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)，灵敏度比常规火焰法提高2.6倍，富集系数达到100。检出限为2.0ng/mL。熊远福等〔47，48〕用DDTC-CCl4和DDTC-CHCl3分别萃取Te(Ⅳ)和As(Ⅲ)，结合缝管捕集技术成功地分析了Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)及As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。
燕庆元等〔49〕研究了Zeeman效应石英缝管捕集技术，采用外径4mm、内径2～2.5mm、缝宽和缝长各为0.8mm和 9mm的单缝微捕集管，测定了Ag、Au、Cd、Cu、Ga、Ni、Pb、Zn等，灵敏度比常规火焰原子吸收法高1.1(Ga)到3.5倍(Au)，与非塞曼单缝微捕集法的文献值相比，Au、Cd、Zn的灵敏度均有提高，但其他几个元素的灵敏度低。用正交设计优化水冷石英管捕集条件，测定矿石中的金，检出限达到0.0087μg/mL，测定Ga，灵敏度提高17.5倍。
谢凤宏等〔50〕用电热T型开缝石英管捕集氢化物，火焰原子吸收法测定铜镍渣中的锗，检出限为2.4ng(S/N＝2)。
杨海燕等〔51〕用X-衍射分析详细研究了缝管原子捕集和释放机理，Ag和Bi以金属形式捕集，直接从熔融物蒸发原子化；镉、铜、铟、镍、锑、锌以CdO、Cu2O、In2O3、NiO、Sb6O11、ZnO形式捕集，钴和镓以Co2SiO4和GaSiO4形式捕集，铅以Pb12O19或Pb2SiO4形式捕集，捕集物在乙炔流量突然增大的瞬间在高温气体撞击下溅射原子化，或在高温升温的瞬间化学键断裂原子化。使用5%乙醇或丙酮及Al2O3涂层管，能使大多数元素的灵敏度提高。使用Al2O3涂层管检出限和精密度得到改善。元素在捕集管延迟时间tA与捕集物溶点(锌除外)或元素熔点之间(铟除外)具有良好的线性关系。作者认为，高效捕集和瞬间释放是缝管原子捕集法获得高灵敏度的关键。解离能大于4.2eV的氧化物，难于在捕集温度下解离，因此不适合用缝管原子捕集法测定。

5 增感效应和增感技术
在火焰原子吸收光谱分析中，应用表面活性剂增感受到普遍重视。范健等〔52〕在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下测定三氧化钼和金属铬中的锰，灵敏度提高50%，特征浓度分别达到0.031μg/mL/1%和0.032μg/mL/1%。
张展霞等〔53〕详细探讨了表面活性剂对Cr(Ⅵ)的增感效应，认为表面张力降低导致气溶胶粒子细化虽然也是增感的一个原因，但不是主要原因，除此之外，荷正电的胶束与Cr2O2-7生成离子对化合物，引起气溶胶粒子的再分配(类似于金属离子的富集作用)和向外扩散速度减慢，火焰中心待测元素浓度增大，以及离子对化合物利于铬的原子化均产生增感效应。因此，增感效应是多种因素综合作用的结果。汪福意等〔54，55〕研究了表面活性剂对锰的增感效应，发现只有阴离子表面活性剂对Mn2+有增感效应，在阴离子表面活性剂的cmc之前，表面活性剂的单体分子与Mn2+电荷引力将Mn2+吸引富集到气溶胶的表面产生增感，在cmc之后，表面活性剂胶团与Mn2+形成胶团化合物，保护Mn2+，使之不能形成难解离或难熔化合物，在表面活性剂燃烧产生的强还原性气氛中直接还原，提高了原子化效率而增感。阳离子和中性表面活性剂没有增感效应，增感效应与表面活性剂电荷类型有关。表面活性剂的效应表现在三方面：再分配富集作用；提供强还原性气氛；改变试液的提升效率。张悟铭等〔56〕认为，在雾化过程中，表面活性剂分子的疏水端积聚在空气-水界面，分析离子由于电荷作用，靠近表面活性剂分子的亲水端，当气溶胶细化时，表面活性剂在分析离子周围形成微环境，进入火焰时，产生还原性气氛，提高了原子化效率，产生增感效应。
魏继中等〔57〕研究了42种有机试剂对测定镱的增感效应，发现三苯甲烷类、变色酸偶氮类、羟基羧酸类和氨羧络合剂均具有增感效应，增感十几倍到二十几倍，铬天菁S增感最高达到26.5倍。增感的原因是形成络合物，改变了化合物的热分解方式，此外有机试剂燃烧提高了火焰温度，增强了火焰的还原性。周志瑞等〔58〕考察了几种螯合剂对FAAS测定铜的增感效应，用离子交换洗脱实验证实，增感效应是由于形成了螯合物，其电子对配位键比一般的化学键热稳定性低，铜螯合物比铜氧化物释放铜原子的解离能小，提高了原子化效率。
周执明等〔59，60〕研究了有机络合剂对Yb的增感效应。有机络合剂的作用在于改变了金属元素在溶液中存在状态，从而改变了热分解和原子化过程，这种增感效应称为络合增感。根据双络合剂增感效应的不同，可分为三类：竞争增感效应(增感大小只取决于其中一种络合剂，而与另一种络合剂存在与否无关)；加合增感效应(增感效应等于两络合剂单独存在时增感效应之和)；协同增感效应(总的增感效应大于两络合剂单独存在时增感效应之和)。此外，有机络合剂燃烧能提高火焰温度，有利于原子化，增强火焰的还原性，保护自由原子不再被氧化。吴德怀等〔61〕考察了37种有机络合剂对FAAS测定Yb的增感效应，增感最显著的是酚类和芳香羟基羧酸类化合物，抑制分析信号最严重的是胺类和多元醇。在络合剂的结构因素中，键合原子的种类起着重要的作用，但不是唯一的因素，增感效应实际上是各种因素共同影响的结果。吴德怀等〔62〕研究了20多种芳香族对Yb吸光度的影响，有机试剂的磺酸基增感的原因在于增加了有机试剂及其相应络合物的溶解度，以及磺酸基中的氧为键合原子的有机试剂与Yb形成络合物提供了条件，改变了原子化历程，有利于原子化。
孙汉文等〔63〕以氯化铜为增感剂，导数火焰原子吸收法测定了铜中的微量铅，检出限为0.021μg/mL，比常规法检出限0.15μg/mL低得多，灵敏度提高17倍。

6 氢化物发生技术
自从1969年W.Holak〔64〕提出氢化物－火焰原子吸收光谱法以来，该方法获得了广泛的应用。
宣维康等〔65〕用磷酸钠为增敏剂，提高了氢化物发生法测定锗的灵敏度，并比较了5种原子化方法，电热石英管原子化灵敏度最低，氩氢火焰测定锗获得的灵敏度最高，为0.035μg/mL/1%。韩恒斌等〔66〕用自行设计的带预原子化的电热石英炉，氢化物发生法测定了环境标准参考物质中的砷和硒。张佩瑜等〔67〕研究了多种氧化物体系对氢化物发生的影响，K3〔Fe(CN)6〕和亚硝基R盐并非强氧化剂，难于将Pb2+氧化为Pb4+，而K2Cr2O7是强氧化剂，能将Pb2+氧化为Pb4+，然而在HCl－K3〔Fe(CN)6〕和HCl－亚硝基R盐体系中测定铅的灵敏度最高。作者推测在酸性条件下，K3〔Fe(CN)6〕和亚硝基R盐使Pb2+氧化为Pb4+后形成了络合物，有利于形成PbH4，并用这种方法测定了地球化学样品中的铅。王秀等〔68〕用HGAAS－FIA测定了大米、土壤、污水和五味子酒中的砷，检出限为4.0×10-11g。张佩瑜〔69〕用氢化物发生石英炉AAS测定了地球化学样品中的As、Sb和Bi，特征浓度分别为0.083、0.090和0.088μg/mL/1%。张素纯等〔70〕用气体扩散流动注射冷原子吸收光谱法测定土壤和粮食中的痕量汞，改进了Andrade的方法，让Hg0渗透过衬有100目尼龙网的聚四氟乙烯微孔气体扩散膜，进入吸收池进行测定，检出限由1.4μg/L降低到0.06μg/L，分析速度由110样次/h提高到200样次/h。陈恒武〔71〕发现，半胱氨酸对砷有三种作用：还原作用、提高信号强度和减少干扰。在低酸度和室温下，半胱氨酸将As(V)还原为As(Ⅲ)的速度很慢，可以在As(Ⅴ)存在下测定As(Ⅲ)，如果预先将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)，可以提高信号强度。
过去一般认为氢化物发生法只适用于周期表第四、五和六族的副族元素Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te等8个元素。1982年I.S.Busheina等〔72〕发现用硼氢化物还原可以测定In，但灵敏度低，仅为0.3μg。严杜等〔73〕作了改进，将灵敏度提高到0.13μg，并将硼氢化物还原法扩展到用于测定T1，灵敏度达到0.12μg。他们还发现，加入适量的元素Te，可以加速铊氢化物的生成。郭小伟等〔74〕用硼氢化钾(钠)在水溶液中还原镉，生成挥发性化合物，用冷蒸气原子吸收光谱法测定了Cd，特征质量为16pg，检出限达到20pg/ml(3s)，并将该法成功地用于环境和生物标准物质的分析。
丘德仁等〔75〕提出了氢化物发生的碱性模式，证实所有氢化物发生元素在碱性介质中均可发生氢化物。因为铁分族、铂分族和铜分族元素不能以可溶性盐类存在于碱性介质中，因此不会干扰在碱性介质中氢化物发生元素的测定，这是一个突出的优点。Te(Ⅳ)在酸性和碱性介质中，与硼氢化物反应都能形成氢化物，而Te(Ⅵ)在酸性介质中，不与硼氢化物反应生成氢化物，郭小伟等〔76〕发现在碱性介质中Te(Ⅵ)能形成氢化物，利用这一差异，使用断续流动氢化物发生器建立了氢化物发生法分析Te(Ⅵ)和Te(Ⅳ)形态的方法。
陈恒武等〔77〕试验了22种螯合剂对产生铅氢化物的影响，PAN－S(1－(2吡啶基偶氮)－2－萘酚)是能提高分析信号最有效的螯合剂之一，其原因可能是螯合的Pb(Ⅱ)比自由的Pb(Ⅱ)更易还原，测定铅的特征浓度为1.3ng/mL，并发现PbH4能直接从螯合的Pb(Ⅱ)产生，而不是从亚稳态的Pb(Ⅳ)产生，这为探索高效发生氢化物体系开辟了一条新途径。金泽祥等〔78〕将MIBK萃取锑的APDC络合物转入氢化物发生器，加入0.5%NaBH4乙醇溶液，在非水介质中发生氢化物，测定锑的检出限为6.8×10-10g。
刘永铭等〔79〕设计了一套氯化物发生器，优化了测定Cd、Pb、Ni的条件，测定灵敏度分别达到了7×10-10、7×10-9、2×10-9g/1%。利用氯化物发生法可以测定的元素达数十种。郭小伟等〔80〕提出了断续流动氢化物发生法，这是一种介于连续流动和流动注射之间的技术，其主要特点是采样量灵活可变，能使用单一标样和不同的采样时间建立校正曲线，反应条件稳定，效率高，此外它还具有设备简单，节省试剂和样品，便于实现自动化等优点。陈甫华等〔81〕建立了氢化物发生-冷阱捕集-色谱分离-原子吸收测定天然水中四种主要砷形态的方法，检出限分别为：As(Ⅴ) 0.51ng，As(Ⅲ) 0.43ng，MMA 0.38ng，DMA 0.67ng。用此法分析了天津港海水、海河水等，结果表明，表层河水、湖水和海水中以As(Ⅴ)为主，地下水中As(Ⅲ)含量增高，有机砷含量降低。
对于氢化物原子化机理，文献中有两种观点：热解原子化和自由基碰撞原子化。赵一兵等〔82,83〕考察了砷、硒、锡和铅氢化物原子化的机理，认为在石英炉内是一个表面过程，而在石墨炉内，原子化主要是热解作用。在不同的实验条件下，氢化物的形成和原子化是不同的，经常是以某种作用为主，两种作用同时存在。有时存在更复杂的表面和气相反应。郑衍生等〔84〕研究了石英管中AsH3和SeH2的原子化过程，证实AsH3的原子化是H基碰撞所致，而SeH2的原子化是以热分解为主。

7 联用技术
元素不同形态的生物效应差别很大，决定了它们在生态环境中和生物体内的行为和归宿。色谱-原子吸收光谱联用综合了色谱高分离效率和原子吸收光谱检测专一性的优点，是分析元素化学形态的有效手段。
1966年B.Kolb等〔85〕提出用气相色谱-火焰原子吸收光谱联用技术分析汽油中的烷基铅，此后我国学者在联用技术方面进行了许多研究工作，发展了多种联用技术。蒋守规和国外同行〔86，87〕用超低温捕获阱采集大气样品，首次在生态环境中追踪到了硒的甲基化合物，从而发现在生态环境中存在硒的甲基化过程。蒋守规〔88〕还测定了大气中的烷基硒，使用在氩气流中加氢的方法克服了远紫外区基体和杂质的严重干扰，检出限为0.2ng/m3。作者还研究了二甲基二硒的热稳定性。白文敏等〔89-93〕建立了多种联用系统测定大气和汽油中的烷基铅，分析了烷基铅，(CH3)4Pb、(C2H5)4Pb、(CH3)2(C2H5)2Pb、(CH3)3(C2H5)Pb、(C2H5)3(CH3)Pb五种化学形态，得到了很好的分离，最小检出量达到30pg，测定大蒜油中(CH3)2Se和(CH3)2Se2，最小检出量分别为0.3ng和0.04ng。
吴奇藩等〔94〕将平流泵压力提高，实现了离子色谱柱与火焰原子吸收光谱仪的联用，利用双重网离子交换树脂，pH＝4.0～5.0，以硫酸铵为洗脱液，实现了Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅳ)的分离和电镀液中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅳ)的同时测定。何滨等〔95〕用石英毛细管色谱柱-不锈钢原子化器联用技术，测定了水貂皮和毛发中的有机汞，氯化甲基汞、氯化乙基汞和氯化苯基汞的检出限分别为0.1ng、0.09ng和0.1ng。

8 分离富集技术
化学分离和富集虽然烦琐，有时也容易引起污染和损失，但却是减少和消除干扰，提高测定灵敏度的有效方法。在化学分析中最常采用的分离富集方法，如沉淀、萃取和离子交换等，同样能有效地用于火焰原子吸收。
陈友�等〔96〕用N－正辛基苯胺－间二甲苯萃取，有机相直接进样，测定了矿物中的痕量金、钯和铂，检出限分别为0.05mg/t、0.1mg/t和0.5mg/t。沈振天等〔97〕在六次甲基四胺存在下，pH＝7.2，用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)－MIBK同时萃取Ca和Mg，用含钠和镧的盐酸溶液反萃取后，测定了Ca和Mg。候永根等〔98〕通过控制pH和加入KSCN配位剂，生成Cr(Ⅵ)－TBP－Cl-和Cr(Ⅲ)－TBP－SCN-溶剂化合物，分别进行萃取和测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，检出限为0.0005μg/mL。张勇〔99〕等用邻菲罗啉为金属螯合剂，高氯酸钠为配体，用1， 2-二氯乙烷萃取富集，测定了动物骨骼中的微量Cu、Zn、Cd和Fe。陈中兰〔100〕用2－巯基苯并咪唑螯合纤维素同时富集水样中的铅、镉、铜、镍，用1mol/L HNO3洗脱，FAAS测定，富集倍数达到50，富集和洗脱速度快。
林大泉等〔101〕使水通过D301大孔阴离子交换树脂，吸附Cr(Ⅵ)，分离Cr(Ⅲ)，再用还原性反洗液将柱上的Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ)溶出，加以富集，用FAAS分别测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。洪正隆等〔102〕用国产001号强酸性阳离子交换树脂和201×7号强碱性阴离子交换树脂分别交换吸附水中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，过滤后，在滤液中加入硫酸钠，分析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，灵敏度达到0.0038μg/mL/1%，方法简便。

朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试网络网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址网络搜下就有。

㈥ 硬脂酸镉含量检测方法

硬脂酸镉为白色细微粉末，不溶于水，溶于热乙醇、苯和松节油，在有机溶剂中加热溶解而冷却后成为胶状物，遇强酸分解成硬脂酸和相应的盐，有吸湿性。高毒，对呼吸道有刺激作用并可引起肺水肿；可破坏人体骨骼，引起骨质松软，周身骨骼疼痛等。用作聚氯乙烯等塑料的耐光透明稳定剂、高级橡胶制品和薄膜的光滑剂和透明软化剂。
硬脂酸镉含量检测方法：
1、原子吸收光谱法
可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
1.1、火焰原子吸收光谱法(FAAS)
因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。
1.2、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
GFAAS测定镉的绝对灵敏度比火焰法高3~4个数量级，可分析固体或气体试样。因此,该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。
通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用GFAAS测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%~3.33%、5.79%和92.0%~106%。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较,该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对GFAAS有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了GFAAS测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以NH4H2PO4和Mg(NO3)2作混合基体改进剂，消除了基体干扰。
2、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。
用硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了HG-AFS同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用HG-AFS可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用HG-AFS测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为0.0038μg/g，加标回收率为97.0%~103%。用HG-AFS同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为2.4%~5.7%、0.9998、0.0031μg/g、95.0%~102.0%。加入二硫腙-四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙-四氯化碳-硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。
3、分光光度法
分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。
为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂2,6-二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究,
建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较FAAS、KI-MIBK螯合萃取-FAAS和镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。
4、高效液相色谱法
近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。
5、电感耦合高频等离子体发射光谱仪(ICP-AES)
用ICP-AES可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量;用ICP-AES法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了ICP-AES可准确测定可迁移性镉的浓度。
6、电化学方法
目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。
溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程中得到的伏安曲线来进行定量分析。罗江等应用该法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与88笔录式极谱仪联用,测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉3种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。
极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极波,证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为0.005mg/kg。
7、其它检测方法
用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜;王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。
8、五种主要检测方法的比较
火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

㈦ 离子交换富集-石墨炉原子吸收光谱法

方法提要

在0.6mol/LHCl中，银以［AgCl₂］^-配阴离子形式被阳离子交换柱富集，经硝酸洗脱后，用石墨炉原子吸收法测定银。测定范围为1～10ng/mL银。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

银标准溶液ρ(Ag)=1.0μg/mL(稀HNO₃介质)。

717型强碱性阳离子交换树脂(60～100目)，以水浸泡除去细末，再用2mol/LNaOH溶液浸泡1～2h，水洗至中性。最后用4mol/LHCl浸泡1～2h后，再用水洗至中性，装入内径1cm、高10cm交换柱中，备用。使用前用0.6mol/LHCl平衡。

校准曲线

移取一定量的银标准溶液(1.0μg/mL)，配成浓度为0ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL的校准系列，按表63.15的工作条件在原子吸收光谱仪上测定银的吸光度。绘制校准曲线。

表63.15 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

波长328.1nm，灯电流5mA，狭缝0.2nm，氩气流量300mL/min。

分析步骤

称取0.1～5g试样(精确至0.0001g)，置于烧杯中，加入25mL王水，在电热扳上加热溶解。低温蒸干后再用盐酸反复蒸干2次以除去硝酸，加入5mLHCl和少量水，加热使盐类溶解，用水稀释至100mL左右。过滤后，将溶液上柱，流速为2～3mL/min。流完后用50mL0.6mol/LHCl洗烧杯及交换柱。待溶液流完后用30mL1.5mol/LHNO₃淋洗银。用50mL容量瓶承接，用水稀释至刻度，测定步骤同校准曲线。

银含量的计算公式同式(63.7)。

㈧ 火焰原子吸收法测定氢氧化钾试剂中微量镍、铜、铁的依据和意义

火焰原子吸收法为测定铁、锰、镍、铜和锌等金属元素提供了一种简单、快速而且准确的方法。然而,不同的操作条件往往会得到不同的结果。用标准加入法确定原子吸收法测定铜、铁以及镍的最佳工作条件,包括灯电流、乙炔流量/空气流量、狭缝宽度以及燃烧器高度等。在实际工作中可以发现,除了上述因素外,溶液的酸浓度以及积分时间也会影响火焰原子吸收法测定各个元素的准确度和精密度。本文对此进行了较详细的研究,采用不同硝酸浓度的标准系列溶液,对铁、锰、镍、铜和锌的标准样品进行了测定;此外,针对铁和镍的谱线复杂的特点,在保持较窄的狭缝宽度的条件下,改变积分时间,分别采用1s、3s和5s的积分时间对这两种元素的标准样品进行了测定,从而为火焰原子吸收法准确测定实际样品中的这几种金属元素提供了依据。

㈨ 火焰原子吸收光谱法有哪些特点

火焰原子吸收光谱法的特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。
原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
原子吸收光谱法该法具有检出限低（火焰法可达μg/cm–3级）准确度高（火焰法相对误差小于1%），选择性好（即干扰少）分析速度快，应用范围广（火焰法可分析30多种/70多种元素，石墨炉法可分析70多种元素，氢化物发生法可分析11种元素）等优点
。