㈠ 硫酸铜提纯的实验报告怎么写
粗硫酸铜的提纯
(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g(混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁),放入150 mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL 1mol∙L–1 H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。
(2)氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2,加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H2O2分解完全),然后边搅拌边滴加2mol∙L–1 NaOH溶液,直至溶液的pH≈3.7~4.0,再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。
(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后,弃去滤渣。
(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1 H2SO4调至pH 1~2后,加热蒸发浓缩(勿加热过猛,注意搅拌以免液体飞溅而损失),浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。
(5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。最后将吸干的晶体称重。
(6)重结晶
上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。加热,使产品全部溶解。趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。滤液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体(若不析出晶体,可稍微小火加热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温)。减压过滤抽干,取出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液,称重。
㈡ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、(实验 1)安全知识的讲座,玻璃仪器的认领1、实验目的要求 (1)了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则; (2)了解有机化学实验课的要求(包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求) (3)实验是培养独立工作和思维能力的重要环节,必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 (1)按时进入实验室,认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出,并在教师指导下做好实验准备工作。 (2)实验仪器和装置装配完毕,须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 (3)实验过程中要精力集中,仔细观察实验现象,实事求实地记录实验数据,积极思考,发现异常现象应仔细查明原因,或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料,实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此,必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录,特别对如下内容 : ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高,反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据,要及时并真实的记录。记录时,要与操作一一对应,内容要简明准确,书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录,二、(实验 2)1-溴丁烷的合成(亲核取代反应)1、实验目的要求1、掌握(SN1 反应)的原理和方法;2、了解可逆反应与平衡移动;3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作;2、蒸馏、回流(带气体吸收装置);3、常温过滤与热过滤技术; 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收?4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些?三、(实验 3)乙醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法;3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸点易燃液体的蒸馏; 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物?4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法?四、(实验 4)正丁醚的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法;2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器?4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法?五、(实验 5)甲基橙的合成(重氮化反应)1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理; 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法, 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化?4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法?六、(实验 6)乙酸异戊酯的合成(酯化反应)1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离?4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应?七、(实验 7) 环己烯的合成(脱水反应)1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理;2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法,3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯; 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏;3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法?八、(实验 8) 环己酮的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法;2、通过二级醇转变为酮的方法; 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮; 2、搅拌装置的使用,产物的分离;3、产品的纯化,产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法?九、(实验 9) 己二酸的合成(氧化反应)1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素;2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法; 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸; 42、己二酸的重结晶分离; 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化?4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法?十、(实验 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反应)1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法;2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动; 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件?十一、(实验 11)乙酰苯胺的合成(酰化反应)1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理;2、掌握芳胺酰化的应用,掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作,3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法?十二、(实验 12)阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理;2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法,3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸; 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林?十三、(实验 13)呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。(缩合反应)1、实验目的要求1、查阅有关文献,设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案;2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应,生成α,β-不饱和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途,以及反应物的物理和化学性质,查阅相关资料设计出实验路线;4、了解还有哪些其它的合成方法,明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点;5、设计路线经教师同意后进行实验的准备;6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括:1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察,注意有针对性地及时纠正一些存在的问题,主要以每一次的实验结果为依据 (85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。总成绩中,平时成绩占 60%, 期末考试占 40%。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据(85~90%)和实验报告(10~15%)评定出平时的相对成绩,期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试,可以都安排在合成实验中(其中一次为单人独立操作),亦可以安排一次为笔试,另一次为单人独 立操作合成实验考试。
㈢ 粗盐提纯实验报告怎么写
实验名称:粗盐的提纯
实验药品:粗盐,BaCl2,NaOH,Na2CO3
实验器材:铁架台(带铁圈)烧杯,漏斗,滤纸,玻璃棒,托盘天平(含砝码)量筒,酒精灯,蒸发皿,坩埚钳,石棉网
溶解:(称取约4克粗盐加到12ml的烧杯中)用玻璃棒搅拌加速溶解。 液体浑浊并有泥沙
过滤:将铁圈调到适当的位置上,并放上烧杯和过滤器。玻璃棒靠在三层滤纸处,漏斗下端管口紧靠在烧杯内壁,烧杯嘴靠在玻璃棒上引流,液面边缘低于滤纸边缘(在制作过滤器时滤纸应紧贴漏斗)如果滤液浑浊可再次过滤。
滤出了澄清的滤液 不溶物留在滤纸上
先加入HCl再加入过量BaCl2
出现白色沉淀BaSO4↓
BaCl2+NaSO4= BaSO4↓+NaCl
过滤 再加入过量Na2CO3
出现白色沉淀BaCO3↓CaCO3↓
Na2CO3+ BaCl2= BaCO3↓+NaCl
Na2CO3+Ca(OH)2= CaCO3↓+H2O+CO2↑
过滤 再加入过量NaOH
出现白色沉淀Mg(OH)2↓
NaOH+MgCl2= Mg(OH)2↓+NaCl
过滤 再加入HCl
冒出气泡
HCl+ Na2CO3= NaCl+H2O+CO2↑
HCl+NaOH= NaCl+H2O
实验结论:粗盐中不但有泥沙等不溶性物质还有MgCl2 BaCl2 硫酸盐等可溶性物质。
自己写的,可能不准
㈣ 怎样写化学实验报告
【实验】无机实验之硫酸铜的制备
硫酸铜的制备 目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。纯。由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml mol·dm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO4·5H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3mol·dm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO4·5H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO4·5H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO4·5H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2mol·dm-3氨水(或0.5mol·dm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1mol·dm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验�试剂CuSO4·5H2O杂质含量规定请参照GB665-65。1.将1g粗CuSO4·5H2O晶体,放在小烧杯中,用10ml蒸馏水溶解,加入1ml 1mol dm-3H2SO4酸化,然后加入2ml 3% H2O2,煮沸片刻,使其中Fe2+ 氧化成Fe3+。待溶液冷却后,搅拌下逐滴加入6mol·dm-3氨水,直至最初生成的蓝色沉淀完全溶解,溶液呈深蓝色为止。此时,Fe3+成为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+则成为Cu(NH3)42+溶液在漏斗上以滤纸下部小部分过滤。若溶液倒的太多,则滤纸会被蓝色溶液全部或大部浸润,以致下步用氨水过多或洗不彻底。洗不彻底时,便会在HCl洗沉淀时一起被冲至试管中,遇到大量SCN-生成黑色Cu(SCN)2沉淀而影响分析结果。用滴管逐滴加入21mol·dm-3氨水洗涤,直到蓝色洗去为止,此时Fe(OH)3黄色沉淀留在滤纸上。拿起滤纸以极少量蒸馏水冲掉滤纸外部和漏斗上部的蓝色溶液后,滤纸仍放在漏斗上,用滴管将3ml热的2mol·dm-3HCL滴在滤纸上,溶解Fe(OH)3沉淀,以洁净试管接收滤液。然后在滤液中滴入2滴1mol·dm-3KCNS溶液观察血红色配合物的产生。保留溶液供后面比较用。2.称取1g提纯过的CuSO4·5H2O晶体,重复上述操作,比较两种溶液血红色的深浅,确定产品的纯度。数据处理计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %分析思考 1.如何制备完整的大晶体?2 .总结和比较各种过滤方法的优缺点。见 http://www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_774692_1.htm
㈤ 关于重结晶实验
1. 热过滤后缓慢冷却,一般不会用水冷,温度比较低的重结晶比如四五十度的可以放在空气中冷却。原因在于防止结晶过程中形成晶体包裹溶液的现象,降低纯度。有时为了保证结晶的晶形还会认为的采取保温措施减缓降温并防止灰尘进入,防止震动。
2. 小溶解度的杂质在热过滤中去掉,热过滤中过滤出来的固体就是小溶解度的杂质...大溶解度的则是在冷却重结晶的过程中去掉的,热过滤冷却后形成的固体是重结晶得到的提纯的物质,冷却后的母液包含大溶解度的杂质。 p.s. 你这个说法不太严谨,溶解度大小关系不是很大,溶解度随温度变化的敏锐程度,也就是其速率或者微分值是重结晶的关键参考。
㈥ 重结晶的实验
重结晶提纯法
一、实验目的:
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体
的操作方法,其中包括以下几点:
(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用
及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高, 溶解度增大。利
用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂
质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为:
1.选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。
2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左
右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,
否则冷后析不出晶体。
如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不
可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)
3.趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,
紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析
出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶
剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。
3.结晶
1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶,就不能采用此步骤)。
(2)有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在,使结晶不易析出,或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体,在这种情况下,可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面,使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易;或者投入晶种(同一物质的晶体,若无此物质的晶体,可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体),供给定型晶核,使晶体迅速形成。
(3)有时被提纯化合物呈油状析出,虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化,但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大;其次,析出的固体中还包含一部分母液),纯度不高。用大量溶剂稀释,虽可防止油状物生成,但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解,然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物,使油状物在均匀分散的状况下固化,但最好是重新选择溶剂,使其得到晶形产物。
4.抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部
分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空
度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此
时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。
停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5.结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶
剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择,常用的方法有以下几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸
干;置于干燥器中干燥。
四、思考题
1.重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。(2)热过滤,除去不溶性杂质(包
括脱色)。(3)冷却结晶、抽滤,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2.重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?
答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结
晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤
时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3.用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸
腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?
答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一
切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂
不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上
直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶
解速度较慢,需要较长时间,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
5.用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?
答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙
酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化
的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
7.停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?
答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。
8.某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?
答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。(2)对被提纯的有机物应具有热溶,冷
不溶性质。(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。(4)对要提纯的有机物能
在其中形成较整齐的晶体。(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。(6)
价廉易得无毒。
9.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?
答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
10.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦,我经常偷懒用重结晶,碰到几个问题拉出来大家讨论:
1’ 选溶剂该有个什么顺序,不能每个常用溶剂都试一遍把!
2‘什么时候考虑用混合溶剂?
3’用混合溶剂时 (比如乙醇加水) 加多少水才合适?
4‘重结晶的产率如何提高?
5’微量的产物,比如 100mg左右可不可以重结晶?
6‘重结晶时经常得到油状液,并不析出晶体,如何解决?
出现油比较麻烦,一般可以加晶种,或冷冻,可能会有效。出现油状油的一个原因:那就是在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了,将会出现油状,解决的办法很简单是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解,再来进行结晶析出。油状物有时可通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低,加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚,可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨,随着乙醚的不断挥发,油状物会渐渐凝为固体。原因有二:1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。(在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好,有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬)(很多人认为这种方法比较好)
另外成油的一个原因是降温太快
㈦ 重结晶的实验目的和原理
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。
1、原理:
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。
利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,可以对含有杂质的化合物进行纯化。所谓杂质是指含量较少的一些物质,它们包括不溶性的机械杂质和可溶性的杂质两类。在实际操作中是先在加热情况下使被纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液趁热过滤,除去不溶性机械杂质,然后使滤液冷却,此时被纯化的物质已经是过饱和,从溶液中结晶析出;而对于可溶性杂质来说,远未达到饱和状态,仍留在母液中。过滤使晶体与母液分离,便得到较纯净的晶体物质。这种操作过程就叫做重结晶。如果一次结晶达不到纯化的目的,可以进行第二次重结晶,有时甚至需要进行多次结晶操作才能得到纯净的化合物。
重结晶纯化物质的方法,只适用于那些溶解度随温度上升而增大的化合物。对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。
㈧ 化学实验报告格式模板是什么
化学实验报告格式模板如图所示:
化学实验报告范文:
一、实验目的。
了解复盐的制备方法。练习简单过滤、减压过滤操作方法。练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。
二、实验原理。
三、实验步骤。
四、实验数据与处理。
实际产量:
理论产量:
产率:
实验二 化学反应速率、活化能的测定。
姓名: 班级:学号: 指导老师: 实验成绩: 一、实验目的。
1. 通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。 2. 加深对活化能的理解,并练习根据实验数据作图的方法。
二、实验原理。
三、实验数据记录及处理。
浓度对反应速率的影响,求反应级数确定反应级数:m= n=。
温度对反应速率的影响,求活化能。
表2 温度对反应速率的影响利用表2中各次实验的k和T,作lg求出直线的斜率,进而求出反应活化能Ea。 ?k?-图。
催化剂对反应速率的影响。
实验三 盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定。
了解间接法配制标准溶液的方法。学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。
二、实验原理。
三、实验数据记录及处理。
HCl标准溶液的标定结果。
混合碱的测量结果。
㈨ 氯化钠的溶解,过滤,蒸发的实验报告。
提纯方案:(1)在粗盐溶液中,加入稍过量的溶液,过滤除去BaSO4沉淀。Ba2+ + SO42- =BaSO4
(2)在滤液中,加入适量的NaOH和Na2CO3溶液,过滤除去Mg(OH)2、CaCO3和过量BaCO3。Mg2+ + 2OH- =Mg(OH)2 Ca2+ + CO32-=CaCO3 Ba2+ + CO32- =BaCO3
(3)用盐酸中和过量的NaOH和Na2Co3。用pH试纸检验,使溶液近中性。H+ +OH-=H2O
2H+ + CO32-=CO2+ H2O
(4)将溶液蒸发,浓缩并结构,过滤出NaCl,母液含K+而被分离。
B:
一、实验目的
根据已学的知识,在总结碱金属、碱土金属实验的基础上,按照自己设计的方案提纯粗食盐。
二、实验原理
1. 粗食盐中含有泥、砂等不溶性杂质以及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质。
2. 在考虑除去钙、镁、硫酸根离子等杂质时,应首先查阅它们难溶盐的溶解度数据,并在不引进新的杂质或者所引进的杂质能在下一步操作中除去的原则下,选择除去上述离子的沉淀剂。
三、实验内容
1. 设计出实验方案(包括详细步骤和每一操作的具体条件),经指导教师批准后,开始进行实验。
2.称取粗食盐20克,溶于尽可能少的水中,进行提纯。
四、产品检验
1. NaCl含量测定
称约0.2克经烘干的样品称准至0.0002克,于锥形瓶中用70毫升水溶解,加3—5滴0.5%萤光红酒精溶液和10毫升不含氧化的0.5%淀粉溶液,然后在不停地摇荡下,用0.1 mol•dm-3 AgNO3标准溶液滴定,至混浊液颜色突变(呈现粉红色)为止。
NaCl含量百分数(x)按下式计算:
x = M •V×0.05845×100/G = 5.845MV/G
式中,V — AgNO3标准溶液的用量(cm3),M — AgNO3标准溶液的物质的量浓度,G — 样品克数,0.05845 — 每毫摩尔NaCl的克数,NaCl含量应不低于99.8%。
2. 粗食盐和产品纯度的检验
取少量粗食盐和提纯后的氯化钠,分别溶于少量蒸馏水中,用下面方法检验比较它们的纯度。
⑴ 硫酸根离子的检验
往盛有粗食盐和纯NaCl溶液的两支试管(两种试液)中,分别加入几滴0.2 mol•dm-3 BaCl2溶液,观察有无BaSO4沉淀产生。
⑵ 钙离子检验
往两种试液中加入几滴饱和草酸钠溶液,观察有无草酸钙沉淀生成。
⑶ 镁离子的检验
往两试液中分别滴加6 mol•dm-3 NaOH溶液,使之呈碱性。再加入几滴镁试剂溶液,溶液呈蓝色时,表示镁离子存在。