铵离子交换率测定

㈠ 离子色谱法测定锂、钠、钾、钙、镁、铵

方法提要

水样中阳离子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，随盐酸淋洗液进入阳离子分离柱，根据离子交换树脂对各阳离子的不同亲和程度进行分离。经分离后的各组分流经抑制系统，将强电解质的淋洗液转换为弱电解溶液，降低了背景电导。流经电导检测器系统，测量各离子组分的电导率。以相对保留时间和色谱峰(面积)定性和定量。

本法用电导检测器，在3～300μS测量量程，可达到线性范围分别为:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程为:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

仪器和装置

离子色谱仪(电导检测器)。

阳离子分离柱/保护柱(IopacCS12，CS14或同类产品)。

抑制器系统(抑制柱、膜抑制器或自动再生电解抑制器)。

滤膜(0.2μm)和过滤器。

试剂

本法需用电导率小于1μS/cm的纯水配制标准溶液和淋洗液。

淋洗液 盐酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氢氧化铵c(CH₃)₄NOH=100mmol/L称取36.5g四甲基氢氧化铵，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。

钠(Na⁺) 标准储备溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL称取0.5084g经500℃灼烧1h，并在干燥器中冷却0.5h的NaCl，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

钾(K⁺) 标准储备溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL称取0.4457g经500℃灼烧1h并在干燥器中冷却0.5h的K₂SO₄，置于200mL容量瓶中，加入水溶解后稀释至刻度，摇匀。

锂(Li⁺) 标准储备溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL称取1.0648gLi₂CO₃置于200mL容量瓶中，加少量水湿润，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸锂完全溶解，再过量2滴。加入水至刻度，摇匀。

图81.65 种阳离子的色谱图

钙(Ca²⁺)标准储备溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL称取0.4994g经105℃干燥的CaCO₃置于200mL烧杯中，加入少量纯水，逐渐加入(1+1)HCl，待完全溶解后，再加入过量(1+1)HCl。煮沸驱除二氧化碳，定量地转移至200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

镁(Mg²⁺)标准储备溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL称取0.7836g氯化镁(MgCl₂)置于200mL容量瓶中，加入纯水溶解后稀释至刻度。

阳离子混合标准溶液根据选定的测量范围，分别吸取适量各组分的标准储备溶液，定容至一定体积，以mg/L表示各组分浓度。

分析步骤

开启离子色谱仪，调节淋洗液和再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。

校准。根据所选择的量程，将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积，绘制校准曲线。

将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统，记录色谱峰高或峰面积。各种阳离子的质量浓度(mg/L)在标准曲线上直接查得。

各种阳离子的测定范围(mg/L)见表81.8及色谱图81.6。

表81.8 各种阳离子在不同量程的参考测定浓度

续表

㈡ 测定土壤阳离子交换量有哪些方法

联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或回乙酸钠法。中性答乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

㈢ 如何分析铵盐中的铵离子浓度方法

如何分析铵盐中的铵离子浓度方法
NH4+用氢氧化钠滴定不好,中和产生的NH3是碱性的,所以终点无法确定.
铵盐的滴定是用甲醛先和铵离子反应,释放出氢离子在进行中和.
和甲醛的反应是
4NH4+十6CH2O=C6H12N4【四氮杂金刚烷】十4H+十6H2O
然后进行中和,产生的氢离子和铵离子等量的,就能得到正确的结果.
这是分析化学常用的中合法测定铵离子浓度.

㈣ 碱性土壤阳离子交换量的测定方法中EDTA乙酸铵盐交换法和氯化铵乙酸铵交换法的讨论比较

摘要 土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。 随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），这两种国际标准方法适合于各种土壤类型。乙酸钠法。中性乙酸铵法适于酸性和中性土壤，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。 石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

㈤ 测定土壤阳离子交换量的方法有哪些

土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。

新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。

蒸馏法测定铵离子的量并换算为土壤阳离子交换量。此法的优点是交换液中可同时测定各种交换性盐基离子。石灰性土壤用氯化铵-乙酸铵作交换剂，盐碱土用乙酸钠作交换剂进行测定。不同的交换剂与测定操作对实验结果影响较大，报告实验结果时应标出。

(5)铵离子交换率测定扩展阅读：

石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。

土壤阳离子交换量测定：土壤阳离子交换量（CEc是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子）的总量。酸性、中性土壤多用传统的乙酸铵交换法测定，使用乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土；用乙醇洗去多余的乙酸铵后。

㈥ 铵的测定

引起读数不稳定的因素很多，最常见由操作导致的就是比色皿外面光路方向有液体，相当于增加了厚度，同时液体不停挥发，液层厚度逐渐降低，吸光度也就逐渐下降；还有一种可能是反应没有完全，这种情况吸光度会逐渐上升。
仪器的原因：电压波动会引起仪器读数改变；或者是分光光度计预热方法不对，也会引起读数不稳定。

㈦ 离体根对铵离子的交换吸收实验原理

实验原理：植物根系以阳离子交换的方式吸收离子。根部细胞质的蛋白质大分子和原生质膜都带负电荷，与阳离子（如H 等）结合。当根系浸在盐类或其他电解质溶液中，阳离子就进行交换吸附，把介质中的阳离子吸附到原生质膜表面上，而将原来结合的H 或K 等阳离子释放出来，此种交换吸附不需要代谢能量。
植物根部从土壤胶体中吸收盐类，有间接交换和直接交换两种方式从根中交换出来，其中K 的量为最多。这种交换过程不仅在根的细胞表面进行，也可能深入到细胞原生质内部。外界介质的pH值也影响着植物根系对离子的交换吸收。
材料选择和处理：选择生长正常，根系活力旺盛的水培小麦苗300株，剪下根系，在清水中漂洗一下，吸去表面水分，生成二组，每组称取鲜重2g，分别放入两只50ml三角烧瓶中。三角烧瓶加入30ml硫酸铵溶液。另取一只三角烧瓶，加入30ml硫酸铵溶液，但不放根系，以作较正。上述各组处理贴上标签。

㈧ 分光光度法 检验铵离子

有种方法:
1.纳氏试剂分光光度法:在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用410-425nm范围波长光比色定量.最低检出限为0.025mg/L;上限为2mg/L.
2.水杨酸- 次氯酸盐分光光度法:在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物,于其最大吸收波长697nm处比色定量.方法测定浓度范围为0.01-1mg/L.

㈨ 求铵根离子的定量分析方法

锰的测定—硫酸亚铁铵滴定法

（硝酸铵作氧化剂）
本法以磷酸为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中，用硝酸铵或高氯酸将锰（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的络合物，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰（Ⅲ）。其反应式如下：
2Mn2+ + NO3- + 4PO43- + 2H+ = 2[Mn(PO4)2]3- + NO2- + H2O
NO2- + NH4+ = N2 + 2H2O
或14Mn2+ + 2ClO4- + 28PO43- + 16H+ = 14[Mn(PO4)2]3- + Cl2 + 8H2O
2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（Ⅲ）对锰的干扰不显著，但其量高时，需加以校正。
【试剂配制】
苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，稍冷2～3min（此时瓶内尚冒微烟，温度约230℃），加入2g硝酸铵，并充分摇动使锰（Ⅲ）生成完全，用洗耳球吹风驱尽黄色气体，冷至70℃左右，加入50mL5%（v/v）硫酸，摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，滴加3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
（1）溶样温度不宜过高或过低，过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解，导致结果偏低，过低时则试样分解不完全。
（2）用高氯酸代替硝酸铵同样能获得准确的结果，当用磷酸—硝酸分解至液面平静无气泡后，滴加入高氯酸1mL，并加热至冒浓白烟后取下。

（过硫酸铵作氧化剂）
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将锰（Ⅱ）氧化至锰（Ⅶ），以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G—称取试样量，g。

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㈩ 测定阳离子交换量的快速法，除本法外，还有哪些方法可以采用

测定阳离子交换量的快速法，除本法外，还有哪些方法可以采用
联合国粮农组织规回定用于土壤分类的土答壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法.中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法,适于酸性和中性土壤.最近的土壤化学研究表明,对于热带和亚热带的酸性